C07D 499/06 — образованием кольца или конденсированной циклической системы

Номер патента: 683626

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберто, Лючиано

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: дегидропенициллинов

...применяют соединение Х 1, используют фильтр из стекла Корекс и облучение осугцествляют в течение 4 ч. Кроме того, в конце реакции испарение при О,1 мм рт, ст, не требуется, поПроцесс аналогичен описанному в примере 1 для приготовления продукта Ч из И, но в качестве исходного продукта используют соединение Х 111, Продукт Х 1 Ч, который получают (78,5%) в виде стеклянистого твердого вещества, является достаточно чистым для следующей реакции и для того, чтобы быть идентифицированным спектрофотометрически. А. К 0,645 г (1,78 ммоль) продукта Ч, приготовленного в соответствии с примером 1, растворенным в 30 мл хлористого мети- лена, добавляют 0,08 мл триэтиламина и раствор перемешивают при комнатной температуре в безводной атмосфере (азот) до...

Номер патента: 721004

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Альберто, Лючиано

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: дегидропенициллинов

...1, но элюируясмесью эфир - этилацетат (2:1), ивыделяют с выходом 50,5. Во второмслучае очищают методОм ТСХ на сили- "кагеле, элюируя смесью эфир - этилацетат (3:1) и экстрагируя силикагельхлороформом. Выход 24 Ъ. Продуктполучают в виде стеклянистого тверЗО дого вещества, в обоих случаях чистоого по данным ТСХ, т.пл 98-100 С(ЗН, Б, СН СО), 3,80 (ЗН, Б, СООСН ),4,48 (1 Н, Б, 3-4), 7,60 (1 Н, Б,40 СООСНэ), 7,60 (1 Н, Б, широкая полоса,МН) .Масс-спектр, ш/е: 270, 238, 211,199, 167, 139) 98, 39,Вычислено,Ъ: С 48,88; Н 5,22;4 э 1 Я 10, 36,СН 4 НО, Б.Найдено, : С 48,55; Н 5,48;И 9,88.П р и м е р 7. Как в примере 1,уо используя 1-(1-метоксикарбонил-метил)-2-пропенил)-3-ацетамидо-тиооксо-азетидинон получаютс выходом 32 аморфное твердое вещество....

Номер патента: 925252

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/881 ...

Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей

...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....

Номер патента: 942598

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Джованни, Косимо, Мауризио, Федерико

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/86 ...

Метки: 7-оксо-4-тиа-1-азабицикло(3, варианты, гептана, производных

...значегидролиэу в присут 4 1942598 42 уде В и В имеют укаэанные эначе- ч а ю щ и й с я тем, что соединение сия, озонируют при температуре от общей формулы П .-20 ,до -78 ОС, образующееся соеди- О нение общей формулы ХУсн,О Ф Ж " аоовсн,О Н -СОЕК СООТГгде Р - алкил с 1-5 атомами углегде Р и Р имеют указанные значе- рода, подвергают взаимодеиствию с 1 Ом3 ния, подвергают хлорированию хлорис- алленовым соединением общей формутым тионилом в присутствии пиридиналы Ш при 0 С, образующееся соединенией ООС- СН =С =й - СО О 1 общей формулы Х 1 Ч Ъгде Р имеет указанные значения, при гсоектемпературе кипения с обратным хо 3 лодильником в толуоле или .бензоле, образующееся соединение общей формуСООВлы 1 У20 где Р и В имеют укаэанные значения,...

Номер патента: 1053754

Опубликовано: 07.11.1983

Автор: Стюарт

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/887 ...

Метки: 2-пенема, производных, солей, стереоизомера

...см-, ЯИР (СОС 13) ; д =6,3-6,4, 1 Н, сГ= 4,70, 2 Н ,с; = 1,16-1,49, 6 Н. Г .Раствор 6, г сложного аллилового эфира 1(35, 4 К, 5 Й) -3- (1 - трихлорэтоксикарбонилоксиэтил)-4- (этилтио)карбонотиоилтио.2-аэетидинон - 1 -ил 1-2-трифенилфосфинуксусной кислотыв 400 мл толуола нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота втечение 22 ч (за реакцией следят припомощи тонкослойной хроматографии сприменением в качестве элюента смеси 5% этилацетата с толуолом). Затем толуол удаляют в высоком вакууме и реакционную смесь подвергают хроматографии на крупнозернистом силикагеле, причем сначала применяют в качестве элюента толуол,а затем смесь 107. этилацетата с толуолом, Получают 1,5 г продукта, который подвергают повторной хроматографии с...

