Патенты с меткой «диаминов»

Номер патента: 5483

Опубликовано: 31.05.1928

Авторы: Цитшер, Шмитт

МПК: C07C 235/80

Метки: ароматических, ациалцетильных, двупроизводных, диаминов, приготовления

...71 часть о-толидина, Смесь должна кипеть, все время, пока не закончится выделение алкоголя. После охлаждения выделившуюся кристаллическую кашицу отсасывают и сушат. Еще не прореагировавший амин, если нужно, удаляют при помощи разведенной соляной кислоты и получают 101 часть, равную 80/ теоретического количества, диацетоуксусного о-толуидина в виде почти бесцветного кристаллического порошка, разлагающегося при 200. Выкристаллизова нный из спирта,он получается в виде тонких блестящих иголочек, которые при тем. пературе в 204 в 2 (неточно) плавятся при разложении, Он растворим в спирте, ледяной уксусной кислоте и нитробензоле, труднее в ацетоне и уксусном эфире и не- растворим в бензоле, эфире и четыреххлористом углероде.П р и м е р 2,...

Номер патента: 7961

Опубликовано: 28.02.1929

Авторы: Цитшер, Шмит

МПК: C07C 103/34

Метки: ароматических, ацилацетильных, двупроизводных, диаминов, приготовления

...в спирте и ксплоле и нерастворим в эфире,П р и м е р 4. - 36 частей тиоанплпна растворяют при нагревании в 100 частях ацетоуксусного эфира н вливают этот раствор в 150 частей кипящего ацетоуксусного эфира, По окончании выделения алкоголя дальнейшую обработку ведут обычным способом, Получается диацетоацетилтиоанилин с выходом в 70 ОО теоретического количества. Кристаллизуясь из спирта, он образует мелкие свалявшиеся, блестящие пучечки иголок, с температурой разлакения в 191 в 1(неточно). Он растворим в спирте, ледяной уксусной кислоте и ацетонитриле, нерастворим в эфире и петролейном эфире.Таким же способом получается, например, диацетоацетил - 4 4 в диаминодифениловый эфир, который кристаллизуется из ацетонитрила в виде бесцветных,...

Номер патента: 106549

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Лосев, Пшеницына, Федотова, Штеккер

МПК: C07C 231/02, C08L 27/06

Метки: алифатических, диаминов, кислотами, конденсации, монокарбоновыми, продуктов

...продуктов путем конденсации диамнълсэв (гексактетттлендиахтина) с гноиокарбоновыми кислотами С 5 С 9 образу тощимися при окислении тшрафина.Поиученньте продукты представляют собой воскообргтзнъте вещества и могут быть применены в качестве стабиптътзгагоров п мягчитещей чля подиви 1114.7 тх.пор 11 днЬ 1 к и полиамидляьтк смои.Пример. В колбу загружают 1 утоли; гексаАтетктиеътдиактина, 2 моля жирных мопокарбоъловьтх кислот и О,1 от неси коктпонеъатов хлористого пинки. деакция проводится в токе азота при 5516 О в течение6 часов. По окончании реакции реакционная смесь прокгывается 10 ЧЬ-нЬ 1 кспиртом и водой.Выход Целевого продукта 89 92% от теоретического.Способ получения продуктов конденсации алгнратических циамннов с...

Номер патента: 109876

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Волкова, Кузнецова, Шпитальный

МПК: C07C 209/16, C07C 211/01, C07C 211/09 ...

Метки: алифатических, алкилирования, диаминов

...реактор 0,2 л/час на 1 кг катализатора. От полученного дистиллята отгоняют избыток спирта, затем под вакуумом отгоняют алкилировапный продукт. Предлагаемый способ полученияаминов жирного ряда позволяет расширить сырьевую базу для производства синтетического волокна и пластмасс.П р и м с р 1. Через реактор при 350 пропускают 136 г смеси, состоящей из 65,7 г этилендиамина и 70,3 г метилового спирта со скоростью 30 лл/час. В реакторе находится 150 г катализатора, Получают 121 г дистиллята, из которого отгоняют метилированный продук"в количестве 54,2 г.Выход готового продукта, считая на взятое количество этилендиампна, составляет 56%.Пример 2. Через реактор при 350 пропускают 84 г смеси, состоящей пз 40 г Гексаметилендиамина и 44 г...

