C07D 215/24 — в положении 8
Способ получения 8-оксихинолиза
Номер патента: 38152
Опубликовано: 31.08.1934
Авторы: Ворожцов, Миценгендлер
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-оксихинолиза
...способ получения ортоокси-хинолина из орто-хлор-хинолина1 сульфированием его, обменом хлора наокси-группу в хлорсульфокислоте хинолина с последующим гидролизом ортоокси-сульфокислоты хинолина в ортоокси-хинолин. Авторами найдено, что орто окси-хинолин может быть получен из орто-хлорхинолина. значительно проще, а именно прямым нагреванием орта-хлорхинолина в автоклаве с разбавленными водными растворами щелочей до достаточной высокой температуры порядка 200 - 300 и при соответствующем этой температуре давлении,Реакция может быть ускорена в не. сколько раз при наличии в автоклаве медной футеровки, гальванически нанесенного слоя меди или соединений меди. В присутствии меди реакция заканчивается при 200 в течение несколькихчасов, при 250...
Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина)
Номер патента: 126885
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-меркаптохинолина, натриевой, соли, тиооксина
...16%-ного водного раствора едкого натра, 30 мл изоамилового спирта и 180 игл этилового эфира. После этого осадок переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 150 и г этилового спирта (ректификата), нагревают до кипения, отфильтровывают (маточник оставляют для дальнейшей обработки). Осадок переносят в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.При хорошем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют и после полного охлаждения фильтрата прибавляют к нему 800 лгл этилового эфира. Через 20 - 30 мин, осадок отфильтровывают, промывают 60 лг,г этилового эфира и сушат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составляет 56 г.До 126885 К охлажденному...
Способ получения 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов
Номер патента: 188975
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 215/24, C07D 215/36
Метки: 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов
...бум. 60 Х 90/з Обьем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3циями этилового сйирта по 20 л 1 л, двумя порциями диэтилового эфира по 30 мл, Высушивают на воздухе.Получают 7,5 г (70 "/о от теоретического) 8-меркаптохинолин-сульфокислоты.Найдено в о/,: С 45,05; Н 3,02; К 5,86; Я 26,65. Вычислено в %: С 44,81; Н 2,92; К 5,70; Я 26,55.П р и м е р 4: 10 г 8-меркаптохинолин- сульфокислоты суспендируют в 40 лл воды и нагревают до 50 С. К раствору добавляюг 1,82 г едкого патра, растворенного в 10 ил воды, Полученный вишнево-красный раствор охлаждают до комнатной температуры, выпавшие красные кристаллы отфильтровывают с...
202145
Номер патента: 202145
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Банковский, Цируле
МПК: C07D 215/24
Метки: 202145
...ина и хлорсульфоноийся тем, что, с целью нолин обрабатывают отой при температуре щим нагреванием рев 1 С,едм ет Способ получения 8 взаимодействием хннолвой кислоты, отличающповышения выхода, хихлор сульфоно вой кислот 0 до 5 С с последуюакционной массы до 150 Известный способ получения 8-хинолинсульфохлорида состоит во взаимодействии хинолина с хлорсульфоновой кислотой при температуре 140+ 5 С, Выход продукта при этом 24% от теории, 5С целью повышения выхода 8-хинолинсульфохлорида, предлагается хинолин обрабатывать хлорсульфоновой кислотой при температуре от 0 до 5 С с последующим нагреванием реакционной массы до 150 - 160 С. 10П р и м е р. 5 г хинолина в течение 30 - 40 мик по каплям при постоянном перемешивании...
Способ получения 5-хлор-8 меркаптохинолина
Номер патента: 203687
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Банковский, Зарума, Каган
МПК: C07D 215/18, C07D 215/24
Метки: 5-хлор-8, меркаптохинолина
...которую затем разлагают щелочью с последующим выделением целевого продукта с помощью ледяной уксусной кислоС,Н.;О ИЯС 4.лено, %: С 41,23; НС 1 27,05.навливают 5-хлор-хлористым оловом.ер 2. Р азлож енией и получение5-х л о р-м е р к а п тно отжатую на нутч-фисоль (43 г) тщательно3ступке со 100 мл 10 в/о-ного раствора МаОН до получения однородной жидкой массы и переносят небольшими порциями 10%-ную КаОН в стакан емкостью 2 л. Общий объем израсходованной для этой цели ХаОН составляет 450 мл. Смесь нагревают, перемешивая в течение 1 час до 80 С. При этом хлороловянная соль почти полностью превращается в светло- желтую кристаллическую массу натриевой соли 5-хлор-меркаптохинолина. В стакан приливают 1 л дистиллированной воды и...
