C07D 277/62 — бензотиазолы
Способ получения алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов б-алкокси -алкил(арил)
Номер патента: 202149
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина
МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10 ...
Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси
...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...
Способ получениячетвертичных аммониевых солей алифатических или гетероциклических оснований12
Номер патента: 429057
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Вомпе, Всесоюзный, Иванова, Казанский, Месхи, Монич, Проектный, Фролова, Щелкина
МПК: C07C 211/62, C07D 215/04, C07D 235/08 ...
Метки: алифатических, аммониевых, гетероциклических, оснований12, получениячетвертичных, солей
...С.Найдено, %: Ь 13,94; 13,96; С 58,60; 58,61;Н 4,49; 4,55.2 СззН 210 зМЯз Н 20.Вычислено, %: 8 14,17; С 58,39; Н 4,90.П р и м е р 9. Получение этил-а-толусульфоната 2-12,4- Щ-диметилтриметилен) пентадиенил бензтиазола,0,73 г йодэтилата 2- 2,4- (Р,р-диметилтриметилен) пентадиенил 1 бензтиазола смешиваютс 1,36 г этилового эфира а-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают в течение 30 мин при110 - 120 С. Плав промывают абсолютнымэфиром (7 раз по 10 мл), бензолом (5 раз по5 мл) и ацетоном (5 мл). Получают 0,6 г(75%) коричневато-красных кристаллов (изацетона), т. пл. 193 - 194 С.Найдено, /,: Я 13,27, 13,41.С 2 зНз 10 з 118 зВычислено, %; Я 13,65.П,р и м ер 10, Получение этилбензолсульфоната 2-метил, 5- (флуорантено,4) тиазола.Смесь 0,22 г...
Способ получения лактамов
Номер патента: 502607
Опубликовано: 05.02.1976
МПК: C07D 277/62
Метки: лактамов
...охлажда:от раствор до 0 С и затем прибавляют к нему 105 д пяти- хлористого фосфора и 1,2 г хлористого цинка. Реа,кционную смесь нагревают до 20 С и по хаплям в течение 1,5 час прибав,7 яют 26 г.г Грома. РеакциОнную смесь ндГрезяют 5 чсгс г:рн 45 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают в вакууме и прибавляют х нему 250 гл ледяной воды. Фигьтрдт высушивают и разбавл:пот ледяной водой. Водь:с суспензии несколько раз зкстрягируют хлороформозт и объединенные экстракты Ооесцтзечтлватот раствором бисульфита натрия. После зысушивапия и отгонки раство 717 е.7 я осадок перекристаллизовывают из эфира. Получают 1-мет:л,7-3,3-дибромпиперидон, т. пл. 69 - 73 С.36,0 г этого соединения и 11,9 г безводногодцетата натрия растворяют в 325 тгл...
Способ получения 2-гидразинобензотиазолов
Номер патента: 507239
Опубликовано: 15.03.1976
Автор: Чарльз
МПК: C07D 277/62
Метки: 2-гидразинобензотиазолов
...реакцию 5,0 г(0,028 моля) 4 . метокси - 2 . аминобензотиазола,3,3 г (0,057 моля) 85 о - ного гидрата гидразина и1,9 г (0,028 моля) монохлоргидрата гидразина. По 30 лучают 4,85 г 4- метокси - 2- гндразинобензотиазо.ла с т,пл, 215-220 С; анализ тнтрованием даетчистоту 97,1%, Х.пл, аналитического образца224 - 226 С (из метанола)Вычислено,%: С 49,21; Н 4,65; й 21,52;35 8 16,42,Сз Н 9 йэ 08,Найдено,%: С 49,25; Н 4,54; й 21,7; 816,40,П р и м е р 5, 4Метил - 2 - гидразинобензотиа зол40 Смесь 11,05 г (0,049 моля) 4 . метил . 2 .-аминобензотиазола бромгидрата и 8,60 г (0,15 моля) 85 ного гидрата гидразина в 40 мл эпшенгликоля нагревают в атмосфере азота при 140 С втечение 2 ч. Смесь охлаждают до комнатной темпе.45 ратуры и добавляют 40 мл воды....