Номер патента: 187761

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Федотова, Штильман

МПК: C07C 253/30, C07C 255/24

Метки: вторичных, диаминов, дикарбоновых, кислот, солей

...до выпадения крисВыход целевого продукта окоП р и м е р. Сливают 15%-ныйствор днамина и водный растворзию) кислоты, Происходитсмеси и полное растворение кчасти пю отгоняют под вакууохлаждают и отделяют выпавшсоли.Результаты опыта сведены в оли, олн кислот аство- одных аблицу. йдено, о Остав соллтоль диа мина:иол КИСЛОТЫ Растворител ЫХОД,00) После высушивания при 80 С 2 лы 1 Известны спо нов и дикарбо водных раствор кислот с посл спиртовых или Однако в случ способом удаетПо предлагае вторичных днах получают конце ра, полученного иамитвием новых ей нз ворог,. таким и дикарбоноталлов соли, чо 63%.водный ра(или суспенразогревание пслоты. Воду мом, раствор ие кристаллы3 Предмет изобретения Способ получения солей вторичных диаминов и...

Номер патента: 178564

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Егорова

МПК: G01N 21/25

Метки: алифатических, диаминов, концентраций, малых

...ОПРЕДЕЛЕНИЯ МА АЛ ИФАТИЧЕСКИХ ацетона и пириЗатем смесь в водяной бане н иметрируют, опна по калиброа, ацетил 1:2:5 ревают в фотоколо ню днамрмальдегид оотношен 10 нин на чаждення концентра графику. вора фодина втечениипосле оределяявочному Предм зо бр цнй тем, чх втилн пн- чорнИзвестные способы определения алифатических диаминов в сточных водах позволяют обнаруживать минимальные концентрации их до 2 - 3 мг/л,С целью повышения чувствительности и упрощения способа предлагается определение алифатических диаминов в сточных водах путем конденсации с ацетилацетоном в присутствии формальдегида и пиридина и фотоколориметрирования продукта конденсации, имею щего устойчивую желтую окраску. Определение оптической плотности предпочтительно...

Номер патента: 287957

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бурмистров, Кравчук

МПК: C07C 87/14

Метки: диаминов, диарилметанового, ряда

...к способу получения диаминов диарилметанового ряда, которые могут найти применение в синтезе красителей в качестве стабилизаторов для пластмасс, ингибиторов коррозии металлов.Известен способ получения диаминов диарилметанового ряда конденсацией ароматических аминов с формальдегидом в среде разбавленной минеральной кислоты. В этих условиях метиленовый мостик встает в арто-пара- положение к аминогруппе.Диамины диарилметанового ряда с аминогруппами в мета-положении к метиленовому мостику обладают рядом свойств, отличающих их от 4,4-диаминодиарилметанов, в частности, они являются более стойкими к окислению, К тому же, окисление 4,4-диаминодиарилметанов идет с образованием интенсивно окрашенных продуктов. Получение диаминов...

Номер патента: 381663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гонор, Гушанска, Лев

МПК: C07C 213/02, C07C 217/80

Метки: ароматических, диаминов

...диамицов, содержащих экранированную фецольную структуру, заключаюсцпйся в том, что и-фенилецдиамин или бензилиц подвергают взаимодействию с 3,5-дитретичцобутил-оксибецзилхлоридом.Наличие алкильных радикалов, экрацирующцх фенольный гидроксил, обеспечивает хорошую растворимость полученных соединений в углеводородных средах, а присутствие экранированной фенольной структуры обеспечивает высокие антиокислительные свойства этих соединений.П р и м е р 1. К раствору концентрированной соляной кислоты (250 г) добавляют 90 г параформальдегида с,или формалина в. соответствующем колцчестссе) и 105 г 2,6-дцтретцчцобутцлфецола. Реакссцоццусо массу цаг 1 эеваютдо 50 С ц перемешцвасот прц этоц температурев течение ссесколькцх часов прц непрерывном5...