218165
Номер патента: 218165
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дзиомко, Красавин, Рубцов
МПК: C07D 215/24, C07D 215/36
Метки: 218165
...8-оксихинолин-оксида, подвергают взаимодействию с сульфитами щелочных металлов в водной среде.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолин- сульфокислоты (моногидрата). Нагревают в течение 1 - 1,5 час О,1 г мо,гь 8-оксихинолин-оксида с 0,1 г ио,гь нейтрального диметилсульфата при 100 С без влаги. Полученный метосульфат 8-окси-метоксихинолиния распворяют в 60 мл дистиллированной воды и прибавляют за 30 мин при охлаждении льдом и размешивании к раствору 0,2 г моль сульфита натрия в 200 мл воды при 2 - 4 С. Вы держивают 1 час при 0 - 2 С, добавляют 50 мл 35/с-ной соляной кислоты и размешивают на холоду еще несколько часов; осадок отсасывают и промывают 10%-ной соляной кислотой (40 мл). Выход моногидрата 8-оксихинолин- сульфокислоты 19,2 -...
Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина
Номер патента: 232260
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Банковский, Цируле
МПК: C07D 215/18, C07D 215/24
Метки: 5-нитро-8-меркаптохинолина
...относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.Предлагается способ получения 5-нитро- меркаптохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.П р и м е р. 4 г ХаОН растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к филь- трату прибавляют 5,2 г 5-нитро-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают...
Способ получения n, n-биc-(бhзoлcульфohил)8 хинолинсульфинамидина
Номер патента: 259075
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлев
МПК: C07D 215/24, C07D 401/12
Метки: n-биc-(бhзoлcульфohил)8, хинолинсульфинамидина
...фильтрат, полученный при промывании осадка, подкисляют соляной кислотой, отфильтровывают белый осадок, промывают водой, сушат (50 - 60 С) и получают дополни 2тельное количество вещества 11 (0,05 г). После упаривания водного фильтрата получают дополнительно хлористый натрий (0,05 г), Остаток, полученный упариванием на воздухе 5 метанольного фпльтрата, растворяют в этаноле, отфильтровывают, промывают этанолом и получают основное количество хлористого натрия (1,47 г). Этанольный фильтрат упаривают на воздухе, сушат в вакуумэксикаторе и 10 получают светло-розовое гигроскопическоестекловидное вещество 111, расплывающееся па воздухе. Вещество 1 растворяют в воде, фильтруют н в осадке получают дополнительно 0,55 г вещества 1. Водный фильтрат...
Способ получения ы-ацетил-5, 6, 7, 8-тетрагидро-8-оксо1, 3 диоксоло
Номер патента: 362832
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бехли, Михайлицын
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-тетрагидро-8-оксо1, диоксоло, ы-ацетил-5
...эфир 6- (р-карбоксиэтиламино) пиперониловой кислоты омыляют вод ной щелочью, с последующей цпклнзацией всреде уксусного ангидрида в присутствии ацетата калия и выделением целевого иродутаизвестными прпемамп.Пример. Стадия 1.гоэфира 6-(р-карбокспэтпоной пслоты.Раствор 19,5 г (0,1 доль) метнлового эфира6-аминоппперониловой кислоты и 7,9 г(0,11 доль) р-пропполактона в 150 лл ацетонитрпла кипятят 4 час. Отгоняют ацетонитрплдосуха, твердый остаток кристаллизуют пз50%-ной уксусной кислоты, Выход 44,7 г(0,25 люль) едкого натра в 200 лтл воды кипятят 45,чин, охлахкдаютподкисляют уксуснойкислотой до кислой реакции. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,выход 23,0 г (91%). Бесцветное веществос т. пл. 170 - 172 С (с...
