C07D 307/20 — атомы кислорода

Номер патента: 40354

Опубликовано: 31.12.1934

Авторы: Полякова, Преображенский

МПК: C07D 307/20

Метки: гомоизопиловой, кислоты

...ксилоле в иствии палладия, осажденного накислом барии, восстанавливаетсяродом до альдегида с выходомПолучается бесцветное масло КрО,О Яльдегид подвергается восстановлению амальгамированным алюминием вовлажном эфире и дает с выходом 77%пилоповый алкоголь Кроо 7 11 б - 117.Последний в хлороформенном растворе обрабатывается трехбромистымфосфором. После разложения водой, отделения и сушки получается тяжелое бесцветное масло Кро 91, Выход 93 М.Полученный изопилопилбромид обрабатывается иодистым натром в ацетоновом растворе до превращения такимобразом в иодид К 94.Иодид подвергается нагреванию с цианистым калием в спиртовом растворе.Полученный продукт фракционируется,Кр 112 - 11 б. Выход 78,3 Ы.Для данного примера омыление лучшевсего...

Номер патента: 104251

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Масленникова, Султанов, Фрейдлин

МПК: C07B 31/00, C07D 307/20, C07D 307/44 ...

Метки: спиртов, тетрагидрофурилового, фурилового

...до фунловОГО спдц)та, 1 ц)и ко)днатной тг)дддг 1):дгурс и давледдии водорода 115 ат.11 о второй ступени обд)азовавдпийся Фуриловый спирт гдцрирудот до тетрагидроФурилового спирта при том же давлении 115 ат., но ири температуре 80 - 90 и ири соотношении объе)дов взятого на гидрирование Фурилового спирта и катали- затоа 1: 3. В этих условияк Фуриловый сии г пд)адгтичсски днслностдао ддцвдрустся в тетрашцроФуриловый спирт.П р и м с р 1, Получение Фурилового спирта (1-я ступень гдцрирования).25 г. свсжсперсгнанного ФурФурола, в течение 2 часов гдцрищют над 35 мл. дндгсдлизсдтод)а без подогрева)сия. сдвление 1)одорода в системс 115 ат. Получснньш ката;цгзат полностью перегоняют при 11)8 - 170 при 1)=725 )111. и 1)мест ддр =1,4850, Эти...

Номер патента: 243628

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 307/20

Метки: 243628

...гидроксилом, и не имеющий других реакционных центров, например функциональной группы, третичного атома углерода, подвергают взаимодействию с а, р-ненасыщенным альдегидом в присутствии перекиси при температуре ее разложения, с последующим выделением полученного продукта изве- стным способом. Выход 60% от теоретического,смесь перемешивают еще 1 час. ют избыток исходного спирта гоняют в вакууме. Получают гексил - 2 - гептилокситет5 (СттНв 402) с т. кип. 106 С (О, по 1,4430; с 14 0,8775,П р и и е р 2. К 300 г гептилового спиртапри 145 - 150 ОС прибавляют по каплям смесь, 1 о состоящую из 48,6 г гептилового спирта, 21 гкротонового альдегида и 6,57 г перекиси третичного бутила, в течение 5 час. После этого реакционную смесь перемешивают еще 1...

Номер патента: 250899

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахназар, Данг

МПК: C07D 307/20, C07D 309/10

Метки: библиотеул10, всьсгшзйая, патентнотехническая

...более разбавленной кислоты проходит циклизация с образованием монолактона.Наличие лактонных колец в спиродилактонах доказано титрованием 0,1 н, раствором щелочи при нагревании и на холоду иданными ИК-спектров, в которых обнаружены интенсивные полосы поглощения при 1730 сми 1780 см т, соответствующие колебаниям карбонила в Ь- и у-лактонных циклах,Выходы спиродилактонов составляют 80 - 95 Р/е теоретического количества. 2П р и м е р. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным воздушным холодильником помещают12,5 г (0,037 моль) 2,7-диизобутил-метилхлороктен-дикарбоновой,8 кислоты и приливается к ней 60 мл серной кислоты (уд. в.1,73), Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 - 60 С, в течение 6 - 7...

