Способ получения комплексонов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сефз Сфветскня Социалистических Ресвубпнк(61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 040978 (2 т) 2659375/23-04 сприсоединением заявкиМ 2 2659376/23-04 РЦМ, Кз С 07 Р 307/83 С 07 В 311/20 С 07 В 313/08 Госуявретвеянмй квинтет СССР яв делан язвбретекий я вткрытня(53) УДК 547728. 07(08.8) Дата одубликования описания 23.03,81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОИПЛЕКСОНОВ Изобретение относится к способу получения новых комплексонов, содержащих соединения общей ФормулыОй фгде к - арил, окси-или карбоксигруп- па,в - целое число, равное 0-3.Эти соединения могут быть использованы в качестве коиплексонов в горнодобываяяяей промышленности, при очис ке сточных вод и рядедругих областях проеаавенности.Известен способ получения комплексонов (11, .содержащих соединения общей Формулы П) 2 Р эначеигнинаили где к и а имеют вьзяеукаэанныения, окислением техническогоазотной кислотой или меланже окислами азота при модуле 0,5-2,5 в водной среде при 30-150 ОС.недостатком этого известного способа является то, что получаемые по этому способу комплексоны обладают сравнительно невысокими комплексующими свойствами. Причина этого недостатка заключается в том, что врисутствие группировок Мбяснижает константу стойкости комплексонов. Этот недостаток проявляется в том, что. константа стойкости комплексонов Форму" лы Т с ионами переходны 2 х металлов находятся в пределах 10 -10 ф.Цель изобретения - получение новых комплексонов, Формулы Х, обладающих овышенными комплексующими свойствами,20 Эта цель достигается тем, чтокомплексон формулы П подвергают вос становлению в водном растворе с рН 2-12 при плотскости постоянного тока 01-02 А/см н напряжении 5-12 В при 30-40 С, или водородом или гидраэингидратом в присутствии палладия или скелетного никеля при температуре 20-70 оС и давлении 1-5 атм в среде инертного раствори- О теля.815010 П р и м е р 1. К 1,2 л раствора содержащего 5,2 комплексона общей Формулы П полученного по известному способу добавляют 160 мл 20-ного раствора МаОН , в результате чего рН достигает 11,0. Раствор заливаютов электролитическую ванну, в которой анодом служит горизонтальная 2 угольная пластина площадью 75 см , а катодом ртуть, покрывающая дно ванны. Устанавливают силу постоянного тока7,5 А(плотность тока 0,1 А/см )и напря 2 жение 10 В, Температура в ванне поддерживается самопроизвольно в пределах 30-40 фС в течение 2 ч после чего об/разуется темно-коричневый раствор, содержащий 5 комплексонов общей формулы 1П р и м е р 2. Восстановление растВора, содержащего 5,2 комплексоиа общей формулы 11, проводят так, как описано в примере 1, но без добавления раствора МаОН. Искодный раствор и 2 Меет рН 2,3. Плотность тока 0,05 А/см температура 35-40 оС, продолжительность реакции 1 чПолучено 1;1 л раствора, содержащего 5,1 комплек сона.П р и м е р 3. 320 г комплексона общей формулы 11, растворяют в 5,4 л спирта, прибавляют 120 мл гидразин.- гидрата и суспензию, содержащую 30 г 30 .скелетного никеля в 500 мл спирта. Температура повышается самопроизвольно от 20 до 30-35 С и поддерживается в этом интервале в течение 1 чЗатем смесь кипятят с обратным холодильником (температура 78-80 С) и добавляют еще 30 г скелетного никеля в 500 мл спирта, после чего кипятят еще 30 мин. Раство фильтруют, спирт отгоняют и получают 400 г комплексона общей формуле 1,П р и м е р 4. Раствор 165 г комплексона Формулы в 2,5 л воды, содержащий 15 г палладия, нанесенного на сульфат бария, помещают в автоклав, который нагревают до 40 С, и подают при перемешивании водород под давлением 4 атм. Реакцию ведут в течение 3: ч, постепенно повышая температуру до 70 С. В результате поглощается 30 л водорода (в пересчете иа нормальные условия). Раствор фильтруют и упаривают, получая 150 г комплексона, общей формулы 1. Полученный комплексон формулы 1 имеет следующий элементный состав,г С 47,8-49,0; Н 3,2-4,0; М 6,0-6,4 и функциональный состав, : МН 2 7, 1- 7,8; ОН 14,6-16,1; СООН,20,2-21,3.Эквивалент нейтрализации, по данным потенциометрического титрования, 120-158.В таблице приводятся характерис-, тики комплексующей способности для полученных комплексонов формулы 1 и известных комплексонов формулы 1. Комплексон Катион Расход накомплексование,мл/г 4,22 формулы П 2,04 1,59 20,0 7,0"8,58,06-8,34 6,00-6,12 3,86-4,75 где й и е - имеют вышеуказанные значения, подвергают восстановлению вводном растворе с рН 2-12 при плотности постоянного тока О, 1-0,2 А/см2и напряжении 5-12 В при 30-40 оС иливодородом, или гидразингидратомв присутствии палладия или скелетного никеля при 20-70 С иодавлении 1-5 атм в среде инертного э 0 растворителя.,п арил, окси или карбок целое число, равное ч а ющ и й с я тем, сон общей формулыОи гд 3,чтоо т л компл и ое свидетельство СССР л. С 07 О 307/83,1. Авто 9 564763 03.01.75. сное ИИБИ Заказ 957/40 Тираж 44 илиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4. формула изобретенияСпособ получения комплексонов, содержащих соединения общей формулыОиНООС