Способ получения 2-(4 -аминофенил)-хиноксалина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ц 887569 Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 19.1с присоединен (23) Приоритет - (43) Опубликовано 241, заявки Ъа Гасударственный комитет СССР(45) Дата опубликования оп анпя 07.12.8 172) Авторы изобретения В. Солодова А, Суркин ЗаявительИзобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-(4-ампнофенил) -хиноксалина, который является промежуточным продуктом для пол чения красителей.Известен способ получения 2-(4-аминофенил)-хиноксалина путем конденсации офенилендиамина с 4-нитрофенацилбромидом в спиртовой среде в присутствии безводного ацетата натрия с последующим 10 восстановлением образующего нитропроизводного двухлористым оловом 111,Недостатком известного способа является проведение процесса в две стадии.Целью изобретения является упроще ние процесса.Поставленая цель достигается тем, что 4-аминофенацилхлорид подвергают конденсации с о-фенилендиамином в среде диметилформамида при 40 - -70 С. Процесс про водят в одну стадию.Пример 1, 3,48 г (0,05 моль) 4-аминофенацилхлорида и 5,4 г (0,05 моль) о-фенилендиамина растворяют в 30 мл диметилформамида, нагревают до 50 С, добав ляют 4,1 г (0,05 моль) безводного ацетата натрия и размешивают массу в течение 2,5 ч при 50 - 55 С и р 1-1 5,7 - 6,5. После выдержки реакционную массу выливают на 800 мл ледяной воды с 1,5 г кальцинп- зо рованной соды. Желтый осадок отфильтро.вывают, сушат. 11 олучают 9,6 г 2-(4-амннофенпл)-хнноксалнна. Выход 87%, Т. пл.168 в 1 С (из водного спирта),Найдено, .".; С 75,63; Н 4.8;19,03.СВычислено, "а; С 76,0; 1-1 5,0; М 19,0.Пример 2. 9,6 г (0,0454 моль) 4-ацета. минофенацилхлорида и 4,9 г (0,0454 моль) о-фенплендпамнна растворяют в 44 мл диметнлформампда, нагревают до 60 С, добавляют 3,7 г (0,0454 моль) безводного ацетата натрия для поддержания рН 5,8 - 6,3, размешивают 6 ч прп 60 - 65 С. После выдержки реакционную массу выливают на 900 мл ледяной воды. Оранжевый осадок отфильтровывают, сушат. Получают 9,0 г 2-(4-ацетаминофенпл) -хпноксалпна. Выход 73,0%.3,82 г (0,0145 моль) полученного продукта подвергают гидролизу соляной кислотой прп 107 С в течение 1,5 ч. Затем реакционную массу охлаждают до 45 С, добавляют актнвированный уголь, размешивают 15 мпн, проводят очистную фильтрацию и выделяют целевой продукт добавлением раствора кальцпннрованной соды (154 г/л). Осадок отфильтровывают, сушат. Получают 2,88 г 2-(4-ампнофенил)- хпноксалпна. Т. пл. 167 - 168 С.887569 Составитель Т. ЯкунинаТехред Л, Камышникова Редактор П. Горькова Корректор О. Силуянова Подписное Изд, М 627 Тираж 448ВИИИПИ Государе гвевшого комитета СССР по делам изобрстений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 8639 Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкогиа 3Формула изобретения Способ получения 2- (4-аминофенил) - :синоксалина на основе о-фенплендиамина в среде растворителя с послсдующич ьы деленисч целевого продукта, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью упрощения процесса, о-фенилендиамии подвергают кои 4денсации с 4-аминофенацилхлоридом при 40 - 70 С и в качестве растворителя используют диметилформамид. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. 1. Р. Вип.1 о 1, М, Н. Клоп. Ви 11. ос С 1 епи тгапсе, 1950, 15, 53 с.
СмотретьЗаявка
2842476, 19.11.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
СОЛОДОВА КЛАРА ВАСИЛЬЕВНА, СУРКИНА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 241/42
Метки: аминофенил)-хиноксалина
Опубликовано: 07.12.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-887569-sposob-polucheniya-2-4-aminofenil-khinoksalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(4 -аминофенил)-хиноксалина</a>
Предыдущий патент: Производные 1-арил-5-карбоксиметилгидантоинов как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих рострегулирующими свойствами, и способ их получения
Следующий патент: Способ получения фталевого ангидрида
Случайный патент: Датчик температуры