Способ получения этилового эфира дегидродестиобиотина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОЗРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 368266 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстватвлсно 05. 1.1971 ( 162923523-4) М. 1,л, С 070 990 присоединением за Приоритет Комитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Завьялов, Е. П. Грачева, Н. А. Родионова, 3. С. Волкова и В. В. Филиппов Институт органической химии имени Н. Д. ЗелинскогоЗаявите ПОСОБ ПОЛДЕГИД ЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРДЕСТИОБИОТИНА Изобретение относится ому способу получения идродестиобиотина, кото ической акгивпостью. Известен способ получьдегидродестиобиотина фо к усоверш этилового рый обла; нствованфира деет биолоия эгилового эфирамулы 1(СНв,С 00 бвН путем эфира НК ы с, со(сн) со над Р 1 Одавлении Выход в уксуснои кислои комнатной темпецелевого продуктаатком этого способбольшого количествтализатора. ьшом те при нео ратуре. - 70%. а являетсяа дорогого Недос зование нового к1 споль- платисстановления водородом этилового тодегидродестиобиотина формулы 11 С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предложено в качестве катализатора прпмеять никель Репея и процесс ьести в спиртоз ом растворе при 70 - 75 С и давлении 5 -10 атм.Выход целевого продукта 93% .П р и м е р. Этиловый эфир дегидродестпобиотина.о 5 г 4(5)-метил(4)-(б-карбэтоксивалероил)- имидазолинонаформулы 11 (т. пл. 171 - 173 С) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над 2,5 г скелетного никеля в 150 лил спирта при 70 - 75 С и давлении 5 - 10 атла в течение 20 - 25 час, затем охлаждают и фильтруют, Фильтрат упаривают в вакууме досуха и к остатку добавляют эфир. Белый кристаллический осадок отфильтровывают и промывают несколько раз 0 эфиром. Получают 4,4 г (93%) соединенияформулы 1 (т. пл. 170 - 173 С), а после пере- кристаллизации из спирта - 3,35 г (71%), т, пл. 191 - 193 С, К 0,51 (тонкослойная хро матография на силпкагеле Ст в системе ацетон - вода в соотношении 9: 1, обнаружение пятен парами йода). Спиртовой раствор этого вещества дает темно-фиолетовое окрашивание с ГеСз. Смешанная проба с известным образцом соединения формулы 1 (т. пл. 191 - 193 С) 0 не дает депрессии температуры плавления,3682 бб Предмет изобретения Составитель ф. Михайлицын Техред Т, КурилкаЗаказ 660/9 Изд.167 Тираж 623 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская паб., д. 4/6 Типографии, пр, Сапунова,Способ получения этилового эфира дегидродестиобиотина путем восстановления водородом этилового эфира кстодегидродестпобиотина в присутствии катализатора под давлением с последующим выделением целевого продукта, отлучившийся тем, что, с целью увеличения выкода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора применяют никель Ренея и процесс ведут в 5 спиртовом 1 заство 1 н прн 70 - 75 С и давлении5 - 10 пт.и.
СмотретьЗаявка
1629235
Авторы изобретени витель
С. И. Завь лов, Е. П. Грачева, Н. А. Родионова, С. Волкова, В. Б. Филиппов Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07D 233/70
Метки: дегидродестиобиотина, этилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-368266-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-degidrodestiobiotina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира дегидродестиобиотина</a>
Способ получения тетралонов
Номер патента: 368224
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/62, C07C 49/67
Метки: тетралонов
...ЗС и давлении 100 в 1 атм в присутствии И-этилморфолина. Выход целевого продукта 40% от теории. Недостатками такого спосооа являются низкий выход целевото продукта, а также применение высоких давлений.С целью увеличения выхода и упрощения процесса по предлагаемому способу восстановлению подвергают комплексы нафтолов с галогенидами алюминия, а в качестве восстановителя используют органические доноры гидрид-иона, например триэтилсилан, и процесс ведут при температуре, не превышающей 25 С, предпочтительно 0 - 25 С. Выход целевых продуктов 60 - 73% от теории,Предлагаемый способ прост в исполнении, использует доступное сырье и позволяет получить продукт с хорошим выходом.П р и м ер 1. К интенсивно перемешиваемой иохлаждаемой льдом суспензии...
