C07D 501/26 — метиленовыми группами, замещенными атомами кислорода; лактоны по карбоксильной группе в положении 2

Номер патента: 231410

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: новых, цефалоспоринов

...цефалоридина загружают в мешке в трубку для диализа по Вискингу и проводят исчерпывающий диализ ди. стиллированной водой в течение пяти дисй, Остаток, по-видимому не содержащий цефллоридина, упаривают и сушат вымораживанием с получением 66 лгг твердого вещества (вероятно, в нем содержится значительное количество остаточного цефалоридина или го продуктов распада). П риме р 2. Раствор 5 лгг промышленного цефалоридина в 25 лг.г воды пропускают через колонку диаметром 62 лг.ч, высотой 0,9 лг, заполненную Сефадексом Ст 10. Вещество элгоггругот водой при рас.оде 1 .г час. График элюироваиия показывает, что цефалоридин (сильное ультрафиолетовое поглощение обнаруг ггвагот по гггдрог.сгглагггновой пробе для р-лактамггого кольца) вымывают...

Номер патента: 315358

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бруно, Гейнрих, И., Ииостранцы, Иностранна, Иоаннес, Циба

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/16 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...смесь выдерживают 20 час при45 С, а затем 2 час при - 5 С. Осадок - кристаллические чешуйки 2,3-дихлор;6-дициангидрохинона отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха в вакууме, остаток раст воряют в небольшом количестве сложного уксусного эфира и раствор фильтруют.Раствор, разбавленный до 240 лтл сложнымуксусным эфиром, экстрагируют при охлажЗаказ 334 о/12 Изд,1412 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 дении один раз 120 мл и дважды 90 мл 0,5 М дикалийфосфата. Дополнительно промывают водные фазы двумя порциями по 150 мл сложного уксусного эфира, добавляют 250 мл ледяного сложного уксусного эфира и при хорошем...

Номер патента: 414793

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Хейприх, Циба

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/18 ...

Метки: 414793

...5 н. фосфорной кислотой до рН 2,2. Охлажденный льдом раствор насыщают поваренной солью и разделяют фазы. Водный слой экстрагируют 2 Х 100 мл этилацетата. органические экстракты промывают 4(30 мл насыщенного раствора поваренной соли и сушат над безводным сульфатом магния. После фильтрования в рас. твор 3-оксиметил-р-(11-трет-бутилоксикарбо. нил-(а) - фенилглициламино 1 - цеф-емкярбоновой кислоты добавляют дифенилди азометац в циклогексане ц выдерживаюя 45 мин цри комнатной температуре, Бледно красный раствор концентрируют до - 200 мл добавляют эфир и помещают на ночь в холо дильнцк. Выделившиеся бесцветные кристал лы отфильтровывают, промывают на холод 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 После псрскристаллизации цз смеси ацетон -...

Номер патента: 416948

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностранец, Кон, Нидерланды

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-изоцианатоцефалоспорановой, кислоты, производных

...фенацила с получением сложного эфира или - в реакцию с фенилдиазометаном или с дифенилдиазометаном с получением сложного бензилового или соответственно бснзгидрилового эфира, а затем с фосгеном в условиях, описанных выше.При получении эфиров производных 7-изоцианатоцефалоспорановой кислоты формулы 1 или лактона формулы 1 особое внимание следует уделить условиям реакции из-за чувствительности бициклического ядра по отношению к различным условиям (например, к кислой или щелочной среде и к высоким температурам), а также вследствие реакционноспособности полученной изоцианатной группы, Реакцию с фосгеном проводят в среде безводного инертного органического растворителя, Для этого особенно под 41694835 40 45 50 55 60 65 ходящими являются...

Номер патента: 422161

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фонд, Эли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: 7-ациламино-з, ацилоксиметил-дз-цефалоспорина1изобретение, которые, могут, найти, относится, применение, производных, сложных, способу, сульфоксида, улучшенному, фармаце, цефалоспорина, эфиров

...кислоты или гидрирование в присутствии палладия и родия, служащих катализатором, нанесенным на подходящий носитель - углерод, сернокислый барий или окись алюминия.Указанные методы обработки осуществляют таким образом, чтобы цефалоспорин не разрушался, так как конечный продукт обычно используют в виде кислоты. 10 Исходным продуктом может быть третичный бутиловый эфир7-феноксиацетамидо- оксиметил-цефем-окси-карбоновой кислоты. 15Примерами других сложных эфиров, используемых в качестве исходного продукта, являются:и-нитробензил - 7 - феноксиацетамидо-оксиметил-цефем-оксид-карбоксилат;20бензил-фенилацетамидо - 3 - оксиметил- цефем-оксид-карбоксилат;Р,р,р-трихлорэтил - 7 - фенилмеркаптоацетамидо-оксиметил-цефем-оксид - 4 - карбоксилат;...