Номер патента: 418493

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Изобретени, Коршак, Нестерова

МПК: C08G 69/32

Метки: ароматических, диаминов, известен, касается, метоксигру, полиамидов, полиамидовизобретение, поликонденсации, путем, содержаш, сшитых, термостойких

...добавляют 3,39 г (0,01 моль) дихлорангидрида 4,4- дикарбоксибензофенона, Реакцию ведут при 20 С в течение 2,5 час в среде аргона. Г 1 о окончании реакции в реакционный раствор при перемешивании добавляют 1% Л 1 С 1 з. Раствор выливают на стеклянную пластинку.Растворитель удаляют по ступенчатому режиму в вакууме (1 мм рт. ст.): 40 С 3 час, б 0 С 1 час, 80 С 2 час.Полученная пленка не растворяется при нагревании в амидных растворителях и в концентрированной серной кислоте. В ИК-спектрах пленки отсутствуют полосы поглощения в области 1430 и 1710 см - , принадлежащие соответственно метиленовой и кар бонильной группам, и наблюдается полоса поглощения в области 1 б 20 см-, принадлежащая С=С связи, соедингпощей макроцепи. Сравнение термических...

Номер патента: 467072

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Березин, Коршак, Кулагин, Павлов, Сунгатова, Цейтлин

МПК: C07D 49/38

Метки: гетероциклических, диаминов

...бензол и 100 г полифосфорной кислоты. Реак- Т. пл. 235 - 237 С. ционную смесь нагревают в токе аргона до " 1-1 айдено, %: С 50,68; 1.1 3,60; Х 13,17. 150"С и выдерживают 1 час. Затем темпера- С 13 Н 93 6 туру поднима 1 от постепенно в течение 1 ч до Вычислено, %: С 51,49; Н 2,90; Х 13,86. 2 оо С и реакционную смесь выдергкивают при 2- (3,5-линитрофепил) бепзоксазол получают этой температуре б ч. После охлагкдения до аналогично 2-(3,5-динитрофенил) бепзимида - 100"С реакционную массу выливают при 1 О золу. перемешивании в 500 мл дистиллированной Исходные компоненты: 2- (3,5-дипитробепзаводы. Выпавший осадок серого цвета промы- мидо) фенол -- 30,3 г (0,1 моля), Г 1 олифосвают 5%-ным раствором соды, затем дистил- форная кислота -...

Номер патента: 478831

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Боронин, Гитис, Глазь, Иванов

МПК: C07C 147/12

Метки: ароматических, диаминов, полиядерных

...2,9;6,2,6,0; Ь 14,4, 13,3.С 8 Н 12 Х 20852.Вычислено, %: С 48,2; Н 2,7; К 6,25; 5 14,3.п-Бис- (4-аминофенилсульфонил) -бензол.В автоклав типа винт Вишневского загружают 10 г нитропродукта а-бис- (4-нитр офенил 4сульфонил) -бензола в 150 мл спирта, 1,5 г катализатора - никеля Ренея и при давленииводорода 20 в 1 ати и температуре 20 в 1 Сведут восстановление до прекращения поглощения водорода. Реакционную массу послевосстановления фильтруют от катализатора ивысаживают водой.Выход 90%; т. пл. 301 - 302 С (из спирта сдиметилформамидом) .ИК-спектр, ч, см-. 3243, 3382, 3465, 1633,3; 5 1 6,5, 1 6,5.С 18 Н 16 И 20482,Вычислено, %. С 55,6; Н 4,1; М 7,2; 5 16,5.П р и м е р 3. п,п-Бис-(4-нитрофенилтио)-дифенилсульфид.Смесь 20 г...

