Способ получения 1, 8-нафтсультама

)л ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сотоз Советски к Соцналнстнческнк Республик) Приоритет Гевраврвтеевеив ееаететСеввтв твееевтрве ВВРев деева ееебрвтвееиа етермтвИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТАИ так ств а же прим о ра орителя0,003 мг/л) .С целью упрощения технологи ращения длительности процесса, же улучшения техники безопасности по предлагаемому способу в качестве рас ворителя используют значительно мене токсичный хлорбензол (ПДК 0,05 мг/л в качестве диспергирующего агента - динатриевую соль 1,1-динафтилметан- -6,7-дисульфокислоты (диспергатор Нф и процесс ведут при температуре кипе ния реакционной массы.Это позволяет упростить технолог и сократить длительность процесса: хлорокись фосфора сразу вливают в реакционную смесь и ее выдерживают 5"6 ч, а также улучшить технику безопасности. овер1,8-нбовых и и сока такию Смесь 10 гламин-сульфокиатора Нф в 100 млола нагревают доколо 50 мл хлорохлаждают док ней 6,2 млсн фосФора. Послт до кипения Пример 1. (0,045 моль) 1-нафти лоты и 0,2 г дисперг (0,98 моль) хлорбенз кипения и отгоняют о бензоюа. Затем массу 60-70 Си приливают (0,068 моль) хлороки этого смесь нагреваю в еак" 1400 Изобретение относится к ус шенствонанному способу получения афтсультама - полупродукта для ку красителей желтых марок.Известен способ получения 1,8-нафт сультама дегидратацией 1-нафтиламин- -8-сульфокислоты хлорокисью Фосфора в среде нитробенэола при 140-150 С в присутствии прокаленного поташа в качестве кислотосвязывающего и дисперги- Ю рующего агента )1 . По такому способу к смеси 1 моль 1-нафтиламин-сульфокислоты и 8,8 моль нитробенэола при 140 фС прибавляют 1 моль прокаленного поташа, а затем в течение 2 ч - 1 моль 15 хлорокиси фосфора, после чего смесь выдерживают при 14.0 С 14 ч. Охлажден/ную реакционную массу нейтрализуют 40-ным раствором едкого натра, далее отгоняют нитробензол с водяным паром, 29 фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкислением 40-ным раствором серной кислоты. Выход целевого продукта 99,5, т,пл. 176-177 С.Недостатками такого способа явля ются сложность и длительность процесса, связанные с постепенным добавлением хлорокиси фосФора в течение 2 ч и последующим выдерживанием р ционной смеси в течение 14 ч при С,30 енение высокотоксичног нитробензола (ПДК -614104 Составитель 3. Латыповафактор 3. Бородкина Техреду С.Беца КОрректор В. СердюкЗаказ 3640/23, Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква л-Э 5 Раушская наб. д. 45филиал ППП фПатентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(132 С) и кипятят 5 ч. По окончании реакции массу охлаждают до 50 С и приливают к ней 40-ный раствор едкого натра до рН 10-12. Далее реакционную смесь подогревают до 80-85 С и отгоняют хлорбензол острым паром до полного удаления его иэ реакционной массы. Затем последнюю охлаждают до 80 С, добавляют к ней около 3 г актиовированного угля, нагревают до 95- 100 С, размешивают при этой темпера- руте 15 мин и отфильтровывают. Филь- трат охлаждают до 25 С и подкисляют 20-ным раствором серной кислоты до рН 1-2. Осадок отфильтровывают, отжимают, промывают водой до рН 6-7 и сушат. Получают 8,73 г (95) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 фС.П р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но диспергатора Нф берут 0,1 г вместо 0,2 г. Получают 8,55 г (93) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 вС.формула изобретения.1. Способ получения 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин"сульфокислоты хлорокисью Фосфора 1 ринагревании в среде растворителя вприсутствиидиспергирующего агента споследующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения технологии нсокращения длительности процесса, атакже улучшения техники безопасности,в качестве растворителя используютхлорбензол, в качестве диспергирующего агента - динатриевую соль 1, 1-динафтилметан,T-дисульфокислоты ипроцесс ведут при температуре кипенияреакционной массы. 52. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что динатриевую соль1,1-динафтилметан,7(-дисульфокислоты/используют в количестве 1-2 от веса1-нафтиламин-сульфокислоты.20 Источники инФормации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР9 379576, М.кл. С 07 Ъ 277/84, 1971,