Способ выделения раствора 1, 3-диоксолана

,1 с ,Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ(51) М. Кл 2 С 07 О 17/1 Гасударственный квинтет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийдяков, 3, И, Яковлева, Г, В, Соловьева чкнн 71) Заявите Ангарский ордена Трудовогокомбинат 54) ОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТВОРА 1,3 СОЛАНА растворителемодородом, ндцриредой для сопо.с 1,3,5-трцоксансый ц оргдничсскобрабатыцдктцсслочц, ж, 1 т леароматизировсцмер бецзНом, явля)имризаВц 1,3-лц)и. Пол) ценные црц цй слои рдзделякт, КОн цент рц рОВа и и ь 1 м сльцо,)9 - -12 Г/,)-цых тгоцякт этцлцОтгоцку1 и и.ВРС. /В. щий из 1,3-ди месеи, обра Изобретение относится к способу выделения раствора 1,3-диоксолана, который может найти применение в процессе полимеризации полиформальдегида, стабильного к термической леструкции.Известен способ выделения раствора 1,3-ди оксолана из смеси 1,3-диоксолана, этиленглцколя, катализатора, триоксана или формалина путем ректификации, полученную при этом азеотропную смесь диоксолан-вода обрабатывают концентрированным раствором щелочи с последующей осущкой с использованием ректификации.В таком способе применяют не менее двух высокоэффективных ректификационных колонн с В соки) флегмовыми числами, требуется разбавление реакционной .смеси водой во времени и таким образом изменение состава дцстиллята, а также необходимость Гздкуумного упаривания разбавленной щелочи,Для упрощения технологической схемы прел. ложен способ выделения раствора 1,3-диоксолана, заключающийся в том, что реакционную О смесь, состоящую из 1,З-диоксолана, триоксана или фольмальдегида, этиленгликоля, воды, катализатора, перегоняют без применения ректификации.Отобранный дистиллят, состояоксолана, воды и органических при асного Знамени нефтехимический батываютцым углевющцмся соксоландэтом волнПОСЛЕЛНЦйрастворомраствором.Крометакже прокации в кслок не бо.чис 1 ом 10ПредлоВДНЦ 51 РЕКПОЛ НОСТЬЮи тем самьние реакцзатраты начц, так кд 1теле передВ,ажностибдтывают того, окоцчдтльцую ОГцстк) мож)О волить путем азотропной ректцфц),1 Онне с чцлОм торРтцчессцх т 1 р- Гсс двух ц цебольГццм флгмовым 5).жс 1 ццый сГОсоо цтрсбмет испол ьзОв тцфцкаццоццых колонн, В лцстцллятпереходит вся ракщц)нная во ьд Гм ц 01 цостью цсслючается р 1 зоавл- ионной сцстемьь резко снижаютсякоццецтрцровдцце обороНой шлот В;Гажцость дцоксо;1)нд В рдстворцОорабо 1 кой щелочьк) в 2) раз нижеазеотроццой смеси, которук) сор;1- щслочьк к известному способу. ПРГГ 1(р 1. 1,цстцлл 51 т дцоксо,дцд О из реакцОнцой смеси. состоящей цз ГЛЦКОЛЯ, тРЦОКСДЦа и СсРНОй КЦСЛОТГ,. производят оез цримсцсця ректцфцкд Отогнанцый дцстц,1,ят содержцт,1 д434;:737зл1,3-Диоксолан 72.94Метанол О,3Метилал 0,10Триоксан 0,25Формальдеги 1 0,57Муравьиная кислота 0,02Вода и другие примеси 25,99Диоксолан из дистиллята экстрагируют (однократная экстракция) бензином (ГОСТ 462 - 51). Соотношение дистиллята и бензина 1;16,7 ио весу. После отстаивания от водного слоя бензиновый слой содержит, вес./о1,3-Диоксола н 4,10Вода 0,01Формальдегид менее 0,005Муравьиная кислота менее 0,001Степень извлечения диоксолана 98 - 99/,.Бензиновый раствор обрабатывают 42%-ным водным раствором едкого натрия в соотношении 1:1 по весу. После отстаивания бензиновый слой содержит 0,003/о воды. Практически весь диоксолан остается в бензиновом слое. В полученном растворе диоксолана в бензине растворяют 1,3,5-триоксан из расчета 5"/с диоксолана от триоксана.Пример 2. Дистиллят диоксолана отгоняют из реакционной смеси, состоящей из этиленгликоля, триоксана и серной кислоты. Отгонку производят без применения ректификации.Отогнанный дистиллят содержит, вес./,;1,3-Диоксолан 72,94Метанол 0,13Метил аль 0,10Триоксан 0,25Формальдегид 0,57Муравьиная кислота 0,02Вода и другие примеси 25,99Диоксолап из указанного дистиллята экстра гируют (однократная экстракция) циклогексаном (МРТУ 6 - 09, 3112 - 66).Соотношение дистиллята и циклогексана 1:24.После отстаивания от водного слоя циклогексановый слой содержит, вес.%:1,3-Диоксолан 2,9Вода 0,01 Формальдегид менее 0,005Муравьиная кислота менее 0,001Степеньизвлечения диоксолана 98 - 99"/ 11 иклогексановый раствор обрабатывают 42 о/о-ным водным раствором едкого натра в соотношении 1:1 ио весу. После отстаивания циклогексановый слой содержит 0,004% воды и около 0,32 моль/л диоксолана, т.е. является аналогичным раствору, применяемому для со.полимеризации формальдегида с диоксоланом.Пример 3, Экстракт, полученный по примеру 1, подак 1 т в верхн 1 о 1 о часть насадочной колонны (насадка кольца Рашига 15 х 15 х 2, высота насадочного слоя 2 м, диаметр колонны 400 мм) со скоростью 400 л/ч. Одновременно туда же подают со скоростью 100 л/ч бензиновый слой флегмы, отстоявшийся от водного слоя. С низа колонны, соединенного с кипятильником, отбирают экстракт со скоростью 400 л/ч.Влажность осушенного экстракта 0,003/,.20 Пары из верхней части колонны направляют в конденсатор, из которого образовавшаяся флегма стекает в отстойник.После отстоя водный слой флегмы выводятиз системы, а бензиновый слой флегмы возврашают на орошение. Фформула изобретения 1. Способ выделения раствора 1,3-диоксолана из реакционной системы путем отгонки дистиллята, состоящего из 1,3-диоксблана, воды и органических примесей с последуюшей экстракцпей и осушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса и повышения чистоты продукта, дис тиллят обрабатывают низкокипяшим деароматтизированным углеводородом, например бензином, разделяют полученные при этом водный и органический слои, последний обрабатывают щелочью или подвергают азеотропной осушке.Способ по п. 1, отличающийся тем, что 4 О применяют 39 - 42%-ный раствор едкого натра. Составитель М. МеркуловаТехред О. Луговая Корректор С. Шекмар Тираж 559 Подписное Редактор Л. Герасимова Заказ 1449/2 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ЯНИИЧИ Гс;сударстееиного комитета Совега Министров СССР по лс.ам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45