Способ получения 2-пирролидона

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетскнх Соцналнстнческнх Респубннк(М) Заявлено 19. 01,79 (21) 2712904/2 51) М. Кл, С 07 О 207/26 3) Приоритет - (32) 1 Государстеенный комите СССР но делам изобретений и открытий31) 78006 831 Нидерланды Опубликовано 07,07,82,Бю тень 25 5 З УДК 547, .745.07(088,8) Дата опубликования описания 10,07.8 Иностранцыиколас Мейер и Йоханне(Нидерланды) 72) Авторы изобрет Птер Йох Иностранная фирма "Стамикарбон Б.В (Нидерланды)(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИ Р НА Применяемый катализатор содержитникель, нанесенный на неподвижный носитель, например уголь, окись алюминия или двуокись кремния,По предлагаемому способу не нужноотфильтровывать катализатор послегидрирования и, следовательно, можноиспользовать его неоднократно.Соотношение между нитрилом янтарной кислоты и аммиаком в жидкой фаземожно изменять, например, от 5 до250 г нитрила янтарной кислоты накаждые 100 г жидкой фазы, содержащейаммиак.Парциальное давление водорода также можно изменять, например, от 100до 3500 кПа (1 атм = 98,0665 кПа).Предпочтительнее использовать водород при парциальном давлении от 5000до 20000 кПа.Гидрирование проводят при 80 оС,гидролиз - при 210 оС,Гидрирование по предлагаемому спо.собу можно проводить в так называемом орошаемом реакторе, В этом случае Изобретение касается усовершенст- вованного способа получения 2-пирролидона, который может найти применение при получении полиамидов, например найлона, и в качестве основы для получения (поли)-й-винилпирролидина.Известен способ получения 2-пирролидона гидрированием нитрила янтарной кислоты в присутствии аммиака с 1 О помощью катализатора в жидкой фазе в среде инертного растворителя, такого, как пиридин, при парциальном давлении водорода 1-50 атм и температуре 80- 200 оС с последующим гидролизом полу ченного при этом соединения водой при нагревании до 210 С (1 1.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, М что гидрирование проводят на неподвижном слое катализатора,причем раствор нитрила янтарной кислоты в жидком аммиаке пропускают над катализатором при 50- 130 С. 2 ЬФормула изобретения Способ получения 2-пирролидона гидрированием нитрила янтарной кислотыв присутствии аммиака в жидкой фазес помощью катализатора при нагреваниис последующим гидролизом полученноГопри этом соединения водой при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, цто, с целью упрощения процесса, гидрирование проводятна неподвижном слое катализатора,причем раствор нитрила.янтарной кислоты в жидком аммиаке пропускают надкатализатором при 50-130 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеПатент СССР М 585809,кл, С 07 О 207/26, опублик. 1977.И. Бочароваигунова Корректор Г, Огар Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 4885/53 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 94259раствор нитрила янтарной кислоты протекает через твердый катализатор подвоздействием силы тяжести, между темкак водород или водородсодержащий газпропускают через слой катализаторапротивотоком или прямотоком. При этомудельную нагрузку на катализатор можно варьировать, например, в пределахот 0,1 до 25 л жидкости в 1 ч.После гидрирования нитрила янтарной кислоты аммиак можно удалить полностью или частично из состава стекающей сверху вниз реакционной смеси,так как обработку гидрированногопродукта водой можно осуществлятьпри наличии и в отсутствии аммиака,При такой обработке водой температуру можно варьировать от 150 до 300 оС,как при известном способе. Количество воды тоже можно изменять, например,в пределах от требуемого стехиометрически до 20 моль на каждыймоль нитрила янтарной кислоты,П р и м е р. В смесителе, нагретом до 80 С, при повышенном давлениирастворяют 0,1 кг нитрила янтарнойкислоты в 1,25 кг жидкого аммиака,после чего полученный раствор подаютс помощью насоса в верхнюю часть вертикально расположенного металлического трубчатого реактора (длиной1 м, внутренним диаметром 2,1 см),В реакторе находится в качестве нижнего слоя 275 мл катализатора и вкачестве верхнего слоя - 75 мл инертного твердого наполнителя ( торчащая11 35металлическая набивка размером 0,16 Хк 0,16 см), В качестве катализатораиспользуют активированный никелевыйкатализатор (50 вес, никеля на но 4 Всителе - глиноземе) в виде мелкихцилиндров высотой 4,2 мм, диаметром4,0 мм. Насыпной вес катализатора970 г/л.Одновременно с аммиачным раство 45ром в трубчатый реактор накачиваютс помощью компрессора водород вколичестве 1400 л/ч (при 0 ОС и100 кПа). Парциальное давление водорода в реакторе поддерживают наСоставительРедактор О, Половка Техред С. М 1 4уровне 8800 гра. Температуру в реакторе поддерживают равной 95 ОС посредством наружного обогрева в рубашке,Полученную реакционную смесь отводят из нижней части реактора, охлаждают до 40 оС и при повышенномдавлении газ отделяют от жидкостив,отделителе. Затем в расширительномсосуде, работающем при атмосферномдавлении, аммиак удаляют из реакционной смеси. После эксплуатации втечение 14 ч реакционную смесь собирают в течение 2 ч, Из полученногопродукта (211 г) отбирают пробу весом 2 г, анализируемую хроматографически, причем установлено отсутствиеисходного продукта,Остаточное количество реакционнойсмеси совместно с 150 г воды нагревают в автоклаве емкостью 1 л 1,5 цдо 210 ОС при перемешивании. Послеохлаждения гидролизованный продуктанализируют по методу газовой хроматографии. При этом установлено, цтообразуется 160 г пирролидона. Знацит, выход составляет 75 относительно общего количества введенногонитрила янтарной кислоты,