Способ получения 5, 8-диаминохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сова Советских СеЧиавистичвских Рвсвубвик(61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 040578 (21) 2613192/23-04 (51) М. КИ. с присоединением заявки Ио - ,.//С 08 К 5/34 Гоеуяарствеииыб комитет СССР яо дедам изобретеиий и открнтий(53) УДК 547.831 е7(088."8) Дата опубликования описания 23,0331(71) Заявитель нецкий государственный уииве(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8 ДИЛИИНОХИНОЛИНА Изобретение относится к способуполучения 5,8-диаминохинолина, который находит применение в качестве отвердителя зпоксндных смол.Известен способ получения 5,8-диа-,минохинолина, который включает сочетание 5-авфиохинолина с февилдиазонийхлоридом, разделение получаемой смеси6- и 8-азопроизводных 5-аминохннолиФ 30на, восстановление 5-амйно"фенилдиазохинолина хлористым оловом в соляной кислоте при кипячении 113.Недостатком этого способа является его сложиость, связанная с многостадийностъю процесса и использованием неустойчивых промежуточных диазосоединений.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем 20что в способе получения 5,8-диаминохинолина 8-нитрохинолин подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином в этаноле в щелочной ередес,последующим восстановлением полученного 5-амино"8-нитрохинолина хлористым оловом в соляной кислоте,Предлагаемый способ позволяет исключить использование неустойчивых диазосоединений, исключить стадию виде- Ж ления 5-амико-феннлазохкнолина из смеси его с иэомерным продуктом.П р и м е р. 5=амико-ннтрохинс 1 пин.К 5 г (0,03 л ) 8-нитрохинблина и б г солянокислого гидроксиламина в 80 мл этилового спирта добавляют 30 мя 20-ного спиртового раствора едкого ка" ли.Через 1 ч реакционную массу выпивают в 200 мл воды. Осадок отфильтровывают,сушат. Выход равен 95.Тпл, 280 С,5,8-диаминохинолин.К 4,75 г (,0,025 И) полученного 5- амино-нитрохинолина в 15 мл 35"ной соляной кислоты:добавляют 20 г кристаллического хлористого олова в 10 мл 35-ной соляной кислоты. Туда же добавляют 20 мл воды, доводят реакционную смесь до температуры кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем реакционную массу выливают в 100 мп 20-ного раствора едкого натра. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат, Полученный 5,8-диаминохинолин очищают зкстракцией в аппарате Сосклета ноианом Ь течение 8 ч. Выпавший из нонана осадок отфильтровывают. выход основания равен 3,5 г ( 76 ), т.п. 156 оС. Омешанная проба с веществом, волученньва известным способом, не дает депрессии температуры плавления.815009 формула изобретения Составитель И.ДьяченкоТехред И.федорнак . Корректор Г.Решетник Редактор С.Патрушева Подписное Заказ 957/40 Тираж 443ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП фПатент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Способ получения 5,8-диаминохинолина, включакйций восстановление проиэводногЮ 5-аминохннолина хлористым оловом в соляной кислоте, при кипячении, о т л и ч а ю щ и и а я тем, что, с целью упрощения процесса, 8- нитрохинолин подвергают взаимодействию с солянокислым гидроксиламином в этаноле в щелочной среде с последующим восстановлением полученного 5-амино-нитрохинолина хлористымоловом в соляной кислоте при кипячении. Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1.ЯепьЬаи Я.Я. еФ а Соерп 9 Яеассопв оЮ Аеподипэпаз чЪС,Ь Вепрепедагоп 1 цв сЬогде. 4.5 йцду оГ Ог- епсаоп и йЬе чппо)пе Яп 9.1 а. Аеег. СЬег. ос. 939, ч. 63,р. 3322 (прототип).
СмотретьЗаявка
2613192, 04.05.1978
ДОНЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
БАЕВА ИЗАБЕЛЛА ГРИГОРЬЕВНА, ПЕТРЕНКО ВАСИЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЖИТАРЬ БОРИС ЕМЕЛЬЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 215/38
Метки: 8-диаминохинолина
Опубликовано: 23.03.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-815009-sposob-polucheniya-5-8-diaminokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 8-диаминохинолина</a>
Способ получения карбазолилуксусиых кислот
Номер патента: 383713
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 209/86
Метки: карбазолилуксусиых, кислот
...айдеггоСгвИ 10 Р.Вычпслсно, " М 5,85.7 Содержание кислоты в те 99,5 - 99,6% (анализ пр спиртового раствора 9-ме сусной кислоты 0,1 н. води чп).5,71 5,61 9-Метил 5,53 144,5 - 145,5 5,50 5,50 5,20 5,37 5,31 5,41 5,03 4,86 4,54 4,51 4,62 9-Этил 135,5 - 136,5 9.Пропил 154 - 155,5 5,24 9-Изопропил 116,5 -17,5 4,98 9-и. Бутил. 100,5 - 101,5 135,5 - 136,5 9-н-Амил 9. Из о ам ил. 4,74 4,74 Таблица 2 9-Алкил,6-карбазолиллиуксусиые кислоты Количество на 1 гдиацетаыида, мл 9-Алкил,6- карбазолилди- уксусная Температураплавления, С Вычислено,разбавлен.пой (1:3)солянойкислоты Найдено,%(разлоккеиис)209 в 2212 в 2201 в 2187,5 - 188,5 4,5 4,54,3054,3054,12 120 60 9-Этил.9.ь-Пропил-Изопропил-н-Бутил 48 24 22 17 4,38 4,33 4,46 4,16 4,34 4,28 4,03...