Номер патента: 293800

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Глухобцев, Никишин, Пейксва, Спектор

МПК: C07D 307/20

Метки: гидроперекисей, ряда, тетрагидрофуранового

...2-метилтетрагидрофурана 20%, а гид. роперекиси тетрагидрофурана 1 - 3% ).Для увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса последний предлагается вести при 40 в 1 С и облучении ультрафиолетовым светом. Процесс ведут в течение 20 - 24 час. Выход целевого продукта 60% .П р и м е р 1. 43 г (0,5 моль) 2-метилтетрагидрофурана помещают в кварцевый цилиндрический реактор с пористым фильтром, снабженный эффективным обратным холодильником и ловушкой с сухим льдом и ацетоном. Затем в реактор барботируют кислород или воздух со скоростью 10 лчас при освещении ультрафиолетовым светом (лампа ПРК) в течение 24 час. В ловушке конденсируется 7 г влажного исходного 2-метилтетрагидрофурана.5 Реакционная масса (50 г) по данным...

Номер патента: 357713

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Венгерска, Иностранное, Иностранцы, Маргит

МПК: C07C 31/20, C07D 307/20, C07H 3/02 ...

Метки: d-глюкофуранозидов

...30 мин, после чего егоподщелачивают гидратом окиси аммония, разбавляют 1500 мл воды, обрабатывают активированным углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток нагревают с этилацетатом, после чего смесь охлаждают и фильтруют. Получают 1,2-циклогексилиден-й-глюкофуранозу с высоким выходом в виде белыхкристаллов, т, пл. 148 в 1 С; а 1 4,86.Найдено, %: С 55,48; Н 7,95.Вычислено, %: С 5,38; Н 7,75.П р и м ер 3, 532 г хлористого бензила нагревают до 105 С, к нему по частям добавляют смесь 26 г 1,2-циклогексилиден-д-глюкофуранозы и 118 г измельченного в порошокгидрата окиси калия при температуре ниже105 С. Реакционную смесь перемешивают набане, нагретой до 105 С, в течение 5 час, послечего ее охлаждают и смешивают с бензолом...

Номер патента: 401663

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/20, C07D 407/12

Метки: 401663

...углерода при температуре не выше 60 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 25Полученные соединения содержат новую функциональную группу - (3-хлор-фурилокси), что значительно расширяет реакционную способность этих соединений и позволяет на их основе синтезировать различные про П р и м е р. В 8 мл абсолютного чстыреххлористого углерода вливают 10 г (0,07 моль) а,Д-дихлортетрагидрофурана и вносят 0,004 г сухого хлористого цинка, после чего температуру смеси понижают от 0 до - 5 С н прн взбалтыванни добавляют 18,06 г (0,07 моль) диэтилового эфира пропнлглнцнднлмалоновой кислоты; при этом температура реакционной смеси не должна превышать 8 С. Затем реакционную смесь нагревают 4 час на водяной бане...

Номер патента: 364607

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Глуховцев, Голубев, Никишин, Пейкова, Спектор

МПК: C07D 307/20, C07D 409/02

Метки: гидроперекисей, перекисей, ряда, тетрагидрофуранового

...с использованием специального кварцевого реактора) и отцосителыго цевысокий выход целевого продукта. Кроме того, известный способ це пригоден для получеция перекисей.С целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения гидроперекисей или перекисей тетрагидрофурацового ряда, заключающийся в том, что соответствующее производное 2,3-дигидрофурапа подвергают взаимодеггствцго с перекисью водородгчгдроперекпсью в прцсутствцскцх количеств кислот прц те( - 30) до (+30)С с посге;уопзяццсй и выдс,гецем це,гевогог;ымп приемам.1 роцесс лучше вести прц те,(;(:)); о т, , )о "в 1)я),)б),г)и) )н;1)нн(то ))на" о) Г(. ГР 1 (О;иным 1(,т.с)ек) )Оскопи и л,-(ети,.-2- пдроперекись тетрагидрофурана со)с 1)2 киг...

