Способ получения этандисульфоната 2-этилтиазолил5-метанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(32) 22 ащаврвтввней ювпвтСвввтв Меввтрвв СССРвв диан вввврвтвайв вткритвй(43) Опубликовано 1 (45) Дата опублико УДК 547,78 ,1,07 (0 88,8) иия описавия 28,02,7 Инос Мишель Арди и йа(72) Латоры изобретения Инос "Рус Заяаител аф франци,87 оп рмульщ подвергают кислотой в комнатной ческого раст зуют атил ацПрим 2-зтнлтиаз этандисупьфоворитепе при 26 стве органититепьно испопьандисульфонавзаимодействию срганическом расттемпературе, В качеворителя предночетат,е р 1.сС б -Этл-метанола.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о2-ЭТИЛТ ИА ЗОЛИ ится к способу попучетиазопа, конкретно а 2-этил-тназолиложет найти применениеИзобретение относния новых производных-метанола, который мв медицине, ЬИзвестен способ получения солей произ,одных тиазола, например апкилсульфонатовпроизводных тиавола 111.Белью изобретения является синтез новйх.производных тназола, обладаюших интересныв14 и фармакологическими свойствами,Дель достигается описываемым способом,получения о,б -этандисульфоната-этилтивзолил-метанола, Способ заключается в.юм, что 2-этилтиазопил-.метан 4 о-ЭТА НДИСУЛЬФОНАТА5-МЕТА НОЛА Смешивают 2,020 г 2 етилтиазоп-ме танопа и 10 ьа этилового эфира уксусной киспоты, прибавляют насыщенный раствор этандисупьфокнспоты в этиловом эфире уксусной киспоты до рН около 2,5, отсасывают, промынают этиловым. эфиром уксусной кислоты, сушат, попучают 3,4 г продукта, который перекристаппнзуют в изопропанопе и получают 3 г о,ф-этандисупьфоната 2- о Этнлтиазоа 5-метанопа, т, пп, 136 С,Вычиспено,Ы С 35,28 Н 5,07; Р( 526,91.7 12 4 2)2Найдено, %: С 35,2; Н 5,1" К 5,6;Ь 27,1,Употребляемый на исходе этого пример2-етилтиазол-метаноп може т быть получен спедующим образом,В атмосфере азота растворяют 11,3 гме типового эфира 2-этилтивзол-к арбоновкиспоты в 100 смф безводного тетрагидрофурана, Прибавляют к раствору 2,4 г смешанного гидрида апюминия и лития, выдероживая температуру 20-25 С, Полученную59856 3 Составитель В. НазинвРедактор Т, Цевятко Техред Э. Чужик Корректор Е. Папп Заказ 1298/53 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсквя нвбд, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4 суспензию нагревают в течение 1 ч 30 мин с обратным хоподипьником, Охлаждают и освобождают суспензию от избытка гидридв при помощи этилового эфира уксусной киолОты, добавпяют воду и отсасывают, Дадее сгущают осадок с этиловым эфиром уксусной кислоты, а затем со смесью хлористый мэтилен-метаноп, Фильтрат промываот водой, ,сушат и унаривают, попучвют 9,5 г масла, которое перегоняют под уменьшенным давпе 1 О нием, Таким образом, попучвют 8,9 г 2- этилтиазол-метанола, т. кип, которого равна 78 С при давпении в 0,1 мм рт, ст,Метиловый эфир 2-этилтиазоп-карбонбвой кислоты может быть приготовпеы спедуюшим образом.Вводят 10,45 г 2-этилтиаздп-карбоновой кислоты в 30 см хлористого метилена, К таким образом попученной сус пензии прибавпяют хпорметипеновый раствор диазоме- щ тана до окончании бурного выделения газа. Перегоняют, хлористый метилен и фильтруют остаточное масло на двуокиси кремния со смесью бензоп-этиловый эфир уксусной кис 4лоты, Попучвют 11,3 г метилового эфира 2.-етилтиазол-карбоновой кислоты. Формул а изобретения 1, Способ получения , р-этандисульфонвта,2-етилтиазолил 5-метанола, о т и ич а ю щ и й с я тем, что 2-этилтиазопип-мвтаноп формулын,6, -Си,он.подвергают взаимодействию с этандисупьфокислотой в органическом растворителе при комнатной температуре.2, Способ по п. 1, о т л и ч в ю щ и йс я тем, что в качестве органического расъворизепя испопьзуют этил ацетат,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Авторское свидетельство СССР М 93507, кл, С 07 Э 247/22, 1952,
СмотретьЗаявка
2311505, 20.01.1976
МИШЕЛЬ АРДИ, ДАНИЭЛЬ ЮМБЕР
МПК / Метки
МПК: A61K 31/426, C07D 277/24
Метки: 2-этилтиазолил5-метанола, этандисульфоната
Опубликовано: 15.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-598563-sposob-polucheniya-ehtandisulfonata-2-ehtiltiazolil5-metanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этандисульфоната 2-этилтиазолил5-метанола</a>
Способ очистки фракции, содержащей эфиры уксусной кислоты и ацетон, от воды и метанола
Номер патента: 891633
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры
...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...