Способ получения дигидрата 7( -амино-1, 4, -циклогексадиен 1 -ил ацетамид)-дезацетоксицефалоспорановой кислоты
Номер патента: 465793
Опубликовано: 30.03.1975
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: амино-1, ацетамид)-дезацетоксицефалоспорановой, дигидрата, иль, кислоты, циклогексадиен
...становится заметным росткристаллов, перемешивание продолжают ещев течение 1 час. После этого начинают добавление кислоты и продолжают медленно дотех пор, пока рН смеси не снизится до около6,0 5,5, Всего добавляют около 1,4 л кислоты. Взвесь кристаллов перемешивают еще1 час при 15 - 25 С. Кристаллы отфильтровывают, осадок на фильтре промывают 3 л холодной воды, затем, 10 л 80%-ного ацетона.Осадок сушат при комнатной температуре вкипящем слое до исчезновения разницы температуры в слое, Получают чистый дигидратцефрадина (2,18 кг, или 70 мол. %).2,23 г цефрадина растворяют в 80 мл водыс добавлением 4,4 мл концентрированной соляной кислоты, Этот раствор загружают в 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 резервуар кристаллизатора. В другой...
Способ получения аренсульфониламидов оксаминовых кислот
Номер патента: 527421
Опубликовано: 05.09.1976
МПК: C07C 143/80
Метки: аренсульфониламидов, кислот, оксаминовых
...р и м е р 1. Изобутиламид и - толуолсульфонилоксаминовой кислоты.К раствору метилата натрия (приготовлен из 0,46 г натрия и 20 мл абсолютного метанола) последовательно прибавляют 3,42 г (0,602 г моль) п-толуолсульфамида, несколько кристалликов фенолфталеина и 3,5 г (0,024 г-моль) дизптлоксалата, нагревают до исчезновения малинового окраши вания, прибавляют 1,46 г (0,02 г моль) изобутил527421 руют, лодки сляют фильтрат соляной кислотой (1:1) до рН - 5, отфильтровывают осадок, кристаллизуют и получают 3,4 г этилового эфира п - толуол.сульфонилок саминовой кислоты,К раствору 3,4 г полученного вещества в 10 млэтанола прибавляют 1,83 г изобутиламина, как только среда перестанет быть щелочной, большую часть этанола отгоняют, поступают, как...
4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый ангидрид как полупродукт в синтезе 1, 4, 8-нафталинтрикарбоновой кислоты и способ его получения
Номер патента: 571485
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Зернов, Исак, Калуберда, Козорез, Якоби
МПК: C07D 311/02
Метки: 4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый, 8-нафталинтрикарбоновой, ангидрид, кислоты, полупродукт, синтезе
...Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3В трехгорлую колбу елкостью 50 лл,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мп 90%-ной уксусной кислоты, 0,2 гбихромата натрия, 0,2 г хлористого натрияи перемешивают при 70-80"С до полногорастворения твердых продуктов, В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г5-(-карбоксипропионип) -вценафтена и перемешивают при 98-100 оС в течение 7,58 час, добавляя в течение первых 40-45 мин2,36 г бихромата натрия порциями по 0,1 О,2 г. Реакционную массу выливают в 40 мл20%-ного раствора соляной кислоты и упаривают на водяной бене до обьемв 20-25 мл, 1 бВыпавший осадок фильтруют и промывают донейтральной реакции. Получают...
1(фурил-2, )-2-(2-, формилфурил-5, ) этилен или его метильное производное как промежуточный продукт для синтеза фуран-2, 5-дикарбоновой кислоты и способ его получения
Номер патента: 652180
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07D 407/06
Метки: 1(фурил-2, 2-(2, 5-дикарбоновой, кислоты, метильное, продукт, производное, промежуточный, синтеза, формилфурил-5, фуран-2, этилен
...с метилфурфуролом с содержанием последнего 35(100 .г). Смесь при перемешивании термостатируют при 70 ОС, периодически отбираяпробы для спектроскопии на самопишущем спектрофотометре Яресогй 45 50 М 9) бб пользованному натрию. Продукт всреде эфира или бензола тщательноотмывают от непрореагировавшихисходных альдегидов и спирта, сушатнад сульфатом натрия и растворительотгоняют. Полученный альдегид представляет собой масло красного цвета,нерастворимое в воде, плохо растворимое в предельных углеводородах, но хорошо растворимое в эфире, спирте, бензоле,диоксане и других органических растворителях.1-(Фурил)-2 в (2 -формилфурилиИ-5 ) этилен и его гомологии осмоляются при нагревании выше 80-100 ОС и потому не поддаются перегонке.Очистка...
Предыдущий патент: Хино(4, 4) трикарбоцианины как сенси-билизаторы галогенсеребряных эмуль-сий
Следующий патент: Способ получения комплексонов
Случайный патент: Огнеупорная масса