Номер патента: 379560

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07D 307/20

Метки: ацетопропилового, кеталей, спирта, циклических

...последний обрабатывают эфиром, раствором едкого патра, высушивают и перегоняют.Этот способ требует нейтрализации реакционной массы во избежании разложения кеталей и наличия сточных вод, при этом процесс продолжителен.С целью упрощения процесса в качестве катализатора берут хлорид щелочного металла, например хлористого кальция, и процесс ведут в среде растворителя, например толуола, при одновременной азеотропной отгонке выделившейся воды.Предлагаемый способ прост и удобен ипозволяет получать конечные продукты с вы ходом 60 - 80% при продолжительности ло2 час. Наряду с известными кеталями получены также неописанные в литературе кетали,П р и м е р 1, 2-бутокси-метилгидрофуран(бутиловый кеталь ацетопропилового спир та).10,2 г (1,14...

Номер патента: 546613

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Глуховцев, Надточий, Никишин, Спектор

МПК: C07D 307/20

Метки: 2-метил-2-гидроперокситетрагидрофурана

...получается с выходом 70% прн небольшой селектнвности процесса.Для повышения выхода ци селектнвности процесса п546613 3 Формула изобретения Составитсль И, ДьяченкоРедактор Л, Емельянова Техред Н, Аук Корректор О. Тюрина Заказ 441/19 Изд, Хо 119 Тира)к 59 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Согета М 1 шигтров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская и;б., д. 4 5Типография, пр. Сапуиовсь 2 способу в качестве кислотного катализатораиспользуют соляную кислоту,Предлагаемый спосоо заключается в том,что 2-метил,5-дигидрофуран подвергаютвзаимодействию с перекисью водорода в присутствии в качестве кислотного катализаторасоляной кислоты прп температуре от - 15 до+30 С. Соляную кислоту используют с концентрацией...

Номер патента: 555101

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Биккулов, Касьянов, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...реакции 10 15 ч, Послеохлаждения реакционную смесь декантируют илифильтруют от катализатора, От полученного филтрата прн атмосферном давлении отгоняют толуол,избыток энантовой кислоты и перегонкой остатка ввакууме получают 618,4 г (выход 87,6% рт теоретического) ксилитановый эфир энантовой кислоты ст.кип. 252 - 264 С/6 мм рт,ст, Для дополнительнойочистки эфир обрабатывают 3 - 10 ным растворомедкого натра, насыщенным раствором повареннойсоли и сушат сульфатом магния. Выход эфира485,7 г (68,9% от теоретического);) и 2 О 1,4590; д 4 О1,0122; температура застывания - 58 С; эфирноечисло: найдено 352, вычислено 356;Найдено,%: С 66,5; 66,1; Н 9,87; 9,59Вычислено,% С 66,4; Н 9,8Полосы поглощения в ИК - спектре: 1750, 1470,1380, 1240,...

Номер патента: 611902

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Биккулов, Куковицкий, Пустовит, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...(цвет по йодометрической шкале3 балла) и сокращение времени до 3-4 час40 против 6-15 час в известном способе,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Йина и Старка с обратным холодильником загружают 266 г (2,0 моль) ксилитана, 890 г (7,0 моль) синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С- Сс кислотнымчислом 440 мг КОКгт 6,1 г (0,5%) серной кислоты 117 г (1%) активированного угля и 500 мл толуола. Этерификацию проводят при 110-125 фС до прекращения выделения воды. Йлительность реакции 3,5 часе После охлаждения реакционную смесь отфиль тровывают от угля, От фильтрата при атмосферном давлении отгоняют толуол, избыток кислот отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме и получают 855 г (93% от...

Номер патента: 721434

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Глуховцев, Никишин, Рахимова, Рубанова, Сапронов

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: адгезионные, гександикарбаминовой, диперэфиры, замещенные, инициаторы, каучуков, кислоты, придающие, свойства, структурирования, тетрагидрофуриловые

...устойчивостью к тепловому старению и окислению, чем без перекисей. 09 нако указанные перекиси не оказываютвлияния на адгезионные свойства полученных вулканизатов, отсутствуют 9 анные об использовании в качестве инициаторов структурирования известныхинициаторов. Вулканпзаты крепят к кордуспециальными клеевыми составами методом пропиточного крспления вулканизатов. Метод беспропиточного крепления вулканизата к корду неизвестен. В этом случае перекись должна обладать не только структурирующимц свойствами, но и способностью передавать вулканизатам крепящие свойства.15 Предлагаются новые соединения - о( -замешенные тетрагидрофуриловые диперэфиры 1,6-гександикарбаминовой кислоты в качестве инициаторов структурирования каучуков, придающих...