Номер патента: 483394

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Гущин, Зеленая, Коган, Павлов, Пономаренко, Потемин, Соколов

МПК: C07C 87/127

Метки: алифтических, аминов, диаминов, первичных

...Выход 100%,и м е р 1. В лабораторный автоклав ем мл, спабженный мешалкой и элекким обогревом, загружают 50 г нитриакции С - С 1 з, 100 г метилового спирбисацетилацетоната никеля (11).цесс проводят при постоянном перемеи, давлении водорода 50 атм и темпе 130 в 1 С в течение 3 час.ая конверсия нитрилов в амины 1007 о. сия в первичные амины 94%.м е р ы 2 - 4. Проводят реакцию, как ере 1, в присутствии различных компх соединений никеля или кобальта. Поые результаты приведены в таблице.483394 Общая конверсия нитрилов в амины, 6КоличеКатализатор Предмет изобретения ство, г 100 100 1,0 Бисацетилацетонат кобальта (П) 96 100 1,5 Бис-(ацетилацетоноктилимино)- кобальт 90 95 2,5 Бис-(салицилальэтилендиамино)- никель (П) 15 В (Ю - В 41 20...

Номер патента: 485107

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Антипенко, Вылегжанина, Грачев, Давыдов, Завельский, Клинаев, Комаров

МПК: C07C 87/14

Метки: алифатических, диаминов

...и молибдена. 20Способ заключается в том, что соответствующую А, Я-дикарбоцовую кислоту подвергают каталитическому гидрирующему амиццроваццю в присутствии смеси сульфидов кобапьта и молибдена (как таковых 25 т и и,.использование ипо у ь целевой продуксоким вьходом (до 75%)эти катализаторы стойкическим примесям и в тего времени сохраняют петивность,П р и м е р 1. Через тртор из нержавеющей стали, нкатализатором Со-Мо на А 63скают 7,5 м водорода, 5 лмиака и 0,1 л себациновой1 л катализатора в час при300-330 С и давлении 200вводят непосредственно в зотора.охлаждают до яют газовую трациеи С/20 мл родя и аммиака, я в процесс гид Жидкую част асслаиванию основном пз П р бретени мет и 1, Способ получения, Я-ламинов путед алифяти...

Номер патента: 498288

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Русов, Соколенко, Шейн

МПК: C07C 87/50

Метки: ароматических, вторичных, диаминов

...и 270 С в автоклаве Вишневского емкостью 1 л. Избыток анплина отгоняют, отмываст реакционную массу на фильтре водой до нейтральной реакции, высушивают в сушильном шкафу при 70 С до постоянного веса и получают 46 г (98%) технического продукта. После перегонки в вакууме (280 С/ мм рт. ст.) выделяют К,Х-дифенилнафтилендиамин-(2,6), т. пл. 217 - 219 С.Найдено, %: С 85,5; Н 5,74; Х 9,02.Вычислено, %: С 85,45; Н 5,81; М 9,00, П р и и е р 2. 2,70 г (0,25 моль) динатриевой соли 1,3-бензолдисульф окисл оты, 85 г (0,75 моль) анилида натрия и 900 г (9,7 моль) анилина нагревают 30 час при 230 С и выделяют 27 г (42%) лифенил-,ц-фенилендиамина, т. пл. 95 С, как в примере 1.Найдено, %: С 83,25; Н 6,07; Х0,75, Вычислено, %: С 83,08; Н 6,07;...

Номер патента: 335938

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Кондратьева, Попов, Ушакова

МПК: C07C 87/14

Метки: диаминов, ряда, трифенилметанового

...получения диамичов трифенилметанового ряда, заключающийся в том, чтоароматические монэамины пэдвергают вза 2имодействию с ароматическими альдегидамипри нагревании в присутствии в качествекатализатора природных бентонитовых глин,Предлагае м ый си эс эб и эзв опяе т значительно упростить технэлогию, сократить врерактеризуется простоо офэрмления и не тре йкой аппаратуры, Ката упен, может использобез регенерации, не т335938 количеством о-хлоранилина (общее количество отгоча 4-5 мл).По мере отгонки воды температура массы поднимается до 140-150 С; при этойтемпературе ее выдерживают 2 час. По окон чании выдержки горячую массу быстро фильтруют от глины. Затем глину промывают небольшим количеством горячего е хлоранилина и используют в...