Номер патента: 428608

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кэли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...

Метки: ациламино-аз-цефалоспорановой, з-формил-7, кислоты, сложных, сульфоксида, эфиров

...кислоты (полученный растворением при слабом нагревании указанного соединения,в омеси 40 лгл сухого ацетона и 20 мл диметилформамида) приливают 1,12 мл реактива Джонса. После десятиминутного перемешивания при комнатной температуре приливают изопропанол и реакционную смесь выливают в смесь этилацетата и насыщенного ,водного раствора поваренной соли, Отделяют органический слой, а водный слой вновь экстрагируют. Объединенные этилацетатные слои промывают насыщенным водным раствором поваренной соли, насыщенным водныы раствором бикарбоната натрия и вновь насыщенным водным раствором поваренной соли, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают под вакуумом, получают 336 мг аморфного твердого вещества, ЯМР, ИК и...

Номер патента: 580839

Опубликовано: 15.11.1977

Автор: Билли

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: кислоты, производных, цефалоспорановой

...сложного эфира осадилась, образовав в растворешлам,В полученный шлам в течение нескольких минут вводят ,2 .г (30 ммолей) дитионита натрия н 45 мл 1 н. едкогонатра. Температура раствора повышает.ся с 21 до 31 С и твердое веществорастворяется. По окончании введениядитионита натрия смесь размешиваютпри температуре окружающей среды в течение 5 мин, а рН понижают концентрированной соляной кислотой до 3,7.Смесь размешивают при таком рН 15 мин,после чего образовавшееся твердое вещество отфильтровывают. Его промывают водой, ацетонитрилом и ацетоном исушат в вакууме пгн 40 С. Получают1,89 г 7 - амино- ьз -дезацетоксицефалоспорановой кислоты 98-ной чистоты,т,пл. 241-243 (с разложением).П р и м е р 2. Образец 3,75 г(5 ммолей) тозилатной соли и...

Номер патента: 583761

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/26, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, солей, уреидозамещенных, цефалоспорановых

...основные органические амины, например метил-, дизтил- циклогексил-, дицикло=гексил-, этанол- и диэтаноламин или трио=(оксиметил)-аминометан.30Полученные уреидозамещенные дефалсспо=рановые соединения обладают высокой активностью по отношению к большому числу грам-отрицательиых и грамположительных мнкро=оргавнзмов, ссобенно по отношению к Рэеи= 35сЬьиааь и Жн 1 егоЫе 1 е Вр.Во всех примерах ЯМР-спектр снимаютв диметилсульфоксипе (60 мгп, Йэ ) аУч =спектр - в метанолеВ ИК-спектре(смесь) указана .полоса поглощения карбонн 4 ала М -лактама,П р и м е р 1, Ю-Метиламинокарбнил-Щ-метнлкарбамоилхлорид.К холодной суспензии 22 г (0,25 моль)симм-диметилмочевины в ОХЭ добавляют по 4каплям при перемешивании холодный растворЗО г (0,3 моль) фосгена в 30...

Номер патента: 608477

Опубликовано: 25.05.1978

Автор: Флойд

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: карбамоилоксиметилцефалоспорина, производных

...И -нитрофениловый, триметилсилиловый, трихлорэтокси-, П -метякси- бензиловый, фталимидметиловый и сукцинимидметиловый сложные эфиры. Эти эфиры можно расщеплять известными методами, получая свободную кислоту.П р и м е р 1. 3-Карбомоилоксиметил-метокси-в (2-тиенилацатамидо)-З-цефем-карбоновая,;кислотаК 10 мл раствора метиленхлорида, содержащего 650 мг бензгидрилового эфира 3-оксиметил-метокси- ) в (2-тиенилацатамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, добавляют по каплям 115 мгИ -триметилсилилизоцианата, Полученную в результате реакции смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час, а затем выливают на лед и подкисляют до рН 5 разбавленной соляной кислотой. Слои разделяют и органическую фазу отделяют и сушат над сульфатом...