Способ получения n-метилпиридинийхлорида

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЕТИЛПИ ого способа являого продукта, необходимость ым м м. при овышение вы нтенсифнкац Изобретение относится к усовершенствованию способов получения М -метю- пиридинийхлорида, который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе пестицидов.Известен способ получения К -метилпиридинийхлорида взаимодействием пири дина с хлористым метнлом, предварительно сжиженным под давлением. Жидкий хлористый метил (его температура равна -78 С) смешивают с 10-ным избытком пиридина, выдерживают два дня при 20 С, затем продукт реакции отмывают эфиром, фильтруют и высушивают в вакууме. Выход продукта 46% 1. Недостатком известн ется низкий выход целев длительность процесса и работы с жидким хпорнс низких температурах,Цель изобретения - и да целевого продукта и процесса. Поставленная цель достигается способом получения й -метилпиридинийхлорида, заключаюшимся в том, что водныйраствор пиридина подвергают взаимодействию с газообразным хлористым метиломпри температуре 70-90 оС и давлении1-9 ати.Предпочтительно используют 7080%-ный водный раствор пиридина.Выход 96-98%. Время проведения 0процесса 2-3,5 ч.П р и м е р 1. Синтез М -метилпнридинийхлорида проводят в системе из трехили более последовательно соединенныхстеклянных аппаратов, представляющих 5собой сосуды с электрообогревом, дефлегматором и барботером для ввода газа.В каждый аппарат загружают по300 г 78%-ного водного раствора пиридина включают обогрев, нагревают соодержимое аппаратов до 80-90 С н прпускают через систему 1-го, 2-го, 3-гоаппаратов газообразный хлорнстый метилдо тех пор, пока в первом. сосуде весьраствор пирндина не превратится в раст=вор l-метилпиридинийхлорида (согласноанализу). После этого первый аппаратотключают, выгружают продукт (448 г85%-ного раствора 1 -метилпиридинийхлорида, что составляет 98% от теории),В свободный аппарат загружают свежуюпорцию пиридина и подключают в конецсистемы, продолжая подавать газ по системе аппаратов 2-3-1. Далее оцерациюпродолжают, каждый раз разгружая первый аппарат и подключая свежую порциюпиридина в конец системы. Это позволяет вести процесс непрерывно.М -Метнлпиридинийхлорид может бытьвыделен в кристаллическом виде путемуцаривания под вакуумом и фильтрациейвыпавших кристаллов без. доступа влагис указанным выходом, с 99,5% чистотой, т.пп. 147-148,5 ОС.Вследствие высокой гигроскопичности .кристаллического й -метилпиридинийхлорида получают и хранят в виде водныхрастворов.Содержание метилпиридинийхлорида вреакционной массе определяют полярографически,П р и м е р 2. В автоклав иэ нержавеющей стали емкостью 100 л, снабженный эффективной мешалкой, рубашкой дляобогрева и барботером для подачи газа,загружают 60,2 кг 77,6%-ного водногораствора пиридина и насыщают при комнатной температуре газообразным хлористым метилом до выравнивания давления.Содержимое автоклава нагревают до80 С и подают хлористый метил при даовлении 5-6 атм до отсутствия пирнцинав реакционной массе (2-2,5 ч). После 1660охлаждения получают 89,2 кг 85%-ноговодного раствора й -метнлпиридинийхлорида (97% от теории).П р и м е р 3. В автоклав емкостью100 л загружают 60 кг 70%-ного водного раствора пиридина. Реакцию проводят при 90 С и давлении 2 атм. Пооокончании реакции (через 3,5 ч)получают 86 кг 76,7%-ного раствора й -ме О тилпиридинийхлорида (96% от теории).Предлагаемый способ получения М -метилпиридинийхлорида позволяет увеличить выход продукта почти в 2 раза,сократить время его получения, упростить технологическое оформление процесса эа счет устранения необходимооти работать с жидким хлористым метилом при низких отрицательных температ урахеФормула изобретения1. Способ получения И метюпжр- динийхлорида вэаимодеиствием пиридийад с хлористым метилом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта и интенсврикании процесса, взаимодействию, подвергают водный раствор пиридина с газообразным хлористым метилом при температуре 70-90 и давлении 1-9 атм.о2. Способ по .п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют 7080%-ный водный раствор пиридина.3 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США И 4115390,кл. С 07 Э 213/04, опублик. 1978Составитель Ж, СергееваРедактор Р. видика ТехредЕ. Харитончик КорректорС. ШекмарЗаказ 11141/33 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРподелам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4