Номер патента: 377019

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Кондратьева, Попов

МПК: C07C 87/60

Метки: галоидсодержащих, диаминов, ряда, трифенилметанового

...вносят 35 г (0,25 г моль)п-хлорбензальдегидапосле чего смес)нагревают до 110-115 С и выдерживают3 час. Затем горячую массу нейтрализуют 40-ным раствором щелочи до рНР9-10 и перемешивают при 90 С в течение 1 час. Органический слой промывают горячей водой до нейтральной среды. Избыток 2,5 - хлоранилина отгоняют с водяным паром. Технический продукт представляет собой желтоватыекристаллы, т.пл. 194-195 С; кристаллиэвцией из этанола получают продуктс т.пл, 212 С, хорошо растворимый вацетоне, трудно растворимый в гексане и нерастворимый в воде. Выход 130 г(0,25 г моль) 2,4-дихлорбенэальдегида, 6выдерживают смесь 5 час при 98-100 фСи затем обрабатывают по примеру 1. Получают 67 г (65 от теории) белогокристаллического продукта, т.пл....

Номер патента: 507560

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Асланов, Гаджиев, Мустафаев

МПК: C07C 87/14

Метки: диаминов, ненасыщенных

...нрименяется четыреххлористый И Выход цеП р и м е р 1, Используемая пентан-пентеновая фракция, перегоняется с отборомо ,широкой фракции выкипаемостью до 45 С. Разгонка производится на колонке с четкой ректификацией, расчитачной на 40 т, т выход которой составляет 60-65 вес.Ъ,оПентан-пентеновая фракция (до 45 С) характеризуется следующими свойствами;1,3748, 1 0,6712, мол.в, 65,3 (по криоскопическому методу). Ниже приводится состав пентан-пентеновой фракции вы )кипаемостью до 45 С, который изучен с помощью ГЖХ на приборе ХЛ.,4 Яс) Циклопентадиен гГ), Г( Метилциклопентадиен Г 1 О р,.л а и з с Способ получе 11 ия пене.взаимодействием дие 11 овь 1 с солянокислым гидроксиластвии солей титана, О т л Составитель Т ВласоваТехред А Демьянове...

Номер патента: 287672

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Бесперетова, Кондратьева, Попов, Тлимахова

МПК: C07C 87/14

Метки: ароматических, бромпроизводных, диаминов

...прикапывают 2 б10,3 мл (О 2 г моль) брома (уд. вес,3,119 г/см растворенного в 250 млдихлорэтана перемешивают еше 3 час прио оЭ-5 С и выдерживают 12 час при 20 С.После объединения отфильтрованного, 30промытого водой, выделившегося белогокристаллического осадка 3;5-дибром,4 днаминотолуола с осадком, выделеннымиз водного фильтратд после нейтрализацииего аммиаком, получают технический про- ффдукт с выходом 92,5% от теории, считая на исходный м -толуилегщиамин ст.пл. 138-140 оС.Перекристаллизация иэ гексана даетблестяшие перламутровые листочки с- 40т,пл. 140-141 оС.Продукт хорошо растворим в спирте,эфире, серной кислоте, трудно растворимв гексане, нерастворим в воде.Вычцслено,%: С 30,00; Н 2,86;М 10,10; Вг 5720,С,НМ Вг,Найдено,%: С...

