Способ выделения 2-меркаптобензтиазола

Сфез Советскик Социалистических РМпублнн(61) Дополцительиое к авт. свид-ву(22) Заявлено 0512,79 (21) 2847293/23-04 с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликоваио 15,12,81 Бюллетень йЯ 46 Дата опубликования описания 1512,81(51)М. Кл 3 С 07 0 277/72 ф С 08 К 5/47 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(71) Заявител олжский органического с ИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛ СПОСОБ ВЫД ш 5 2 О Изобретение относится к усоверенствованному способу выделения 2"меркаптобензтиазола(каптакса),который находит широкое применение вкачестве ускорителя вулканизации каучуков.При производстве 2-меркаптобензтиаэола (2-МБТ) из анилина, серы и сероуглерода получают 85-90 целевого продукта и 8-15 смолистых веществ, которые обычно выбрасывают.В проьышленности при очистке каптакса от смол, состоящей из операций растворения сырого плаза 2-МБТ в щелочи, отделения смолы после отстаивания, со смолой безвозвратно теряется от 10 до 20 каптакса.В литературе не описаны методы извлечения каптакса из смолистых отходов производства каптакса.Наиболее близким по технической сущности н достигаемому эффекту является способ выделения каптакса из смеси, содержащей 2-меркаптобензтиаэол, анилин, бензтиазол и смолистые отходы, заключающийся в том, что неочищенный продукт растворяют в ароматическом углеводороде при темпера туре более 200 С, добавляют раствор щелочи в воде, разделяют слои и выделяют целевой продукт подкислениемсерной кислотой. Получают продукт ст.пл. 178-180,5 С и содержанием основного вещества 98,8 1.Недостатком данного способа является необходимость растворенияплавов каптакса при высоких температурах из"эа трудности растворения,в результате чего увеличивается пожароопасность процесса. Кроме того,этим способом не решается проблемаиспользования смолистых отходов.Цель изобретения - повышение эффективности процесса,Поставленная цель достигаетсяспособом выделения 2-меркаптобензтиазопа, которнй заключается в том,что смолу производства каптакса пос"ле отделения от щелочного растворакаптакса растворяют при 30-б 0 С ворганическом растворителе, не смешивающемся с водой, и затем экстраги"руют аммиачной водой, отделяют слойводно-амвяачного"раствора соли каптакса и вйделяют каптакс подкислением минеральной кислотой.В качестве растворителя могутбыть использованы ароматические,алифатические или циклоалифатические углеводороды. Предпочтительно5 1 О 15 20 5 О 55 60 65 используют О - или п-ксилол, +олуол или толуольно-ксилольную смесь, являющуюся отходом производства синтетического каучука производства дегидрирования изобутана, обладающую наилучшей растворяющей способностью. При растворении смолы в органическом растворителе образуется однородный раствор темно-коричневого цвета. При добавлении щелочи при 10-25 С, затем воды при перемедивании мгновенно происходит экстракция каптакса ие раствора смолы в растворитель. После прекращения перемешивания через 1 мин образуются два четких слоя: темно- коричневый слой смолы в растворителе и светло-желтый водный слой щелочного раствора каптакса.Если в качестве щелочного экстрагента использовать раствор едкого натра, то слои трудно разделяются, так как они по цвету незначительно отличаются друг от друга, причем т.пл. выделенного каптакса низкая 150-165 С, При использовании же в качестве экстрагента гидроокиси аммония происходит четкое деление фаз; слой, содержащий смолу и органический растваритель, темно-коричневого цвета, а амммиачный раствор каптакса светло-желтого цвета. Каптакс, выделенный при рН 9,2-9,5 из отфильтрованной аммонийной соли каптакса, высокого качества. Т.пл. каптакса 177-180 С. Выход каптакса 95-100.Стличием данного способа от известного является то, что процесс растворения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60 С, а в качестве водного раствора основания используют водно-аммиачный раствор. П р и м е р 1. Смолу в количестве 100 г, содержащую 25 каптакса, растворяют при 60 С в 50 мл толуола, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и смешивают с 25 мл 20-ного раствора аммиачной воды. После перемешивания к полученной смеси добавляют 200 мл воды. Через 1 мин после прекращения перемешивания слои разделяются на делйтельной воронке: верх - светло-желтый аммиачный раствор каптакса, низ темно-коричневый раствор смолы в растворителе. После разделения слоев добавляют к аммиачному раствору солИ каптакса 1 г активированного угля при перемешивании и Фильтруют на воронке Бюхнера через бумажиый Фильтр. Затем проводят высаждение каптакса из отфильтрованного аммиачного раствора при подкислении серной кислотой. После фильтрования суспензии каптакса, промывки и сушки каптакса взвешивают осадок, Вес осадка 24 г. Выход каптакса 96 в пересчете на исходное содержание 25 ЗО 35 40 45 каптакса в смоле. Т. пл. каптакса178 С,П р и м е р 2. Смолу в количестве100 г, содержащую 25 каптакса, растворяют при 30 С в 200 мп о-ксилола,после чего последовательно смешивают при 25 С с 25 мл 20-ного раствора аммиачной воды и 300 мл дистиллированной воды. После перемешиванияслои разделяют на делительной воронке, верх - темно-коричневый толуольный слой смолы, низ - светло-желтыйаммиачный раствор каптакса. Послефильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммиачной соли каптакса проводят делениекаптакса при подкислении растворасерной кислотой. После фильтрованиясуспензии каптакса, промывки и сушкикаптакса взвешивают осадок. Вес осадка каптакса 25 г, выход каптакса100 в пересчете на исходное содержание каптакса в смоле. Т.пл. каптакса 178 С,П р и м е р 3. Смолу в количестве 100, содержащую 25 каптакса при 30-60 С в 150 мл параксилольно-толуольной Фракции - отхода производства синтетического каучука Ски(изобутан-метанольный способ), после чего смешивают при 10 С с 30 мп20-ного раствора аммиачной воды и затем с 200 мл воды. После перемешивания слои разделяют на делительной воронке:верх - раствор смолы в органическом растворителе темно-коричневого цвета, низ - раствор аммонийной соли каптакса светло-желтого цвета. После фильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммонийной соли каптакса выделяют каптакс при подкислении серной кислотой, который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес сухого осадка каптакса 25 г, Выход каптакса 100 в расчете на исходное содержание каптакса. Т. плкаптакса 177 С. Формула изобретения 1. Способ выделения 2-меркаптобензтиазола из смолистых отходов производства 2-меркаптобензтиазола взаимодействием анилина, серы и сероуглерода, растворением их в органическом растворителе, не смешивающимся с водой, при нагревании, экстракцией водным раствором основания, отделением водного слоя и подкислением его минеральной кислотой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, процесс растворения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60 С, а в качестве водного растворафоснования используют водно-аммиачный раствор.889660 Составитель С. КедикТехредА. Бабинец Корректор Г. Решетник Редактор М. Петрова Заказ 10890/42 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 р Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент, г. Уагород, уа. Проектная, 4 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют или толуол, или ксилол, или их смесь. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СВй 9 3770759,кл. 260-306, опублик. 1970 (прототип).