Способ получения 2, 6-диарилпиронов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 609756
Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик. свил 53730/23-04 7 Э 309/ присоединением заявки лйа Гааядератеенныб навнтет Сонете Мнннатрое СССР но денем наобретеннб н отнрытнб(731 Заявите Ростовский ордена Трудового Красного государственный университет ени 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИАРИ ИРОН-ди енил Иэоб лучения формулы является у сса и расши продуктов. ой цели про пирилия - 2 анилиден об рощерение извод-,2,6,6 й вэа- ЯЬом ют 20 н(61) Дополнительное к (22) Заявлено 16.02.77 (2,6-диарилпиронов общей0 где н = Н, СН , ОСНРЭти соединении могут найти применение в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения 2,6-диарил- н-пиронов, заключающийся во имодействии бензоилацетона с амид калия, амидом натрия или гидридом калия в среде жидкого аммиака, полученные с -металлические производные -дикарбонильных соединений подверга взаимодействию с эфирами карбоновых кислот с последующей циклизацией полученного продукта до 2,6-дифенилпроизводного.Недостатками этого способа являются многостадийность процесса (4 стадии), использование таких труднодоступных реагентов, как бенэоилацетон, амид калия, амид натрия или гидрид калия, а также воэможность получения только одного продукта - 2 рона,Целью изобретениние технологии проц ассортимента целевыДля достижения з ные солей 2;6-диари -тетраарил,4-дипи формулы)5 где еет вышеприведе где к - как указано выше, окисляют перманганатом калия в среде ацетона при комнатной температуре.Исходные 2,2,6,6-тетраарил,4-дипиранилиден и 1,5,2,б-тетраарилпиранилиденпентендион,5 получают действием тризамешенных аминов на 2,6-диарилпирилий.Целевые (-пироны выделяют экстрак. цией эфиром из сухого остатка, полученного после упаривания ацетона из реакционной смеси. Выход 20-45, Строение у -пиронов доказано методом ИК- спектроскопии, данными элементного анализа и сравнением Физических характеристик у -пирона с характеристика- ). ми образца, полученного известным методом.П р и м е р. Синтез 2,б-дифенил;)-пирона.К суспензии 0,5- г 2,2,б,б-тетрафенил,4-дипиранилидена в 20 мл ацетона прибавляют 2,5 г КМп 04 и встряхивают. Через несколько минут смесь раСпособ получения 2,ронов обшей формулы где Р Н, СН или ОСНОВ, ю щ и й с я тем, что, с ния технологии процесса, ассортимента целевых про 2,2,6,6-тетраарил,4-ди общей формулы зогревают до 50-60 фС. После этого смесь встряхивают еще 40 мин, а затем под вакуумом при комнатной температуре упаривают ацетон и из сухого остатка экстрагируют 2,б-дифенил- -пирон пятью порциями (по 30 мл) теплого эфира. После упаривания эфира получают светло-желтые иглы, достаточно чистые для дальнейшего использования.Аналогично получают другие-пироны светло-желтого цвета, перечисленные в таблице (схема А),Окисление 1,5,2,б-тетраарилпиранилиденпентендиона,5 и выделение 2,6- -дифенил-пирона проводят аналогично, но эфирный экстракт промывают водным раствором бикарбоната натрия для удаления образующихся в качестве побочных продуктов бензойных кислот (схема Б).Предлагаемый способ одностадиен и дает возможность получать 2,6-дифенил- -пироны с различными заместителями в фенильном кольце.609756 Редактор Т.Шарганова Эаказ 2953/18 Тираж 559 ПодПисное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 подвергают окислению перманганатомкалия в среде ацетона при комнатнойтемпературе,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1,С Наозе, Т.Наиз, З.ог СИет,23,6360 (1958) . Примечание, В формулу изобретенияне включено в виде це ли повышение чистоты целевых продуктов, т.к в описании нет данных подтверждающих достижения этой цели. Составитель И.ЦьяченкоТехРед Э. Фанта КоРРектоР В.Сердюк
СмотретьЗаявка
2453730, 16.02.1977
РОСТОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ДОРОФЕЕНКО ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ПРУЧКИН ДМИТРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, КУЗНЕЦОВ ЕВГЕНИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-диарилпиронов
Опубликовано: 05.06.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-609756-sposob-polucheniya-2-6-diarilpironov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-диарилпиронов</a>
Способ получения кристаллического моногидрата цефалексина калия или кристаллического моногидрата цефалексина натрия
Номер патента: 525430
Опубликовано: 15.08.1976
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: калия, кристаллического, моногидрата, натрия, цефалексина
...%: С 49,60; Н 4,69; Я 10,85;8128 НО 4165С Н 6 йб 04 Мс Н ОНайдено, %: С 49,49; Н 4,62; М 10,99; 10 68,57; Н О 4,63. П р и м е р 4. Способ приготовления моногидрата цефалексина натрия. 30А, Приготовление ЭГН - ИПСН ОПриготавливают ЭГН - ИПС (38,9% ЭГН) (КГН О = 0,25%), содержащий до 25% ЭГН и 10% воды, согласно следующей процедуре,Перемешивают 644 мл ЭГН-ИПС (38,9% М ЭГН) и добавляют к нему 100 мл деионизи рованной воды. Приготавливают изопропаноловый раствор, вводя изопропанол до достижения общего объема 1000 мл. Основной раствор используют для кристаллизации. 40Б. Приготовление моногидрата цефалексина натрия.1, 1000 г (2,88 ммолей) цефалексина (в обезвоженном состоянии) смешивают с 8 л высушенного хлористого метилена и 600 мл 45...