Номер патента: 520346

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Борисова, Бычкова, Вайсман, Пивоненкова, Хейфец

МПК: C07C 87/38

Метки: алициклических, диаминов

...получения алнциклических днами520346 Составитель С ПлужновТехред Г, Родак Редактор Н. Бородкина Корректор А Гриценко Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстсний и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5.3нов при заметном увеличении выхода целевого про. дукта и существенном сокращении расхода рутения для приготовления катализатора. так, скорость гидрирования п-нитроанилина в водных растворах уже при 100 оС составляет 6,0 л Н /моль мин когда про- цесс проводят в присутствии катализ/атора,о Мо Ки+ о,Ч ра Л 1, Оиз расчета 0,7% суммы активных металлов от веса исходного вещества,Скорость гидрирования м. фенилендиамина при использовании аналогичной:навески катализатора в водном...

Номер патента: 535289

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Варданян, Давтян, Лакриц, Петросян, Склярский

МПК: C07C 87/58

Метки: ароматических, диаминов, капсулированных

...гексапа и этилацетата (в весовом соотношении 40: 1).П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную капельпой воронкой и мешалкой, помесцают 100,0 г лс-фенплендиамина, предварительно измельченного в ступке, 100 г гексана и 16,6 г этилацетата и при включенной мешалке добавляют 20,0 г 2,4-толуплендиизоцпаната в течение 1 мин, продолжают перемешивание 2 мин и промывают продукт 2 раза по 50 г гексаном.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают 100,0 г лс-фенилендиасина, предварительно измельченного в ступке, 120,0 г гексана и 20,0 г этплацетата и при включенной ме535289 4 Физико-химические показатели испытаний отвердителей Показатели Прочность при сдвигеСт 3 Ст 3 (эпоксидныиклей с...

Номер патента: 555099

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Берлин, Дитер, Коршак, Кронгауз, Хайнц, Хорст

МПК: C07D 239/70

Метки: ароматических, диаминов

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5(1: 1) при кипячении в течение 7. 20 час с последующей обработкой реакционной смеси водным кон.центрированным раствором аммиака. Полученныеновые ароматические диамины представляют собойкристаллические соединения, хорошо растворимыево многих органических растворителях, таких какнизшие спирты, кетоны, диоксан, диметилформа.мид, лимвтилсульфоксид,П р и м е р 1. Получение 44 - бис - (3 - фенил. 6. аминохиноксалино - 2) . дифениловогоэфира,39,2 вес.ч. хлоргидрата 1, 2, 4. триамино.бензола и 43,4 вес.ч. 4,4- бис- (фенилглиоксалоил) -дифенилового эфира кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 7 час,в смеси 400 вес,ч, диоксана и 400 вес.ч, воды,...

Номер патента: 600140

Опубликовано: 30.03.1978

Авторы: Богач, Иванов, Кириллова, Коханов, Розанцев, Шапиро

МПК: C07D 403/14

Метки: 6тетраметил-4пиперидиламино-бис, диаминов, качестве, полимеров, производные, светостабилизаторов, триазинилалкилен

...ТМАП и 0,64 гП р и и е р 3 Ьдф -(2-хлор-(2,2, ГМДА, выход 2 4 г (52), т.пл. 192 С.-триазинил)-- И К/ -4// 4 диаииноцикло- вес 946 (масс-спектр).С Я Кгексан (16) 5 й 96 МВычислено : С 68,77; Н 10,03. Иол.ХЬ получают аналогично примеру 1 Б Вычислено,4,4-диаминоциклогексана (ДАЦ), выход1 Р600140 Т а б л и ц а 1 Светостабили Бенэон ОА 20,0 30,0 25 гО 25,0 60,0 62,5 59,5 67,0 98) 0 85,0 90,5(П) получают аналогично примеру 4из 1,84 г ЦХр Зр 12 ТМАП и 6,6 г додекаметилендиамина, выход 2,6 г (54)т.пл. р 178 С,5Найдено,В: С 66,42; Н 10,11. Мол.вес 972 (масс-с .ектр)Сви ЯмайкаВычислено,Ъ: С 68,77; Н 10,02 Мол.вес 972 10Полученные соединения общей формулы (1) испытывают в лабораторныхусловиях для светостабилизации полипропиленовой мононити.П р и м...

