Способ получения гилицидола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 406452
Авторы: Гарифзянов, Кириченко, Мавлютова, Масагутов, Ханнанов
Текст
1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз Советник Социалистических Республик) Заявлено 280372(21) 1762832/23-0 51) М Кл.07 2 303/ исоединением заявки еереретеееаий ВеаатетВееате Иеааетеее СИРае леееа Ваебеетеаайа епрытей(088. 8) 5) Дата опубликования описания 01,03.78) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА с п в к лимол. иии взнаить 90,8ропере 15 соба явоящего ка-,створяетсястью реудорожает звестного спиание дорогосрый хорошо рет бЫть полнзначительно Недоляетсятализ аи поэтгенерирпроизво статком использо ора, кот му не моован, чтдство. Кркогорации оме того, испол растворителя, тусложняет проц целью устранения в предложено в к испольэовать сус ия. ование ор бующего р сс.укаэанных нед честве катали енэию пятиоки ганичесегенеь р атк ора ана Изобретение относится к области основного органического синтеза, в частности к способу получения глицидола, применяемого в синтезе эпоксидных смол и глицерина.Известен способ получения глицидола зпоксидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора - ацетилацетоната ванадия в среде органического растворителя прн температуре не выше 70 С. Выход целевого продук 95,9 мол. (в пересчете на кись). Желательно проводить процесО40-120 С, а катализтатор брать честве 2 10 -2 10 моль/л.Выход целевого продукта 80-100 (в пересчете на гидроперекись),Проведение процесса в присутст легкорегенерируемого катализатора среде аллилового спирта позволяет чительно упростить процесс и полу целевой продукт с высоким выходом (до 100). П р н м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, закрытым труб-. кой с натронной известью, загружайт 12,1 г (0,2 моль) 94-ного аллилового спирта, 17 г (0,1 моль) 89,5-ной гидроперекиси кумола и 01 г порошка пятиокиси ванадия, при интенсивном перемешивании,нагревают 8 ч при 80 С (до исо чеэновения гидроперекиси кумола, определяемой йодометрическим титрованием) и получают 25,16 г продукта, содержащего 27,92 глицидола. выход глицидо ла 99,4 мол. (в пересчете на гидроперекись), Количество непрореагировавшего аллиловога спирта 5,06 г, Выход глицидола на прореагировавший аллиловый спирт 84,2 мол,.Заказ 1447/2 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ппп патент, г.ужгород, ул,11 роектная, 4 П ри м е р 2, В условиях примера.1 из 9,26 г 94-ного аллилового спирта, 16,98 г 89,5-ной гидроперекиси кумола молярное отношение аллиловый спирт; гидроперекйсь,5:1) и 0,08 г пяти окиси ванадия получают глицидол с выходом на аллнловый спирт 85,1 и прореа". гировавшую гидроперекись 94,7 соответственно.П.р и и е р 3. Аналогично примеру 1 10 из 16,2 г (0,1 моль) 84-ной гидроперекиси этилбензола, 12,1 г 94-ного ал,лилового спирта и 0,1 г пятиокиси ванадия получают глицидол с выходом на гидроперекись 98,2 и прореагировавший аллиловый спирт 94,2 соответственно,П р и м е р 4. Проводят опыт, как в примерах 1-3, используя 12,1 г 94- ного аллилового спирта, 11,5 г 78-ной 20 гидропврекиси третичного бутила и 0,09 г пятиокиси ванадия. Выход глицидола 99,3 и 96,2 в пересчете на гидроперекись третичного бутила и прореагировавший аллиловый спирт соответственно. П р и м е р 5. От реакционной массы ,предыдущего опыта.отфипьтровывают пятиокись ванадия, промывают осадок петролейным эфиром и повторно используют для синтеза глицидола в условиях приме" ра 4, Получают глицидол.с выходом 99,6 и .96,7 на гидроперекись и прореагировавший аллиловый спирт соответственно. Формула изобретения1. Способ получения глицидола эпок-. сидированием аллилового спирта органической гидроперекисью в присутствии катализатора при нагревании, о т л и - ч.а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, в. качестве катализатора используют суспензию пятиокиси ванадия.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 40-120 С.3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч аю щ и й с я тем, то катализатор берут в, количестве 2 1 К - 210 смоль/л.
СмотретьЗаявка
1762832, 28.03.1972
МАВЛЮТОВА Е. Г, КИРИЧЕНКО Г. Н, МАСАГУТОВ Р. М, ГАРИФЗЯНОВ Г. Г, ХАННАНОВ Т. М
МПК / Метки
МПК: C07D 303/14
Метки: гилицидола
Опубликовано: 25.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-406452-sposob-polucheniya-gilicidola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гилицидола</a>
Способ получения изопропилового спирта
Номер патента: 1118632
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Беспрозванных, Вишняков, Зернов, Крохмалюк, Кудимова, Любочкин, Пнева, Рыжков, Суглобов, Эдельштейн
МПК: C07C 31/10
Метки: изопропилового, спирта
...1. Процесс гидрирования ацетона с целью получения изопропилового спирта проводят в трубчатом реакторе. Медно-хромовый катализатор в виде таблеток загружают втрубное пространство .в количестве3,5 м . В межтрубное пространствореактора подают теппоносительдля съема реакторного тепла, Времяработы катализатора с момента загрузки 200 ч.При 110 - 130 С через реактор пропускают 865 кг/ч ацетона (считая на1003-ный) или 14,9 кмоль/ч и2760 нм 5/ч азотно-водородной смеси,содержащей 60 об.7 Н и 40 об.7 М.Мольное отношение Н /ацетон равно 5, мольцое отношение И/Н равно 0,66. Контактная нагрузка0,31 м /м кат. в час. В течение16 ч работы получают в среднем885 кг/ч иэопропилового спирта с содержанием по хроматографическомуанализу, мас.й: Конверсия...