Номер патента: 1186086

Опубликовано: 15.10.1985

Авторы: Аврора, Джованни, Косимо, Мауризио, Федерико

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: лактама, соединений

...(СОСУ): 2,16 (с, ЗН, ОСОСР );3,61 (с, ЗН, ОСНз); 5,03 (й, 3 =1,4 Гц, 1 Н, Н); 5,32 (дв.д. 2 Н,СНОСО); 5,62 (д , 7 = 1,4 Гц, 1 Н,Н-б). П р и м е р 55. а) 4/3-(1-Гидроксиетил)-винилтио-Зс-(1-Ь-нитробензилоксикарбонилоксиметил)-1-(1-метоксикарбонил-метил-пропенил)-азетидин-он-Б-оксид, ОСО 2 РЯВ О 11 Н СООСН спирта в 20 мл толуола нагревают в сосуде с обратным холодильником под азотом в течение 40 ч. После выпари(РСН евают д ыпарива г соединения, приготовленного г, растворяют в 250 мл дихлора и охлаждают при -78 С. Потокорованного кислорода барботируют смесь подмпературыг соединен натной т дает 1,5 е) 4/1- Г 1 -ил)Д -тио зилоксика та ия- 1,3ол4-тиади (1-П-нит ни обен инления голубогоолько капель рез раствор до по ета, Добавляют не...

Номер патента: 1389680

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Анджело, Джованни, Карло, Марко, Маурицио, Франко

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/883 ...

Метки: активных, металлами, оптически, пенемов, солей, щелочными

...смеси, состоящей из этилацетата и циклогексана, с получением в результате эпимарной смеси карбиноламидов 3,5 г (выход 847).Стадия Д, 4(К)-Трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио(Б)- 1(К)-паранитробензилоксикабонилоксиэтил 1-1 - -(1-паранитробензилоксикарбонил- -хлорметил)азетидин-он Перемешиваемый раствор 4(К)-трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио- -(Б)- 1-(К)-пара-нитробензилоксикарбонилоксиэтил 3-1-(1-пара-нитробензилоксикарбонил-оксиметил)-азети-дин-она (3,5 г, 4,2 ммоль) в безводном тетрагидрофуране при 0-5 С обрабатывают пиридином (0,48 мл, 6 ммоль) и тионилхлоридом (0,43 мл, 6 ммоль),Спустя 30 мин, эту реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме с получением сложных хлорэфиров в виде желтой смолы, 3,5 г,выход...

Номер патента: 1586517

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Джованни, Константино, Марко, Франко, Этторе

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/883 ...

Метки: 6s)-6-1(r, гидроксиэтил-2-метоксиметилпенем-3-карбоновой, кислоты, металлами, оптически, сложных, солей, чистых, щелочными, эфиров

...2 ч при комнатнойтемпературе. После разделения между 45слоями этилацетата и 27-ного водногораствора бикарбоната натрия органическую Фазу дважды промывают рассолом, азатем высушивают и концентрируют ввакууме. В результате добавления дииэопропилового эфира в сырой продуктполучают белый осадок, который отФильтровывают и высушивают, получая220 мг продукта. 7 6ЯМГ-спектр (С 1)С 1 э, 90 мгГц), сРй 1,33 (ЗН, д., 6,5 Гц); 2,12 (ЗН, с,);.2,3 (1 Н, ш, с ехсЬ Г)0)1 3,39 (ЗН, с,); 3,71 (1 Н, д.д., менее 2 и 6,5 Гц) е 4,17 (1 Н, м,); 4,47 и 4,73 (2 Н, два д 16 Гц); 5, 58 (1 Н, д., менее 2 Гц);5,82 (центр АВВ).П р и м е р б. (5-Метил-оксо, 3-диоксолен-ил)-метил (5 К, .68)-6- -1(К)-гидроксиэтил 3-2-метоксиметилленем-З-карбоксилят. Раствор 258 мг...