Номер патента: 631513

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Бычкова, Литвин, Опарина, Пивоненкова, Фрейдлин, Хейфец, Якубенок

МПК: C07C 87/38

Метки: алициклических, диаминов

...1, В автоклав ем-. костью 1000 мл, снабженный эффективной мешалкой, загружают 50 г. 1,3-фенилендиамина, 450 мл 10-ного водного раствора гидроокиси калия, содержащего 10 аммиака, и 7,5 г катализа тора - 5%-ного рутения на окиси алюминия, Автоклав продувают азотом, а затем водородом. Давление последнего поддерживают равным 80 атм; температура 130 С. Время реакции 30 мин. Поглощается расчетное количество водорода. После охлаждения автоклав разгружают. Продукты реакции ректифн цируют. При атмосферном давлении отгоняют воду и примеси цнклогексиламина и циклогексанола. Остаток перегоняют в вакууме и получают 50,0 г (96) 1,3-диаминоциклогексана,т.кип, 97 .С/30 мм рт.ст, Степень чистоты перегнанного продукта по данным хроматографического анализа...

Номер патента: 659562

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко

МПК: C07C 87/48

Метки: ароматических, диаминов

...Водный раствор нейтрализуют раствором ХаОН до сильнощелочной реакции.Экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат над Ма 804. Остаток после упаривация эфира перегоняют в вакууме.20 Описываемый способ получения ароматических диаминов позволяет получить целевой продукт технологически более просто, из легко получаемых исходных продуктов, црц нормальном давлении.25 Способ получения ароматических диаминов общей формулы 130 35где К - метил, этил, пентаметилец=СНз, отличающийся тем, что, сцелью упрощения процесса, соединение40 формулы 11 45 где К цмсст указанные значения, подвергают взаимодействию с соединением50 формулы НХ (К) 2,где К имеет указанные значения, в средеорганического растворителя.Источники информации,принятые во внимание при...

Номер патента: 696759

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Виноградова, Выгодский, Гурбич, Коган, Коршак, Сергеев

МПК: C08G 73/12

Метки: диаминов, кардовых, олигоимиды, полимеров, теплостойких, термои

...5 С/мин начинается при 350-400 С и сравнительно невысокими температурами размягчения 220-300 С, Строение олигоимидов подтверждается данными ИК-спектроскопии, наличием полос поглощения при 1380,1720 и 1780 см ", характерных для имидного цикла, и при 1675 см , характерных для.амидной связи. При нагревании обычно выше 200 Си чистом виде или в присутствии инициаторов, ненасыщенные олигоимиды полимеризуются с образованием сшитых термо-и теплостойких полимеров. Наличие в данных олигоимидах ненасыщенных групп позволяет перера- батывать их в иэделия без выделения летучих веществ, что позволяет получать прочные материалы с низким содержанием нор. Кроме того, сравнительно невысокие для таких олигоимидов температуры размягчения поз-. воляют...

Номер патента: 745892

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Глазырина, Кошель, Крюкова, Пиляева, Тимошенко, Чернова

МПК: C07C 63/32

Метки: алифатических, ароматических, диаминов, кислот, полиимидов, полупродукт, синтеза, соли, термостойких, тетракарбоновых

...диэфнр пиромеллитовой кислоты, который независимо отусловий получения представляет всегда смесь двух изомеров - ассиметричного и симметричного диэфиров дикислоты. Симметричный диэфир пиромеллнтовой кислоты выделяют перекристаллизацией иэ смеси изомеров и на егооснове на второй стадии получают сольсмешением диэфира с диамином в водном этаноле до нейтральной реакции.15 Для получения соли высокой степени,чистоты необходимо тщательно разделение изомерных диэфиров на первойстадии. 2( Если диэфир пиромеллитовой кислоты использовать для синтеза солей без предварительного разделения, то образовавшаяся соль представляет собой смесь двух изомеров, что очень 25 нежелательно для получения полиимидов.Недостатком этого способа является, кроме того,...

