C07D 209/06 — получение индола из каменноугольной смолы

Номер патента: 48309

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Исагулянц

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...от орто-аминофенилэтилхлорида к индолу может быть осуществлен двумя путями:1, Орто- нитрофенилэтилхлорид при кипячении со спиртовым раствором уротропина переходит в орто-нитрофенилацетальдегид, который при восстановлении гидросульфитом натрия или каким-либо другим восстановителем переходит в индол.2. Орто-нитрофенилэтилхлорид восстанавливается при помощи гидросульфита натрия и полученный орто-аминофенилэтилхлорид при нагревании со спиртовым раствором уротропина переходит в индол.Пример 1, 39 г (0,2 моля) ортонитрофенилэтилхлорида растворяют в 80 см винноВ спирта и прибавляют к полученному раствору раствор 30 г уротропина (0,22 моля) в 600 см 60 а,-го винного спирта и нагревают смесь с обратным холодильником в...

Номер патента: 133888

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Коган, Плющ

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...масло, которое ректифнцируют, кристаллизуют и центрифугируют. Однако этот способ являегся сложным и громоздким.Предлагаемый способ получения индола из тяжелкаменноугольной смолы прост и позволяст увеличить прасурсы индола вдвое,Способ заключается в следующем.При ректификации тяжелых пиридиновых оснований отбирается фракция, выкипающая в интервале 250 - 270. Выход такой фракции составляет 25% от тяжелых оснований. Указанная фракция растворяется в бензоле при отношении 1: 2, Основания из бензольного раствора извлекают 10 - 20%-ной серной кислотой. Бензольный слой отделяют от водного раствора сульфата оснований. Бензол отгоняют, а остаток - технический индол перегоняюг при атмосферном давлении. Полученный отгон кристаллизуют при 46...

Номер патента: 262904

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Суворов, Шкильк

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...этого слоя до температуры порядка 350-1-10 С.П р и м е р 1. Циклизацию осуществляют в трубчатой электропечи прямоточной системы, В качестве катализатора используют активированную окись алюминия (60 г, насыпной объем 120 смз), Реакцию ведут,при 350-+ке углекислого газа со скоростью изовывают из петроего около 20% от теоакова же и температуной пробы. Получаюг с тринитробензолом. перекристаллфира. Выход л. 50 - 51 С, т ения смешан производное Индол лейн ого рии, т. п ра план 20 пикрат иас. дразон аце тной метод ю перегоня азон раствогида получают по перед подачей на акууме, Перегнанв бензоле (в соотензольный раствор нки со скоростью тальдеике иют вряюту)ибй вороечь,азаназата, к ацетальдегида пооторый затем раст 10 С в то 35 - 40...

Номер патента: 352897

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барановц, Гинзбург, Донецкий, Маркус, Мищенко, Шейнкман

МПК: C07D 209/06

Метки: индола, каменноугольнойсмолы

...182 г 35%-ной серной кислоты.После отстаивания отделяют нижний слойэкстрагента, которым обрабатывают аналогичным способом последовательно две порции 15 по 400 г индольцой фракции.Раствор сульфата хпнолина после третьейэкстракции отстаивается в течение 3 час, прц этом цз раствора выпадают желтые кристаллы сульфата трццндола. Кристаллы отделяют 20 фильтрованием и промывают на фильтреаммиачной водой для удаления экстрагента и остатков серной кислоты.Выход о-амина-Ц-ди- (индолил) -этцлбецзола (трииндола) составляет 52 г; т. пл.25 169 - 170 С, степень обензиндоливания 87%,при хром атографировании в нефиксированном тонком слое окиси алюминия обнаруживается одно пятна, Кт 0,40 (в системе растворителей гексан: хлороформ: бензол 1: 30:...

Номер патента: 422733

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Быстрова, Дубровска, Иващенко, Карпов, Лыс

МПК: C07D 209/06

Метки: выделения, известен, индола, коксохимического, коксохимическогосырья1изобретение, органическом, относится, применяемого, путем, растворен, синтезе, способу, сырья

...газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.П р и м е р. Индольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260 - 270 С, после испарения смешивают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16 - 20% (неподвижная фаза), Скорость газа-носителя 0,2 м/час. Детектор по теплопроводности, Максимальная доза разделяемой смеси 10 - 15 мл. Через 2 - 2,5 мин выходят нафталин, тионафтен, метилнафталины...

Номер патента: 598889

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Голуб, Зарецкий, Кононов, Подоляк, Тайц, Усышкина, Чартов

МПК: C07D 209/06

Метки: выделения, индола, каменноугольной, смолы, фракций

...а В пжнюо часть поступает гептан, причем Весовое соотпопение техническая смесь: ьООзтанолампн: гсптац поддерживаот равным 1: 3: 3, Процесс цровопчт при 50 С и атмосферном давлении. С Верха зк , страктора отбирают рафинат, который представляет собой раствор ароматнческих углеводородов в гептаце. После отгонки гсптаца получают кон 1 ИИЦИ Закаэ 33819гааал ЦПИ "атегг, г. Ужгород, Гл отношеи 1 (1 - 3): (1 - 3) при температурепред.опочтительно 30 - 50 С и атмосферном давлении.коэффициенты Относительного распределениякомпонентов систем индол.ароматический углеводород в присутствии указанных растворителей, взятых в весовом соотношении 1:1 гри 30 -ог /50 С в условиях однократной зкстракции состав.фЛЯЮт ПРИ СООТНОШЕНИИ ТЕХИгЕСКВЯ СМЕСЬ: ЭКСтРа-...

Номер патента: 1391498

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Кейзо, Кендзи, Макото, Хиродзи

МПК: C07D 209/06

Метки: варианты, выделения, его, индола

...примеру 57 используют смесь, состоящую иэ 97 мас.Е 1-метилнафталина и 3 мас.л, индола. Температуру колонки поддерживают 90 СИэ графиков (фиг.4) зависимости концентрации 1-метилнафталина и индола в вытекающем потоке от веса собранного вытекающего потока видно, что осуществляется отделение индола от 1-метнлнафталина. П р и м е р 59. Колонку, аналогичную используемой в примере 7, заполняют У-цеолитом, замещенным ионами лития, и температуру колонки поддероживают 70 С. Через один конец колонки подают н-бутилацетат со скоростью 0,5 мл/мин до заполнения колонки укаэанным сложным эфиром. Затем в колонку подают 25,8 г смешанного раствора, содержащего, мас7: 2-метилнафталин 40; индол 10;толуол 50,причем подачу осуществляют со скооость 0,5 мл/мин и...

Номер патента: 1524445

Опубликовано: 27.11.2003

Авторы: Качурин, Охрименко, Фролова

МПК: C07D 209/06

Метки: выделения, индола, коксохимического, сырья

1. Способ выделения индола из коксохимического сырья взаимодействием индолсодержащего сырья с гидроксидом калия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидроксид калия берут в количестве 10%-ного избытка по отношению к индолу и процесс ведут в присутствии агента межфазного переноса, взятого в количестве 1-3 мол. % по отношению к индолу, в среде кипящего органического растворителя, образующего с водой азеотроп, при отгонке воды.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя, образующего с водой азеотроп, используют ксилол, толуол или сольвент.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве агента межфазного переноса...