Номер патента: 1080746

Опубликовано: 15.03.1984

Автор: Виллард

МПК: C07D 307/20

Метки: фторфенил)-2-окситетрагидрофурана

...в течение 15 мин,добавляют 150 мг катализатора 103 палладия на угле и перемешанную смесь гидрируют при атмосферном давлении. После прекращения поглощения водорода катализатор удаляют фильтрованием и растворитель выпаривают в вакууме. Остаток распределяет между этилацетатом и 1 О-ным водным раствором гидроксида натрия. Водный слой экстрагируют опять этилацедтатом, соеди. ненные экстракты высушивают (М 8801) и выпаривают досуха. Остаток хроматографируют на 20 г силикагеля и элюируют этилацетатом, фракции, содержащие требуемый продукт, соединяют,выпаривают досуха, растворяют в этиловом эфире и превращают в хлористоводородную ,соль путем добавления эфирного раство. ра хлористого водорода. Выход 144 мг. Т.пл. 248-252 СоС 3 = (+) 30, 1...

Номер патента: 1139734

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Гумерова, Злотский, Курамшин, Морозова, Рахманкулов

МПК: C07B 41/00, C07D 307/20

Метки: 1-диэтокси-1-этил)-пероксид, 2-метил-2-тетрагидрофурил)-(1, инициатора, качестве, окисления, углеводородов

...977., О 4 =1,0883,йо п =1,4608, МКЗ эксп =59,07 (МКО росч = =59,34). Выход пероксида в расчете на взятый гидропероксид составляет 95,37. В спектре ПМР раствора пероксида в ССФ (стабилизация по ГМДС) имелись сигналы протонов, характерные для групп, СН(1,39 м.дм) СН 2(1,8 м.дм.),СН =(3,85 м.д.,м,)П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,04 моль (3,4 г). Выход пероксида 947.П р и м е р 3. Получают соединение (1) аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,08 моль,(6,8 г). Выход пероксида 967П р и м е р 4, Получают соединение (1) аналогично примеру 1. Количество вводимого оксидата 60 г с 10%-ным содержанием 1-гидроперокси,1-диэтоксиэтана, Выход пероксида 94%П...

Номер патента: 1616917

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Рахманкулов, Сафаров, Талипов

МПК: C07D 307/20

Метки: тетрагидрофуранола-3

...80т 0,25 моль) метанола,. О,0 т т 4 мао.210КУи термостатируют прк 140 С прквстряхивании или перемешивании в течение 6 ч, По охлаждении реакционнойсмеси катализатор отделяют декантацией или фильтрованием. Затем при 15атмосферном давлении отгоняют метанол и метилаль и последующей перегонкой в вакууме получают 2,2 г целевого продукта, Чистота очищенного вторичной перегонкой продукта 98%. Выход целевого продукта составляет99% при 99%-ной конверсии исходногоХМД.П р и м е р ы 18, 21-25. Проводятпо методике примера 2, а 5Условия проведения взаимодействияХМД с метанолом и полученные результаты приведены в таблице,Процесс проводят при 130-140 ОС,так как при более низкой температуре., р(120 ОС, пример 14) выход целевого продукта не превышает...

Номер патента: 1668361

Опубликовано: 07.08.1991

Авторы: Курдюков, Солодунова

МПК: C07D 307/20

Метки: 2-трет-бутилперокситетрагидрофурана

...гидроперекиси составляют 25,8%.П р и м е р 5 (контрольный). Получениетрет-бутилперокситетрагидрофурана в присутствии 50 г в виде следов (0.005 моль).10 а) Из 16 мл (0,197 моль) ТГФ и 9,2 мл(0,0851 моль) 93-ной ГП при действии газообразного хлора со скоростью 0,232 г/мин (0,065 моль) в течение 20 мин при температуре 6+2 С получают раствор желтого цвета, 15 который в.течение выдержки 50 мин становится бесцветным, но с наблюдающимся постоянно тепловым эффектом,снимаемым только за счет хладагента. После нейтрализации(70 мин выдержки), отделения органи ческого слоя, сушки и концентрирования ввакууме получают 7,0 г почти чистой перекиси с и о=1,4328, 0 акт= 9,82%гоПри фракционировании органическогослоя выделяют 2,79 г гидроперекиси, Выход...