Номер патента: 952845

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Зеленина, Мигачев, Терентьев

МПК: C07D 311/80

Метки: группой, диаминов, дифенильного, лактонной, приконденсированной, ряда

...азота, вносят б гникеля Ренея и создают давление водорода 40 ати. Реакционную массу размешивают 5 ч при 90-95 С, отделяютпродукт от катализатора и растворителя и получают 23 г (86 от теоретического) 2,7-диамино,10-диоксо,5,9,10-тетрагидро,9-диоксапирена с т.пл. 360 ОС (из диоксана,начинает сублимироваться при 230 С).Пример 442 г (0,1 г моль)4,2,4,б-тетрагидро,б-дифенилкарбоновой кислоты нагревают в250 мл диметилформамида до 150 С,размешивают 30 мин, затем снижаюттемпературу до 95 ОС, вносят б гникеля Ренея и создают давление водорода 60 ати, Реакционную массу размешивают 5 ч при 120-125 ОС, отделяют продукт от катализатора и растворителя и получают 23,2 г (86,5от теоретического) 2,7-диамино,9"-диоксо,5,9,10-тетрагидро,10 диоксапирена с...

Номер патента: 303873

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Козюков, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: диаминов, кремнийорганических, ряда, силоксанового

...в реакционном сосуде, а о завершении - по прекращению роста ее,Обычно цо достижении 200-225 С обогрев сниж",.т, полученный полис ганосилиламин гидролизуют водной щелочью или соляной кислотой с по ледующей нейтрализацией.П р и м е р 1. 1,3-бис ( -аминопропил )-1,1,3,3,-тетраметилдиси- локсан СН сИА. М -Диметилсилилаллиламин, В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным хслодильником, помещают раствор 96,6 г (1,7 моль ) аллиламина в 300 мл сухого эфира и при перемешивании и охлаждении колбы проточной водой прибавляют по каплям 79,4 г (0,85 моль ) диметилхлорсилана, По окончании его прибавления реакционную смесь перемешивают 30 мин при комнатноц температуре, фильтруют солянокислый аллиламин в токе...

Номер патента: 1308194

Опубликовано: 30.04.1987

Автор: Фелек

МПК: C07C 87/14

Метки: алкилированных, диаминов

...Содержимое извлекают и выделенный продукт анализируют методами газожидкостной хроматографии. Каждый опыт дал следующий процент превращения в третичный амин, /аК 1 ь(СО), 95К 1 С 13 (С 5 Н 511)З 92Кй(СО), (С,Н,О,) 94- (С,Н,294П р и м е р 4. Повторяют пример 3, но вместо И-метилпиперидина в качестве растворителя используют этанол, а катализатора - 1 КЬС 1(С 7 Н 8)1 2 . Как и в примере 3, молярное отношение СО/Н 20 равно 3:1. Выделенный продукт проанализирован методом газожидкостной хроматографии и идентифицирован, как третичный амин, выход которого 94 .П р и м е р 5. Повторяют пример 3, но в качестве реагента вместо пипера- зина используют промышленный фенилендиамин, И,И -дифенилэтилендиамин и гексаметилендиамин, каждый из которых...

Номер патента: 1346986

Опубликовано: 23.10.1987

Авторы: Гитис, Глазь, Субботин, Федотов

МПК: G01N 24/08

Метки: ароматических, диаминов, основности

...И, Муска Заказ 5115/42 Тираж 775ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 13469Изобретение относится к физикохимическим методам анализа ароматических диаминов - мономеров и можетбыть использовано при получении полиамидов реакцией поликонденсации.Цель изобретения - повышение точности и экспрессности.Способ основан на измерении химического сдвига 3 сигнала протоноваминогрупп, связанного с величинойэлектронной плотности в атоме азотав условиях проведения процессов. Поизмеренной величине 3 вычисляют реакционную способность рК по формулерКр, = 12,8 - 1,62 8где 3 измеряется в миллионных...