Способ выделения капролактама

О П И С А Н И Е (и 1) 584004ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 15.12,77. Бюллетень4 (45) Дата опубликования описания 05.12.77 Государственныи комитет Совета Министров СССР 53) УДК 547,466,3, А, Винтер,ФВ М. Мерман, В. И, Вальс, И. Я Л, С, Блох, Л. В. Сакен овокемеровский химический комбинат" Заявитель ИЯ КАПРОЛАКТАМА 54) СПОСОБ ВЫД Изобретение относится к способу выделения капролактама, получаемого перегруппировкой Бекмана.Известен способ выделения капролактама из продукта Бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима путем экстракции органическим растворителем 111.Согласно известному способу нейтрализованный аммиачной водой перегруппированный продукт путем отстаивания при температуре 20 С и атмосферном давлении делится на слой лактамного масла, содержащий 65 - 68 вес. % капролактама, до 1,5 вес. % сульфата аммония и воду; и водносульфатный слой, содержащий 38 - 42 вес. % сульфата аммония, до 1,5 вес. % капролактама и воду, После этого из каждого слоя раздельно экстрагируют капролактам с помощью органического растворителя (трихлорэтилена, бензола, толуола). Далее экстракт, получаемый при экстракции капролактама из водносульфатного слоя, так называемый сульфатный экстракт, подают в экстрактор капролактама из лактамного масла в зону, где содержание капролактама в лактамном экстракте близко к таковому в сульфатном. Экстракт, выходящий из лактамного экстрактора, представляющий собой раствор капролактама в органическом растворителе, направляют на стадию реэкстракции капролактамя из органического растворителя водой в так называемый водный экстрактор, откуда выходит водный раствор капролактама. Из водного раствора капролактам в дальнейшем выделяют выпариванием, Рафинат 5 сульфатного экстракта также упаривают с последующим получением товарного сульфата аммония. Рафинат, получаемый после выделения капролактама из лактамного масла (водный остаток), сжигают, и остающийся в 10 нем капролактам безвозвратно теряется. Рафинат, получаемый после реэкстракции капролактама из органического растворителя водой (загрязненный органический растворитель), регенерируют путем отгонки с водяным па ром. 11 ри этом содержащийся в рафинате капролактам остается в кубе отгонной колонны.Кубовые остатки отгонной колонны тоже сжигают, и содержащийся в них капролактам безвозвратно теряется,20 Основными недостатками известного способа вследствие нестабильности гидродинамического режима лактамного и водного экстракторов из-за периодического эмульгирования взаимодействующих фаз, являются значитель ные потери очищенного капролактама, составляющие до 0,4 вес, %, а также высокие энергетические затраты, связанные с необходимостью выпаривания больших количеств воды из водного раствора капролактама - до 2,7 т 30 воды на 1 т целевого продукта.г .3 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3С целью устранения указанных недостатковпредлагается экстракцию кднролактяма излактамного масла проводить экстрактом,лученным на стдднн экстракцнн кдпроляктдмя из водного раствора сульфдтд аммония органическим растворителем и нести нроцссснри температуре 40 - 50 С и ддвлешш 1- -1,6 атм в отстойникс.В результате резко сникается эмульгирусмость систем, что позволяет повысить концентрации капролактама в экстрактах, а такжедобиться более низких концентраций капролактама в рафинатах стадий экстракциикапролактама из лактамного масла органическимрастворителем и реэкстракции капролактамаиз органического растворителя водой.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.Нейтрализованный перегруппированныйпродукт поступает в отстойник, где он разделяется на два слоя - органический (лактамное масло), направляемый в смеситель и далее в отстойник, где из него десор бируетсяаммиак, и водно-сульфатный, подаваемый всульфатный экстрактор. Экстракты, выводимые соответственно из сульфатного экстрактора и лактамного экстрактора, также поступают в смеситель и далее в отстойник.Проходя смеситель и отстойник, лактамноемасло обрабатывается сульфатным экстрактом и одновременно из него десорбируетсясвободный аммиак, который выводят черезвоздушку. Из отстойника лактамнос масло п.