Способ выделения индола из фракций каменноугольной смолы

О АттИЕ ЙЗОБРБТЕН ИЯ Союз СоветсваСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет Гасударстееииы иомитет Совета й 1 ииистроа СССР ва делим иэооретеиий и етирьпий(53) УДК 547.751.07 (088,8) 5) Дата опубликования описания 1 б.О.И.Зарецкий, Э.М. Чартов, В. Б. Голуб, С, 3. Тайц К.Ф. Кононов, В,Г. Подоляк и И,В, Усыщкнна титут органической химии им, Н.Д. Зелинского АН СС аявитель 54) СПОСОБ ВьДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ ФРАКЦИЙ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ ольнои смолы,Известен спосо ций каменноугольно той экстракции с нием нескольких рари со. Изобретение относится к усовершецствованипособа выделения индола иэ фракций каменноб выделения индола иэ фрак.й смолы методом многоступен- бпоследовательным использовастворителей,Недостаток способа - сложная технологическая схема процесса, включающая 4 стадии экстракции с использованием 4-х различных растворителей 10 (гелтана или технологической смеси насыщенных углеводородов, этиленгликоля или этиленкарбоната, иэопропилового эфира и воды). Сложность тех. нологической схемы объясняется тем, что примеьяемые в качестве экстрагентов для концентриро вания индола растворители или образуют азеотроп. ные смеси с индолом ( в частности, этиленгликоль) или имеют близкую к индолу т.кил. (в частности, этиленкарбонат имеет т,кип, 238 С), Последнее затрудняет использование метода обычной ректи. 2 О фикации на стадии регенерации растворителей для разделения смесей индола с этилентликолем или этиленкарбонатом.Цель изобретения - повышение эффективности и упрощение процесса вьщеления индола из 23 фракций каменноугольной смолы, а также повышение чистоты целевого продукта. Это достигается тем, что используя известный способ выделения индола из фракций каменноуголь ной смолы экстракцией смесью полярного и не- полярного углеводородного растворителей, в качестве полярного растворителя берут органические вещества, выбранные из группы, моноэтаноламина или 2-пирролидона, или диметилсульфоксида, или их смеси с водой, процесс берут при соотношении техническая смесь: полярный растворитель: неполярный растворитель 1:(1 - 10): (1 - 10). В качестве неполярного углеводородного растворите. ля могут быть использованы парафиновые или нафтеновые углеводороды в частности, гептан или технические смеси этих веществ, в частности, бензиновые фракции, фракции насыщенных углеводоро дов с установок гицроочистки нефтяного или коксохимического бензола. Все указанные раствори- тели довольно дешевы, легко регенерируются известными методами, вполне доступны при промьпиленном осуществлении предлагаемого метода,Полярный и неполярный углеводородным растворитель преимущественно используют пВ соотйетствиц с НОВОЙ тсхе 10 логцей легко осугцестить отделение ицдола от растворителя ме. Эб толом Обычной ректкфикации при атмосферцОМ Павлеии или под вакуумом, Высокие коэффшьиец. ты относительного распределения компонентов систем ицдол ароматический углеводород в присут. ствии предожених растворителей 1 озволцот зО значительно увеличить эффективность процесса Выделения ищоа (пход ицдола составляет 96 - 98% от потецзла) и получить продукт Высокой чисто п (содеркац 1 о и 1 сла достига.,т 98 - 99,5 ВССЯ),П р и м е р 1, На противоточцом роторно дисковом экстракторе эффективностью 4 - 5 ТХ,Г. подвергают непрерывной экстракпии техническую смесь, содержащую (Вес,%): 13,8 ицдола, 64,2 мстилцафталицов, 22,0 дифецила, Эту смесь подают в средщоо часть коонны, моноэтаноламиц подакп 50 в верхьпою часгь экстрактора, а В пжнюо часть поступает гептан, причем Весовое соотпопение техническая смесь: ьООзтанолампн: гсптац поддерживаот равным 1: 3: 3, Процесс цровопчт при 50 С и атмосферном давлении. С Верха зк , страктора отбирают рафинат, который представляет собой раствор ароматнческих углеводородов в гептаце. После отгонки гсптаца получают кон 1 ИИЦИ Закаэ 33819гааал ЦПИ "атегг, г. Ужгород, Гл отношеи 1 (1 - 3): (1 - 3) при температурепред.