Катализатор для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена
Номер патента: 491396
Опубликовано: 15.11.1975
Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Павловская, Панченков
МПК: B01J 11/00
Метки: дегидратации, диэтилового, катализатор, спирта, этилена, этилового, эфира
...с двумя параллельными полостями для 10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц, Газноситель (гелий) поочередно подают то в од ну, то в другую трубки и далее направляютв блок анализатора .хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.Исследование продуктов, образующихся при термообработке.100 мг полихромалюмофенилсилоксана за гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем, После...
Способ получения эфиров пиперониловой кислоты
Номер патента: 309008
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Каменное, Лурик, Старков
МПК: C07D 317/24
Метки: кислоты, пиперониловой, эфиров
...известными приемами. Катализатор обычно берут в количестве 2% от веса реакционной массы. Процесс ведут чаще всего на ректификационной колонне, Выход целевого продукта около 68%.Такой способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта и сократить время проведения реакции.П р и м е р 1. Получение фенилового эфира пиперониловой кислоты. Куб стандартной насадочной колонны высотой 400 лтлт Клинского завода, куда загружают 0,05 М фенола, 0,05 М пиперониловой кислоты, 0,05 М уксусного ангидрида и 0,9 г 5 уксуснокислой меди, нагревают до кипения ипо достижении температуры паров в дефлегматоре колонны 118 С производят отбор выделяющейся уксусной кислоты. Окончание процесса контролируют по прекращению от деления уксусной кислоты и...
Эфиры 2-окси-3-трет-бутил-5-этил-бензойной кислоты в качестве стабилизаторов полипропилена
Номер патента: 1139723
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Гальперина, Гурвич, Крысин, Кузубова, Кумок, Ногина, Осташевская
МПК: C07C 327/00, C07C 69/88, C08K 5/101, C08K 5/41
Метки: 2-окси-3-трет-бутил-5-этил-бензойной, качестве, кислоты, полипропилена, стабилизаторов, эфиры
...растворяют в диэтиловом эфире, промывают водой до нейтральной реакции, сушат М 8804. После удаления растворителя выделяют 46 г твердого продукта, который отмывают этиловым спиртом и затем кристаллизуют из него же. Получают 37 г (773) 3-(4-окси.3,5-ди-трет-бутилфенил)тиопропилВычислено, . 7 33 р Н 8 6,60.ИК-спектр (1 Х р-р в СС 11), см : 1630,(С О), 3650 (ОН-своб.), 31003200 (ОН-связь)Уф-спектр (в спирте),% макс нм . .,(,68 Е): 252 (3,78), 280 (4,04), 343 (3,80).ПМР-спектр (5 Х р-р в СС 14 ),Ь1,20 (т., Зл 7,5 Гц,- СНСНу), 1,40 (сс С 4 Н.-трет), 1,71-2,17 (м, - СН-),2,39-2,74 (м., - СН-) 3,0 (т.,- 8 - СН 2-)р 4,80 (с., - ОН), 6,86 (с,.;, Н-аром.), 7,20 и 7,50 (2 д.,Л"2 Гц, Н-аром), 1159 (с., - ОН).Соотношение интенсивности...
Способ получения полных или неполных ариловых эфиров фенолов или нафтолов
Номер патента: 395354
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 41/16, C07C 43/263, C07C 43/275
Метки: ариловых, нафтолов, неполных, полных, фенолов, эфиров
...проведения опыта аналогичны примеру 3. Вместо пиридлна взято 10 лс,г диметилформахгида, кипячекие в течение 5 час дает 50% лс-феноксибензола и 4/о л-фенокснфенола. В ы ход по КВ г 64%П р и м е р 5, Получение м-бис-(лс-феноксифенокси)-бензо га. 19,01 г лс-бромдпфенилового эфира, 2,35 г резорцина, 20 лл пиридина, 0,1 г хлористой меди, 8 г хгетана кипятят под азотом в течение 7 час при интенсивном размешивании, Обработка реакционной смеси дает 64% м-бис-(л-феноксифенокси)-бензола, собранного при 2 мм рт. ст. в интервале 300 - 302 С: и рд = 1,6307, ИК- и УФ-спектры всех полученных соединений совпадали с заведом ыми,обр аз ца м и.П р и м е р 6. По,гучение п-дифеноксибензола, 60 мл пиридина, 30 мл бромбензола, 30 г поташа, 7,8 г...
Предыдущий патент: Способ получения 4-алкил-5, 6-диоксипиразоло-
Следующий патент: Способ получения гексаметилциклотрисилазана
Случайный патент: Импульсный дождевальный аппарат