Способ получения сложных эфиров (+)-3-метил-4-оксо-5-n пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной кислоты
Номер патента: 884571
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих
МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04
Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров
...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...
Способ получения алкиловых эфиров 4-алкокси-3-пирролин-2-он 1-ил-уксусной кислоты
Номер патента: 1468412
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Джон, Леандер, Лоран, Томас
МПК: C07D 207/26
Метки: 1-ил-уксусной, 4-алкокси-3-пирролин-2-он, алкиловых, кислоты, эфиров
...в150,0 мл ледяной воды и взвесь 4 ра.за экстрагируют метиленхлоридам (по400,0 мл), После обычной переработки к указанному остатку добавляют100,0 мл петролейного эфира (50-70 С)и смесь в течение ночи хранят в холодильнике, Выкристаллизовавшийся продукт собирают на нутче и высушиваютпод высоким вакуумом. Получают 19,6 гжелтоватого продукта с т.пл. 55-58 С.Выход 98,5%.ЯМР-спектр (СПС 1) 8: 5,11 (с,1 Н); 4,69 (кв, Т = 7,0 Гц, 2 Н); 4,66(0,02 коль) концентрированной сернойкислоты, Потом массу перемешивают25 5 ч при комнатной температуре, послечего отгоняют летучие продукты подвакуумом 25 мбар. Остаток нагревают2,5 ч при 125 С и 100 мбар. За этавремя отганяется 10,5 г метанола,Остаток в течение 1,75 ч при 64-68 Спо каплям добавляют к...
Производные 2, 3, 4, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной кислоты, проявляющие болеутоляющее и противовоспалительное действие и метиловый эфир 2, 3, 4, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1 уксусной кислоты как промежуточн
Номер патента: 1482915
Опубликовано: 30.05.1989
Авторы: Доминик, Кристофер, Лесли
МПК: A61K 31/403, A61P 29/00, C07D 209/82
Метки: 9-тетрагидро-1н-карбазол-1, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной, болеутоляющее, действие, кислоты, метиловый, производные, промежуточн, противовоспалительное, проявляющие, уксусной, эфир
...1710 (С=О),Изомер В: Я 11 Р (СОС 1 з/тетраметилсилан): 0,88 (т, Л = 9, ЗН, Сноснз);1,36 (т, Л = 9, ЗН, АгснСК); 1,62,2 (м, 7 Н, цикл, СН и СН); 2,73 5 (м 6 Н, РВСН, АгСН, СндсОО)6,9-7,6 (м, ароматич.); 9,0 (широкий, с, 1 Н, МН) .45ИК (КВг): 3600-2500 (СН); 3420(1 Н); 1700 (С=О),П р и м е р 3, Пис-этил,3,4,9 тетрагидро-(2-пропенил)-1 Н-карбазол 1-уксусная кислота. 50а) Получение метилового эфира цис-этил,3,4,9-тетрагидро-(2- пропенил)-1 Н-карбазол-уксусной ки" слоты,555 г (20,98 ммоль) метилового эфира цис-этил-оксо-(2-пропенил)циклогексануксусной кислоты, полученного по примеру 1, стадия г, и 2,27 г(21 ммоль, 2,07 мл) 2-фенилгидразинакипятят с обратным холодильником ватмосфере азота в 21 мл толуола дляудаления воды (азеотропная...
Способ получения сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1, 4 диметил-1 -пиррол-2-уксусной кислоты
Номер патента: 1179921
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка
МПК: C07D 207/34
Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров
...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...
Предыдущий патент: Способ получения 2-фенилгидразинотиазолинов или их солей
Следующий патент: Способ получения ацетамидоксимных производных бензофурана или их солей
Случайный патент: Устройство для автофокусировки и радиального слежения оптического звукоснимателя