Номер патента: 1810343

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Аракчеева, Атовмян, Баринова, Головина, Федоров

МПК: C07D 307/18, C07D 307/20

Метки: 3-диокситетрагидрофуран, 4-динитро-2

...реакционную смесь а перемешивают в течение 10 мин при 30- СО 31 С, затем при комнатной температуре в д течение 12 ч, По истечению этого времени раствор экстрагируют дизтиловым эфиром (3 х 30 мл), экстракты объединяют и просушивают над М 9304 с добавкой активированного угля. После отгонки эфира при 6 д пониженном давлении получено 3,9 г мала желтого цвета,.которое при стоянии в морозильной камере холодильника кристаллизу- д ется. После двойной кристаллизации из смеси абс, хлороформ-пропэнолполучено 0,32 г 4,4-динитро,3-диокситетрагидрофурана с т,пл, 111-113 С, выход 11,1%. Найдено, %: С 24,6; Н 3,3; М 14,5, С 4 Н 6 Й 207. Вычислено, %: С 27,75; Н 3,12; й 14,43. ЯМР-спектр, д, м.д., ацетон, ТМС; 6,46 д (Н;Составитель Н.ЯрославцеваТехред...

Номер патента: 930895

Опубликовано: 20.02.2000

Авторы: Вартанян, Глуховцев, Игнатенко, Ильин, Караханов, Караханова, Клявлин, Никишин, Самирханов

МПК: C07D 307/20

Метки: 2-гидроперокситетрагидрофурана

Способ получения 2-гидроперокситетрагидрофурана окислением циклического эфира, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве циклического эфира используют 2,3-дигидрофуран, в качестве окислителя используют перекись водорода и процесс ведут при мольном соотношении 2,3-гидрофуран: перекись водорода 1:(3 - 5) соответственно, при температуре 0 - 10oC, в присутствии смеси ионообменной смолы КУ-2 и серной или соляной кислоты в весовом соотношении 40:1 соответственно в качестве катализатора.

Номер патента: 1360130

Опубликовано: 27.08.2002

Авторы: Изотова, Курдюков, Солодунова

МПК: C07D 307/20, C07D 309/12

Метки: 2-трет-бутил-пероксиоксациклоалканов

1. Способ получения 2-трет-бутилпероксиоксациклоалканов общей формулыгде n=1, 2,взаимодействием соответствующего оксациклоалкана с гидроперекисью трет-бутила в присутствии неорганического хлорсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь гидроперекиси трет-бутила и упрощения процесса, в качестве хлорсодержащего соединения используют хлористый сульфурил, который добавляют к смеси оксациклоалкана и гидроперекиси трет-бутила при 0-10oC, после чего реакционную массу выдерживают при 18-22oC в течение 0,7-1 ч, процесс ведут при молярном соотношении хлористого...

Номер патента: 1360131

Опубликовано: 27.08.2002

Авторы: Изотова, Курдюков, Солодунова

МПК: C07D 307/20, C07D 309/12

Метки: 2-трет-бутил-пероксиоксациклоалканов

Способ получения 2-трет-бутил-пероксиоксациклоалканов общей формулыгде n = 1; 2,взаимодействием соответствующего оксациклоалкана с гидроперекисью трет-бутила в присутствии хлорсодержащего неорганического соединения, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь гидроперекиси и упрощения процесса, в качестве хлорсодержащего соединения используют хлористый сульфурил, который добавляют к оксациклоалкану при 18 - 22oC, затем к полученной смеси добавляют гидроперекись трет-бутила при 0 - 10oC, после чего реакционную массу выдерживают при 18 - 22oC в течение 0,7 - 1 ч, процесс...