опочтительно 30 - 50 С и атмосферном давлении.коэффициенты Относительного распределениякомпонентов систем индол.ароматический углеводород в присутствии указанных растворителей, взятых в весовом соотношении 1:1 гри 30 -ог /50 С в условиях однократной зкстракции состав.фЛЯЮт ПРИ СООТНОШЕНИИ ТЕХИгЕСКВЯ СМЕСЬ: ЭКСтРа- гент 1:10).а) при экстракции смесью моцоэтаноламин- О геитан в системах индол-метилнафталигы Р = 381 - 400, а в системе индол-дифенил Р=336;б) при экстракции смесью дцметптсульфьксид (5% воды) - гепган в системе шдол-дифенил =154, а в системах индол.летилнафталиы р=207-б 223в) 1 ри экст.акции смесьо 2-пирролдо (10% Воды) - гел 1 тац В системе иедол-дпфеккл= 108, а в системах иидол-метилвафталицы 3 = 124-126, 20Как щдно из этих данпых, конце 1 т 131 рова 1 е индола можно вести при наличии экстракциоцпого оборудования при эффективности всего в несколь- кО теоретических ступеней разделения (1.С.1.),Предложенный способ позволяет существецно Ф упростить технологию выделеия индола из фракций коксохимического производства, так как согласно предлагаемому изобретению процесс экстракци проводят в одну стадию с использованием одного колонного экстрактора (зффсктивность 30 4 - 5 Т,С.Р,) непрерывного действия, а регенерацию растворителей осуцествлгцот известными методами. центрат метилафталинов следую 1 цего состава (вес.%): 74,35 метилнафталины, 25,5 дифенил,0,15 индол,. Из нижней части аппарата отбираютэкстракт, и подвергают его разделению известнымспособом. При этом выделяют индол чистотой99,5 вес.%. Выход ицдола составляет 98,2% от потенциала,11 р и м е р 2. На этом же экстрактореподвергают непрерывной экстракции техническуосмесь, содержащую (вес.%):з 7,0 индола, 67,5 метилвафталинов, 25,5 дифенила, В качестве полярного растворителя применяют 2.пирролидон (10%воды). Весовое соотношение техническая смесь:2 пирролидон: гептан 1:10:10. Процесс проводятпри 50 С и атмосферном давлении. С верха зкстрак.тора отбираот гептановый слой, из которого послеотгонки гептана выделяот концецтрат метилнафта.линсв состава (вес.%): 72,5 меттнафталиов,27,4 днфенила, 0,3 индола, Из нижней части аппарата отбирают экстракт и подвергают его разделеиоизвестным методом. При этом Выделяют индолчистотой 97,5 вес,%. Выход индола от потенциаласоставляет 96%.П р ил е р 3, На том же зкстракторе подвергают непрерывной экстракции техническуюсмесь состава (вес.%): 13,7 индола, 59,1 метил 1 афталицов, 27,2 дифепла. В качестве пззлярногорастзорителя применяют диметилсульфоксид (5%воды), Весовое соотношение техническая смесь:диметилсульфоксд: гептан 1:5:5. Процесс прово.дят при 45 С и атмосферном давлении. С верхааппарата отбираот гептановый слой, из которогопосле отгонки гептана выделяют концентрат метилнафталинов состава (вес,%): 68,4 метилнафталинов,31,35 дифенила, 0,25 индола. Из нижней частиаппарата отбираот экстракт и подвергают его разделению известным методом. При этом выделяютцндол чистотой 98,0 вес.%, Выход щщола от потен.пиала составляет 98%,Ф ор мула изобретенияСпособ выделения индола из фракций камен.цоугольной смолы методом экстракпии с помощьюполярного и цеполяриого углеводородного растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с. целью повышения эффективности и упрощенияпроцесса, и повышения чистоты продукта экстрак.цпо ведут смесью полярного ц неполярного уг.кВодородного растворителя и, в качестве полярногорастворителя используют монозтаноламин, или2-пирролидоц, или диметилсульфоксид, или ихсмесь с водой и процесс ведут при весовом соотцошециц техпичсская смесь: полярный растворитель: цеполярный углеводородцьй растворитель1: (1- 1 О): (1-1 О).Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент США Р 283753, кл. 260 - 319.1.1958, и й 2916496, 1959,раж 559 Поилцсное