Способ удаления содержащего ванадий водного раствора кислоты из дезактивированного катализатора деметаллизации
Номер патента: 1169521
Опубликовано: 23.07.1985
МПК: B01J 23/90
Метки: ванадий, водного, дезактивированного, деметаллизации, катализатора, кислоты, раствора, содержащего, удаления
...24,3 на 100 вес,ч. двуокисикремния.Из 500 г катализатора А удаляютмасло в течение 14 ч при 350 С,давлении 3,3 бар и скорости движения газового потока 0,5 нл азота/гкатализатора/ ч. Далее катализатор обрабатывают паром в течение 7 ч при 400 С,давлении 2,8 бар и скорости подачи 1,25 нл пара /г ката-, лизатора/ч. После охлаждения в атмосфере азота катализатор экстрагируют 7 ч при 90 С 0,6 л 2 И раствора серной кислоты/кг катализатора/ч. Затем катализатор промывают в неподвижном слое в течение 7 ч при 70 С 0,6 л деминерализованной воды (рН=/кг катализатора/ч). После такой обработки наблюдается, что удаление катализатора иэ резервуара, в котором производится экстрагирование, весьма затруднительно из-за образования твердых сгустков в массе...
Способ раздельного выделения спиртов и кетонов из аллиловых масел
Номер патента: 58514
Опубликовано: 01.01.1940
Авторы: Ковенский, Прянишников, Хлызов
МПК: C07C 29/76, C07C 45/90
Метки: аллиловых, выделения, кетонов, масел, раздельного, спиртов
...выделения той или иной составной ча СТИ ЗДПЛИЛОВЬГХ МЗСЕЛ ЧЭСТИЧНО ПрИСПО-затруднительным освоение таких способов всеми другими заинтересованными заводами.ВЫЦДЕЗЕЯТЬ ИЗ ЕЪЧЦХРЪЧОВЪЛХ МЗССЛ ОТДЕЛЬНО успирты и кетоны и может быть осуще ствлен либо операцией, отдельной от разгонки метилового спирта-сырца, при которой получаются аллиловые масла,либо одновременно с указанной разгонкоп.В основе предлагаемого способа .че жит свойство насыщенного раствора хлористого кальция растворять высшие спирты и другие соединения, неограниченно растворяющиеся в воде, и высаливать высшие кетоны. Вьхдеченная ПО ДЗННОМУ СПОСОбу смесь ВЫСЦЕИХ спиртов (аллилового, нормального про пилового) далее очищается н используется уже известными способами. Выделенная же...
Способ получения растворов глицидилово го спирта
Номер патента: 278668
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Кондратьев, Лебедев, Швец
МПК: C07C 31/22, C07D 301/12, C07D 303/14
Метки: глицидилово, растворов, спирта
...по аллиловому спирту. Изоглицидлупрод мет изобретения Способ пол го спирта путе спирта переки 20 - 70 С, рН сутствии в кач оретение относится к спосооу получения илового спирта, который является поуктом для получения глицерина.Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового 5 спирта перекисью водорода в присутствии катализатора - солей вольфрамовой кислоты при температуре 50 - 70 С и рН реакционной массы 3 - 7.Процесс проводят периодически и получают 10 разбавленные растворы глицидилового спирта 8 - 15% концентрации с выходом 90%С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового спир та путем,эпоксидирования аллилового спирта перекисью...
Способ совместного получения глицидола и олефиновых углеводородов
Номер патента: 480695
Опубликовано: 15.08.1975
Авторы: Бобылев, Мельник, Фарберов
МПК: C07C 33/02
Метки: глицидола, олефиновых, совместного, углеводородов
...смеси при тем. пературе - 16 С приводит к образованию двух жидких фаз, по составу близких к приведенным в примере 1.П р и м е р 3. Эпоксидирование аллилового спирта осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве растворителя применяют и-пентан. Расслаивание реакционной смеси осуществляют при температуре +10 С. При этом образуются жидкие фазы с весовым отношением нижнего слоя к верхнему 1,37.Ниже приведены составы слоев (вес. /о): Пример 4. В реактор загружают 160 г аллилового спирта, 180 г гидроперекиси третичного бутила, 3 10-з моль хлорокиси ванадия на 1 моль ГП и 556 г и-гептана. Эпоксидирование аллилового спирта осуществляют при температуре 80 С, давлении 1 ата в течение 2,5 ч. За это время конверсия гндроперекиси...
Предыдущий патент: Способ получения закиси-окиси железа
Следующий патент: Способ приготовления носителей для контактно-каталитических процессов
Случайный патент: Устройство для измерения комплексных сопротивлений