Способ получения производных бензотиазола или их солей
Номер патента: 584775
Опубликовано: 15.12.1977
Автор: Кристофер
МПК: C07D 277/62
Метки: бензотиазола, производных, солей
...г, Ужгород, ул. Проектная, 4 30 С, После перемешивация в течение 30 минпри температуре ниже ОоС и 1 ч прн 20 оСдобавляют избыточное количество 10%-ногораствора едкого натра, Хлороформ отделяют,промывают водой, сушат и упаривают, Остаток растворяют в бензоле, и раствор фильтруют через глинозем, Фильтрат упариваюти остаток перегоняют, Получают 4-(2-пирролидинил-этокси)фенилизотиоцианат, т,кип.160-168 оС (0,2 мм рт,ст,),оХлоргидрат изотиоцианата имеет т, пл.149-150 С (хлороформ-петролейный эфир,фракция 60-80 С),Б. 5-Метокси-/4-(2-пирролидинил-этокси) анилино/-бензотиазол150,7 мл триэтиламина добавляют к суспензии хлоргидрата 2-амино-метоксибензотиазола (0,96 г) в 20 мл толуола в атмосфере азота, Затем добавляют 1,24 г...
Способ получения 2-оксибензотиазола
Номер патента: 670220
Опубликовано: 25.06.1979
МПК: C07D 277/62
Метки: 2-оксибензотиазола
...выделяется сернистый водород. Триэтиламин и тетрагидрофуран удаляют в вакууме при максимальнойтемпературе 80 - 90 С/1 - 2 мм рт. ст. (Можно опятьупотреблять регенерированный амин и растворитель), К охлажденному остатку добавляют200 мл воды и размешивают при 25 - 30 С в течение 15 мин. Продукт собирают фильтрованием,промывают водой до нейтральной реакции на лак.мус и высушивают на воздухе при 50 С.1 ОРезультаты трех опытов приведены в табл. 1,при этом т. пл, 140 - 141 С (перекрист.; 10 г пе.рекристаллизовано из 30 мл толуола),97,7 55,71 3,36 9,22 21,35, 20 96,6 55,44 3,43 9,17 21,3096,6 55,60 3,37. 9,27 21,18 П р и м е р 2. К размешанному раствору, содержащему 64,5 г (0,5 моля) 97%.ного о-аминотиофенола в 200 или 600 мл ацетонитрнла,...
3, 3-замещенные трифенилметановые красители в качестве индикаторов или аналитических реагентов для фотометрического определения палладия или хрома
Номер патента: 767103
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Багдасаров, Новопольцева
МПК: C07D 277/62
Метки: 3-замещенные, аналитических, индикаторов, качестве, красители, палладия, реагентов, трифенилметановые, фотометрического, хрома
...(65,8).Найдено,%: С 49,05, Н 3,39, й 4,59 С Н й 5 С). 0 МаВычисленоС 4816; Н 3,39 45й 4,52.П р и м е р 2. Антранилфенолрот. В колбу, снабженную обратним холодильником, капельной воронкой и механической машалкой, помещают 16,5 г (0,18 моль) антраниловой кислоты в 30 мл 40-ного раствора едкого натра. При помешивании приливают 100 мл ледяной уксусной кислоты. Затем прибавляют 14 г фенолрота (0,04 моль), Смесь перемешивают для растворения фенолрота и прибавляют по каплям 10 мл 40-ного раствора формалина (0,12 моль). Нагревают в термостате до 40 С при постоянном помешивании, Я Осторожно добавляют малыми порциями 12 г едкого натра такчтобы темпера тура смеси не поднималась выше 45 С.о Полученную смесь нагревают в термостате ф 12 дней при 40 С...
1-винилбензтиазолон в качестве модификатора бутадиенстирольного каучука
Номер патента: 1110781
Опубликовано: 30.08.1984
Авторы: Воинова, Корбанова, Михантьев, Плуталова, Шаталов
МПК: C07D 277/62
Метки: 1-винилбензтиазолон, бутадиенстирольного, каучука, качестве, модификатора
...С 60,87; Н 4,07; М 7,99;С 9 НОИБВычислено,7: С 60,99, Н 3,98; И 7,92.Молекулярная масса: найдено 181,1 (криоскопически в бензоле); вычислено 177,2.П р и м е р 2. Предлагаемое новое соединение - 1-винилбензтиазолон испытан в качестве модификатора синтетического бутадиен-стирольного каучука, в частности промышленного синтетического каучука марки СКСАРК Г 33.В процессе полимеризации каучука СКСАРК в реакционную смесь, составленную согласно технологическому регламецту, вводят 1-винилбензтиазолон в количестве 2 мас.ч, на 100 мас,ч. моцомера (табл. 1). Вязкость по Муни Б 1+4 (00 С) Восстанавливаемость, мм Пластичность по Карреру Эластическое восстановление, мм Потери масси при сушке, % Сернокислое за 20 кисное железо...