Способ получения гилицидола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 406452
Авторы: Гарифзянов, Кириченко, Мавлютова, Масагутов, Ханнанов
Текст
1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз Советник Социалистических Республик) Заявлено 280372(21) 1762832/23-0 51) М Кл.07 2 303/ исоединением заявки еереретеееаий ВеаатетВееате Иеааетеее СИРае леееа Ваебеетеаайа епрытей(088. 8) 5) Дата опубликования описания 01,03.78) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА с п в к лимол. иии взнаить 90,8ропере 15 соба явоящего ка-,створяетсястью реудорожает звестного спиание дорогосрый хорошо рет бЫть полнзначительно Недоляетсятализ аи поэтгенерирпроизво статком использо ора, кот му не моован, чтдство. Кркогорации оме того, испол растворителя, тусложняет проц целью устранения в предложено в к испольэовать сус ия. ование ор бующего р сс.укаэанных нед честве катали енэию пятиоки ганичесегенеь р атк ора ана Изобретение относится к области основного органического синтеза, в частности к способу получения глицидола, применяемого в синтезе эпоксидных смол и глицерина.Известен способ получения глицидола зпоксидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора - ацетилацетоната ванадия в среде органического растворителя прн температуре не выше 70 С. Выход целевого продук 95,9 мол. (в пересчете на кись). Желательно проводить процесО40-120 С, а катализтатор брать честве 2 10 -2 10 моль/л.Выход целевого продукта 80-100 (в пересчете на гидроперекись),Проведение процесса в присутст легкорегенерируемого катализатора среде аллилового спирта позволяет чительно упростить процесс и полу целевой продукт с высоким выходом (до 100). П р н м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, закрытым труб-. кой с натронной известью, загружайт 12,1 г (0,2 моль) 94-ного аллилового спирта, 17 г (0,1 моль) 89,5-ной гидроперекиси кумола и 01 г порошка пятиокиси ванадия, при интенсивном перемешивании,нагревают 8 ч при 80 С (до исо чеэновения гидроперекиси кумола, определяемой йодометрическим титрованием) и получают 25,16 г продукта, содержащего 27,92 глицидола. выход глицидо ла 99,4 мол. (в пересчете на гидроперекись), Количество непрореагировавшего аллиловога спирта 5,06 г, Выход глицидола на прореагировавший аллиловый спирт 84,2 мол,.Заказ 1447/2 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ппп патент, г.ужгород, ул,11 роектная, 4 П ри м е р 2, В условиях примера.1 из 9,26 г 94-ного аллилового спирта, 16,98 г 89,5-ной гидроперекиси кумола молярное отношение аллиловый спирт; гидроперекйсь,5:1) и 0,08 г пяти окиси ванадия получают глицидол с выходом на аллнловый спирт 85,1 и прореа". гировавшую гидроперекись 94,7 соответственно.П.р и и е р 3. Аналогично примеру 1 10 из 16,2 г (0,1 моль) 84-ной гидроперекиси этилбензола, 12,1 г 94-ного ал,лилового спирта и 0,1 г пятиокиси ванадия получают глицидол с выходом на гидроперекись 98,2 и прореагировавший аллиловый спирт 94,2 соответственно,П р и м е р 4. Проводят опыт, как в примерах 1-3, используя 12,1 г 94- ного аллилового спирта, 11,5 г 78-ной 20 гидропврекиси третичного бутила и 0,09 г пятиокиси ванадия. Выход глицидола 99,3 и 96,2 в пересчете на гидроперекись третичного бутила и прореагировавший аллиловый спирт соответственно. П р и м е р 5. От реакционной массы ,предыдущего опыта.отфипьтровывают пятиокись ванадия, промывают осадок петролейным эфиром и повторно используют для синтеза глицидола в условиях приме" ра 4, Получают глицидол.с выходом 99,6 и .96,7 на гидроперекись и прореагировавший аллиловый спирт соответственно. Формула изобретения1. Способ получения глицидола эпок-. сидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора при нагревании, о т л и - ч.а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, в. качестве катализатора используют суспензию пятиокиси ванадия.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 40-120 С.3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч аю щ и й с я тем, то катализатор берут в, количестве 2 1 К - 210 смоль/л.
СмотретьЗаявка
1762832, 28.03.1972
МАВЛЮТОВА Е. Г, КИРИЧЕНКО Г. Н, МАСАГУТОВ Р. М, ГАРИФЗЯНОВ Г. Г, ХАННАНОВ Т. М
МПК / Метки
МПК: C07D 303/14
Метки: гилицидола
Опубликовано: 25.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-406452-sposob-polucheniya-gilicidola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гилицидола</a>
Предыдущий патент: Способ получения закиси-окиси железа
Следующий патент: Способ приготовления носителей для контактно-каталитических процессов
Случайный патент: Комбинаторное устройство