5-метил-5-тетрагидропираноксиметил1, 3-диоксан в качестве компанентов битумных лаков

"7 Союз Советскик СОщивпистичюских Республик(61) дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 01,03.76(21) 2328876/О М. КЛ.С 07 Э 407/12 С 07 2 309/12 С 07 Э 319/06 С 08 Х 5/15 присоединением заявки3) Приоритет оударотванный комнтат овата Мнннотрав СССР аа делам нвооротвннйн открытнй) Опуб нь11 547. 841 (088,(45) Дат ликования описания 1 ЗОЗ 78Заявитель Фимский неФтяной институт ЕТИЛ-ТЕТРАГИДРОПИРАНОКСИМЕТИЛ,3-ДИОКС В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА БИТУМНЫХ ЛАКОВ(54 Изобретение отн соединению - 5-мет раноксиметил,3-д мулы 1 сится к нов л-тетраги оксану обще опи- Форс снг -о- ) и моль (116 г)З-диоксана,ирана, 2 мл конкислоты, встряас и оставляютпромывают 50 млат и перегоняютметил-тетрагидюк сан сп 2 О 1,4249,а е 25 0,82 и 9,40, сутствуют полосы и 1000-180 смтвует поглощение ся синтезидропипогло З 0 Ст)с-о 5-метил-тетрагидропираноксиметил-1,3-диоксан предлагается использовать в качестве компонента для битумных лаков. Известно, что в качествекомпонента для битумных лаков используют полимеризованное льняное масло 11,Однако процесс получения льняногом сла является весьма трудоемким.Е сурсы же льняного масла, являющегося натуральным продуктом, ограничены,Известны также 2-оксиметил-метил-з-фенил,4-диоксаны, используемыв качестве компонентов для битумныхлаков )23,. Однако, эти соединения не выдерживают достаточно высокого электрического напряжения.Целью изобретения являетсоединения 5-метил-тетраг раноксиметил,3-диоксана, котороеможет быть использовано в качествекомпонента для битумных лаков и облдает улучшенными свойствами по сранению с известными компонентами. Ссоб основан на известной реакции изаключается во взаимодействии 5-метил-оксиметил,3-диоксана с дигропираном в присутствии кислоты, Иходный 5-метил-оксиметил,3-диоксан получают конденсацией 1,1,1 метилолэтана с Формальдегидом.Пример.В колбу помещают 15-метил-оксиметил,1 моль (80 г) дигидропцентрированной солянойхивают в течении 0,5 чстоять на ночь, затем10 О раствора Йа СН, сушв вакууме. Выделяют 5 ропираноксиметил,3-дт.кип, 138,3 С (3 мм),выход 192,2 г (89) .Найдено,Ъ: С 60,78; Н 9,43.,СН, О+Вычислено,а: С 6В ИК-спектре прищения в областс) и отсус596699 щества перец используемыми в настоящее время наполнителями, например,2-оксиметил-З-метил-З-фенил,4-диоксаном. Результаты испытаний представле-.ны в табл, 1,2,3,4,5,6,7,8.Таблица 1 пропиточного битумного лака Битумный лакс новым компонентом, % масс Компоненты 62,4 62,4 31,4 11,5 20,0 6,1 100 Марганцевый резинат 194 6 1 100 Т а б л и ц а 2Показатели готового продукта итумный лак новым ком- понентом черный 45 120 Таблица 3Состав велосипедного битумного лака Компоненты 12,78 21,31 12,78 10,31 15 гО 8,53 4,53 1,97 1,97 55,41 100в области 3300-3600 смИс-о.-н 7Получеиный продукт был испытан в качестве компонента для битумных лаков и показал качественные преимуСостав электроизоляционного Битум нефтяной, ухтинский Полуфабрикат ЛУ(полимеризованное льняное масло) 5-Метил-тетрагидропираноксиметил,3-диоксан Ксилольная Фракция (дается вколичестве 100 на основу) Показатели готового продукта Вязкость (воронка НИИЛК), секЦветВремя высыхания при 100 С, чао Выдерживаемое электрическоенапряжение, кв/мм Ухтинский лакобитум12 уплотненное льняное масло 5-Метил-тетрагидропираноксиметил,3-диоксан Смола 101-М (мягкая, на паратретичном бутилфеноле иФормальдегнде, 100) Сиккатив 7640 (свинцово-марганцево-кобальтовый линолеатрезинат) Смерь уайт-спирта со скипидаром (75:25) Битумный лак,используемыйв настоящеевремя, 5 масс Битумный лак,используемыйв настоящеевремя598899 Т а б л и ц а 4 Показатели готового продукта Показатели готового продукта Цвет в массе черный коричневый ( с более. светлым оттенком) Цвет на стекле Вязкост (воронка НИИЛК), сек Ф 6,5-7,5 Время полного высыхания при200 С, мин 50 35 Твердость пленки (маятниковыйприбор) 0,6 1,2 3 40 100 110 18 Бензо- и маслостойкость, час Таблица 5Состав злектроиэоляционного пропиточного битумного лака Полуфабрикат ЛУ11,5 2-Оксиметил-метил-фенил,4-диоксан 20,0 5-Метил-тетрагидропираноксиметил,3-диоксан 20,0 Ксилольная фракция (дается вколичестве 100 на основу) Марганцевый резинат 194 6 1100 6,1 100 Таблица 6 Показатели готового продукта 8 чернысек ИИ ный Время высыхания при 100 С, ч Выдерживае напряжение зле /мм ческо Эластичность по шкале НИИЛК, ммПрочность на удар, см Водостойкость при комнатнойтемпературе (беэ изменениявнешнего вида), час Битумный лак,используемыйв настоящеевремя черный коричневый598899 Таблица 7 Состав велосипедного битумного лака 10,31 10,31 15,0 15,0 4,53 4,53 1,97 1,97 55,41 100Показатели готового продукта черный коричневыйчерный т в массе Цвет на стекле коричневый 40 35 1,2 100 100 11018 110 18ЦНИИПИ Заказ 1338/19 Тираж 559 Подписное Филиал ППП Патент, Г. Ужгород, ул. Проектная,4 12 уплотненное льняное масло 2-Оксиметил-метил-фенил,4-диоксан 5-Метил-тетрагицропираноксиметил,3-диоксан Смола 101-М (мягкая, на паратретичном бутилфеноле иформальдегиде, 100) Сиккатив 7640 (свинцово-марганцево-кобальтовый линолеат-резинат Смесь уайт-спирта со скипидаром (75:25) Вязкость (воронка НИИЛК), сек Время полного высыхания при 200 С, мин Твердость пленки (маятниковыйприбор) Эластичность по шкале НИИЛР, ммПрочйость на удар см Водостойкость при комнатнойтемпературе (без изменениявнешнего вида), часБензо- и маслостойкость, час Формула изобретения5-Метил-тетрагидропираноксиметил - 1, 3-диоксан общей Формулы 1 ИЗС СН 0 -О в качестве компонента битумных лаков. 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Коновалов П.Г. Лабораторныйпрактикум по химии пленкообразующихи по технологии лаков и красок.,РосВузиздат, 1963, с.54.2. Заявка Р 2091501/04, 30,1274.