Способ получения 5-ацетил-8-оксихинолина
Номер патента: 579271
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Аншиц, Виллевальд, Грибанова, Николаев, Осадчий
МПК: C07D 215/24
Метки: 5-ацетил-8-оксихинолина
...ПОПусхая СЙИОрйЭОГре - : "Н" ЛЬК"евеец;" й СМЕСИ ДО "7 ОС ПОвечн:еик 1 - ." и ="и," , ЙСТВОр БаерЮВИОТ,-Н:, К:,-".:": ,".4.-.е и Оцяиой бйие ВЮ.- еея.е к( яешти(ф ТЕМПе;атр.; Кр-.р",:,-.Лвциай Трубхойе ПОС "неееяц;р -".Е " К Г йдОТОр О Льда в Д,Р Ет;: н-Ран -НВЕ"ИЕ ,ЕИ До теЯнеРатУРЫ не виые 30 С е ПОсле Раз лозепя смесь охлаждают до комнатной ТЕМПЕРВТУРзе От,;:СЫВВЮТ жЕЛТЫй ОСад.к;. па,-тч н.,тробен воль ного комплек са хлоргя.=:рата ."-Вцетнл-В-оксихиноли Ба е хоР".:Яот.":.Я 1 ают егс и обРВбатывВ- ютвовян " па "1 66 к г) рт гоняя,цБиипи Государственного комитета совета Иинистров сссР по делам изобретений и открытий 113035 ю москва Ж 35 ю Раушская набю д 4/5 Филиал ППЯ Патент, г Ужгород ул. ПРОектиая, 4нитробензол, Полученный в...
Способ получения 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина
Номер патента: 591467
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Зуев, Плешаков, Тимохина, Фелицына, Шемерянкин
МПК: C07D 215/24
Метки: 5-хлор-7-йод-8-оксихинолина
...продукт с содер" ром тносульфата натрия и снова водой. ,жанием 5-хлор-йод" 8 -оксихинолина 6 Влажный осадок растворяют в 110-120 мп выше 90,отвечающий современным требо%-рой серной кислоты и к полученваниям к качеству данного вещества. ному раствору постепенно приливаютС целью повышения качества целево-160 мл воды, перемешивают 20-30 .го продукта хлорирование осуществляя- мин, прибавляют еще 440-460 мл воды ют хлором, полученный хлоргидрат 5- (О и отфильтровывают выпавший 5-хлор- фхлор-оксихинолина выделяют, раство- йод-оксихинолин через 1,0-1,5 час. ряют в воде, доводят РН до 2 водным Отфильтрованный продукт промывают вораствором щелочи, йодируют лористым дой, отжимают и сушат при 50-60 С до йодом и целевой продукт выделяют раст-...
Способ получения 8-оксихинолина
Номер патента: 1268576
Опубликовано: 07.11.1986
Авторы: Антонова, Беспалов, Китаева, Промоненков, Степанов, Уставщиков
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-оксихинолина
...С этой целью пробувыпаривают до постоянного веса,Содержание смол рассчитывают по разности полученного сухого остатка иизвестного на основании хроматографического анализа содержания солянокислой соли 8-оксихинолина, а также непрореагировавших 0 -амико- и нитрофенолов (в случае наличия их в реакционной смеси).Состав смеси, мас, : акролеин -отсутствует; О-нитрофенол и О-аминофенол - следы; 8 - оксихинолин27,6; хлористый водород 23,4; смолы3,3; вода 45,7.По данным анализа реакционнойсмеси выход целевого продукта (8-оксихинолина) в расчете на акролеин иароматическое сырье составляет95 мол.(158 г или 1,09 моль). Реакционная смесь нейтрализуется 10 ным водным раствором едкого кали дорН 7-8 с целью разрушения солянокислой соли...
Способ получения производных акриловой кислоты или их стереоизомеров
Номер патента: 1598872
Опубликовано: 07.10.1990
Авторы: Вивьенн, Джон, Кристофер, Майкл, Патрик, Поль, Ян
МПК: A01N 43/54, C07D 213/70, C07D 215/24, C07D 239/40 ...
Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров
...на колонке с силикагелем (элюент " диэтиловый эФир) дает (Е)-метил-(2-(5 -нитропиридин"-илокси)фенил-метоксиак-рилат (240 мг) в виде желтой смолы, которая кристаллизуется при стоянии, т. пп. 107-109 С.П р и м е р 4. Используя методику примера 1, получают (Е)-метил-2 " (4"-хлорпиримидин"-илокси)фенил "1-3- метоксиарилат (соединение 61 табл.1) в виде масла, которое кристаллиэует 1598872(5 -хлорпиридин-илтио)фенил 3-3-метоксиакрилат (соединение 14 табл. 2)в виде смолы получают, используя методику примера 1. ИК;спектр: 1700,1630 см .П р и м е р 6, Используя методикупримера 1, получают (Е)-метил.Ц -(соединение 2 табл. 3), (Е)-метил-(5" -бромпиридин-илсульфонил)"фепил 3-3-метоксиакрилат (соединение2 табл. 3), (Е)-метил-2 -(5 "-бромпиридф...