ступает в лактамный экстрактор. В экстракторе производят реэкстракцию капролактамаводой и водный экстракт подают на выпаркуи дальнейшую переработку. Рафинат сульфатного экстрактора направляют на упаривание для выделения товарного сульфата аммония.Г 1 редлагаемый способ позволяет уменьшитьпотери целевого продукта до 0,29 вес. о/о и количество испаряемой воды до 1,78 т на 1 ткапролактама,П р и м е р. Лактамное масло в количестве5,5 м/ч с содержанием капролактама 66 вес. /,и сульфата аммония 1,1 вес. о/о обрабатываютпо предлагаемому способу в диафрагменномсмесителе экстрактом, полученным при извлечении капролактама из водного растворасульфата аммония органическим растворителем (трихлорэтиленом), в количестве 3 м/ч.Средний состав сульфатного экстракта, получаемого в результате экстракции остатковкапролактама трихлорэтиленом из водного( 40 о/о) раствора сульфата аммония составляет: 98 о/о трихлорэтилена, 2/о капролактама,рН 3. После этого лактамное масло подвергают дегазации от свободного аммиака путем отстоя в отстойнике с большим зеркалом свободной поверхности. Обработанное экстрактомсульфатного экстрактора лактамное масло попадает в отстойник, представляющий собойгоризонтальный цилиндрический аппарат диаметром 2 м, длиной 7 м и общим объемом 420 м". Верхняя часть отстойника ця нысогу 0,3 м занята газовой фазой. Ниже все занято двумя слоями жидкости равного объема. Верхний слойлдктамное масло, нижний слой - трихлорэгнленовый экстракт. Граница раздела фдз между ними поддерживается автоматн ски так, чтобы объемы обеих жидких фаз были примерно равны, Смесь продуктов вводится с одного конца отстойника, выход продуктов с другого конца. При течении лактамного масла через весь отстойник происходит десорбция аммиака из него в газовую фазу в верхней части отстойника. Площадь зеркала лактамного масла на границе с газовой фазой составляет 10 м. Чтобы улучшить условия десорбции путем снижения концентрации аммиака в газовой фазе, в газовое пространство отстойника со стороны выхода продуктов (противотоком к лактамному маслу) непрерывно подается воздух из расчета 0,5 - 1 нм на 1 м лактамного масла. Воздух выводится с противоположного конца отстойника, Температура в отстойнике поддерживается в пределах 40 - 50 С, Время пребывания лактамного масла в нсм 22 - 28 мин, давление 1 - б ата. Выходящий из верхней части отстойника водный слой направляют в колонный противоточный экстрактор Ы 900 мм и с высотой рабочей части 10 м с интенсивным перемешиванием и обрабатывают трихлорэтиленом в количестве 8,75 м/ч. При этом достигают содержания капролактама в рафинате (водном остатке) 0,23 вес. о/о, а получаемом растворе капролактама в трихлорэтилене 18 вес, о/о. Далее раствор капролактама в трихлорэтилене (18 вес. о/о) обрабатывают водой в количестве 7,0 м/ч, При этом достигают содержания капролактама во вновь полученных рафинате (трихлорэтилене) 0,06 вес, о/о и экстракте (водном растворе капролактама) 36 вес, о/о, Капролактам из водного раствора выделяют путем выпаривания воды. При этом для получения одной тонны продукта выпаривается 1,78 т воды. Показатели качества получаемого капролактама:Окраска 1,1Перманганатное число 43580 с Содержание летучих 0,3/оТемпература плавления 68,85 С Оптическая плотность (Даоо) 0,03Содержание циклогексаноноксима0,0014 о/оФормула изобретенияСпособ выделения капролактама, получаемого перегруппировкой Бекмана, из реакционной смеси путем расслаивания реакционной смеси на лактамное масло и водный раствор сульфата аммония, раздельной экстракции капролактама нз образовавшихся слоев органическим растворителем и реэкстракции капролактама из органического растворителя водой с последующим выделением капролактаЗаказ 2597/18 Изд955 Тираж 563 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Годписиое Типография, пр. Сапунова, 2 ма из водного раствора путем выпаривап 11 я воды, о глцчаю 1 цийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения энергетических затрат, экстракцию капролакгама нз лактамного масла проводят экстрактом, полученным на стадии экстракции капролактама пз водного раствора сульфата аммония органическим растворителем, и процссг ведут прп температуре 40 - 50 С и давлении 1 - 1,6 ата в отстойнике. Источники информации,принят 11 с во внимание при экспертизе