1, 10-фенантролинаты 4-нитрофенил-4 -пиридилметанидов натрия или калия, обладающие индикаторными свойствами по отношению к воде или протонным органическим растворителям с интервалом перехода окраски от синей к
Номер патента: 1807052
Опубликовано: 07.04.1993
Авторы: Беляев, Власова, Демидов, Кукушкин
МПК: C07D 213/26, G01N 31/22
Метки: 10-фенантролинаты, 4-нитрофенил-4, воде, индикаторными, интервалом, калия, натрия, обладающие, окраски, органическим, отношению, перехода, пиридилметанидов, протонным, растворителям, свойствами, синей
...Плав охлаждают и хранят в атмосфере, не содержащей паров воды. Выход составляет 99,0% от рассчитанного (5,973 г),Найдено, %: С 72,5; Н 4,2; й 14,1йаСзбНгбйб 02Вычислено, %: С 72,5; Н 4,2, й 14,1.П р и м е р 4. Бис,10-фенантролинат 4-нитрофенил-пиридилметаниа натрия.Смесь 2,142 г 4-нитрофенил-пиридилметана, 3,964 г гидрата 1,10-фенантролина и 0.530 г йагСОз нагревают при 120 С в течение 10 мин до образования темно-синего плава и убыли массы исходной смеси 0,665 г. Плав охлаждают и хранят в атмосфере, не содержащей паров воды, Выход составляет 99,2% от рассчитанного (5,971 г),Найдено, %. С 72,4, Н 4,1; й 14,0.5 йаСзбНгбйб 02Вычислено, %, С 72,5, Н 4,2, й 14,1.П р и м е р 5, Моно,10-фенантролинат4-нитрофенил-пиридилметанид калия,Смесь 2,142...
220170
Номер патента: 220170
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранцы, Ностранна, Роже
МПК: C07K 14/695
Метки: 220170
...ГГиклогеГ(сиГИ(ярбогиГида. После 24 час ВзбялтывяГГия пр;1 20 С ОтфильтровыГяОГ лСчсГу и Осяждяот эфиро(1. Продукт повторно рясгвор 5 Гот в метаноле и о.ажда от зфироз 1 уксусной кислоты, Полуцаот 90 г триго;Г, Олсльфонята трит-ТБО-глу-трит-гис-фал-арг-тр 1-гли-КТБ-лиз-про-вял-гли - КТБ - лиз- -КТБ-лиз-Грг-я 1) г-прО-вял-КТБ-лиз - вал - тир-про-валинамида с т, пл. 184 С (с рязл.), /с/р - 51 в метаноле,45 г полученного продукта растворяГот в 500 м,г 800 гоГГ-ной уксусной кислоты и оставляют на 2 час при 30 С. Затем добавляют 50 мл амберлита 11(лв форме ацетата, фильтруот, испаряют в вакууме и растворпот осадок в метаноле. После осаждения эфиром получают 40 г ТБО-глу-трит-гис-фал-арг-три-гли-КТБ- -лиз-про-вал-гли-КТБ-лиз-КТБ-лиз-арг -...
Способ получения производных эрголина
Номер патента: 304739
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джулиана, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 457/02
Метки: производных, эрголина
...г хлорангидрида 5-хлорникотиновой кислоты добавляют к 1 г 1,6-диметилР-аминометил-а-эрголина в 30 лл пиридина, Смесь выдерживают в течение ночи, упаривают и остаток растворяют в хлороформе и разбавленном растворе гидроокиси натрия. После испарения хлороформа остаток кристаллизуют изводного ацетона и получают 1,6-диметил+(5-хлорникотинамид)-метил-а-эрголин ст. пл, 119 в 1 С, который после перекристал 3ляют 2,8 г калия и некоторое количество кристаллического нитрата железа. После исчезновения синего окрашивания к этой смеси добавляют 9 г 10-а-метоксидигидролизергамида, перемешивают в течение 1 час и добавляют 6,16 г йодистого метила, разбавленного 50 лл безводного эфира. После испарения аммиака при комнатной температуре остаток...
Способ получения гексагидро-7я-азепиновых производных или их солей
Номер патента: 425396
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фонд, Элэн
МПК: C07D 223/04
Метки: гексагидро-7я-азепиновых, производных, солей
...перегоняют (т, кип,130 - 140 С/0,25 мм рт. ст.), получают 7,14 г3-бутил- (м-метоксифенил) гексагидро - 1 Назепина в виде бесцветного подвижного масла,Г, 7,14 г вторичного основаяия, лолученного в примере 9 В, восстановительно метилируют, получают указанное соединение из смесив виде сырого масла, которое превращают вего оксалат (5,01 г), т. пл. 147 - 150 С.Найдено, %: С 65,5; Н 8,6; И 3,75,СВН 29 ХО СНО.Вычислено, %: С 65,6; Н 8,6; М 3;8.П,р и м е р 10. 3-Бутил- (м-оксифенил) -1 метилгексагидроН-азепин,4,1 г оксалата из примера 9 Г нагревают собратеой перегонкой с 40 мл 50%-ной броми 425396 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стоводородяой кислоты 2 час, Бромгидрат продукта выделяют и переводят в основание. После перекристаллизации...
Предыдущий патент: Гексафторокремневые соли 2-алкил1(2 1 -аминоэтил)-2 имидазолины, проявляющие поверхностно-активные свойства
Следующий патент: 5-метил-5-(1-метил-2, 2-диэтокси)этоксиметил-1, 3-диоксан в качестве компонента битумных лаков
Случайный патент: Центробежный электромеханический насос вертикального типа