C07D 273/01 — с одним атомом азота

Способ получения пероксиаминов

Загрузка...

Номер патента: 274733

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Кемикалз

МПК: C07D 273/01

Метки: пероксиаминов

...смеси ц могут быть отделеныфильтрованием. Если получают другие продукты, которые церастворцмы в реакционнойсмеси, то часто удается растворить этц продукты гидрофобцыми растворителями, например петролсйцым эфиром.Следует отметить, что к предлагаемым соединениям относятся це только соединения, получаемые из карбоцильцых соединений, имеющих группы, инертные при условиях реакции,Группы, присоедиценцые.к свободным валентностям структуры 1, могут отличаться отгрупп, имеющихся в соединениях, цз которыхполучеьо соединение структуры 1. Так, еслиаммиак и перекись водорода реагируют с карбоььильцым сооедицецпем, содержащим груп 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 пы, реагирующие с аммиаком цлц перекпськ водорода. то часто удается получить...

Виёлиотека i

Загрузка...

Номер патента: 339050

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранное, Роланд, Ханс, Хельмут, Эрнст

МПК: C07D 273/01

Метки: виёлиотека

...Выход 72/о от теории (в расчете на введенный гипохлорит натрия). При использовании такой исходной смеси все реакционные продукты перед реакцией нагревают до 45 С.П р и м е р 6. 250 мл (237 г) циклогексанона, 23 мл 13,0 н. раствора аммииака, 200 мл воды и 1500 мл хлороформа встряхивают в делительной воронке емкостью 4 л и затем добавляют 300 мяоль (22,4 г) гипохлорита натрия в виде 0,8 М нейтрального раствора. Полученную смесь встряхивают 40 сек и отделяют органическую фазу, содержащую 23,7 г (216 лглголь) цпклогексанонизоксима. Выход 70 оот теории (в расчете на введенный гипохлорит натрия).Выходы целевого продукта, полученные при использовании нижеуказанных растворителей в количествах по 1,5 л, приведены втабл, 1.г...

Всесоюзная

Загрузка...

Номер патента: 368262

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джемилев, Толстиков, Юрьев

МПК: C07D 273/01

Метки: всесоюзная

...Выход 50%.С целью повышени лагается способ пол щей формулы О П И С А Й И Е 368262ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕПЬСТВУ Зависимое от авт, свидетечьстваЦелевые продукты выделяют извсобом. Выход более 80%.П р и м е р 1. 2-Циклогексил-метилоксазиридин,К раствору 14 г имина циклогексиламина с уксусным альдегидом и 10 мг МоС 5 в 50 мл бензола приливают 11 льг 75%-ной перекиси третичного амила. Смесь выдерживают при 40 С 30 лтин, после чего растворитель отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, Получают 13,5 г целевого продукта, т. кпп. 40 - 41 С/ 0,5 - 1 мм рт. ст., и 0 1,4510 - 1,4520.П р и м ер 2. 2-Циклогексил-З,З-диметилоксазиридин.К раствору 10 г имина циклогексиламина с ацетоном и 5 - 10 лгл МоСз в 50 лгл бензола приливают 8 лгл...

Спосбб получения аминоперекисей

Загрузка...

Номер патента: 375932

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Калнко, Мнн, Поспелов, Тнна

МПК: C07D 273/01

Метки: аминоперекисей, спосбб

...ро: С 71,10; 11 12 р 354 р 69. СО. дергкяиис якр;1 Виого кислорода 0,26.ГП р и м с р 2. Прои температуре 40 С смегдирвгиот 120 г )кодкого яммриякя, содер)ка 1 цегонебольшое корлричестрво воды си 11,2 г иоиена, 5 Через получерииую смесь пропгускают при температуре от - 40 до - 37 С ооислсрод, содержящрш 6 вес. % озсиа. После прекра 1 цеиия поглоиеии 5 ОЗОН я ияпревя 10 т продукт до КО)1 иятиой тс)НСРРГ)тУРРГр,РОоявлиОт эфиР, эфиРный 1 О раствор ксицсит)руОт и вакуумг. без иагрсВяри,1 ррГ до ВГр 1 пг 1 дспи 5 кргст 1 ллОВ, 1(рристяллрГ0СЯСГр 113 ОТ ПРИ ОХЛЯККДСГЮ 1 П СЛ ХИ) .1 рДОМ рр 1СРСКРСТГГЛЛИЗОВГВ 310 Т )13 СирИРи).11 ьхол-дигспв;ЛязГ)-2-дио гя,5 цикло си ГГр:13 состяВл 51 ст 71 "рр.11 Сити 1)11 кяцию ОсгиггргтвляО Г по 11 р и мс.ру...

2-замещенные 1, 3-диокса-6-азациклооктаны в качестве компонентов лака

Загрузка...

Номер патента: 791750

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 273/01

Метки: 2-замещенные, 3-диокса-6-азациклооктаны, качестве, компонентов, лака

...Получают 118,9 г (вщод 82); р т,кип. 62 С (14 мм рт.ст.)р 1,4540Найдено,С 58,01; Н 10,25;М 9,81.С 7" М МОВычислено,%: С 57,93; Н 10,35;М 9,65.ИК-спектр аналогичен описанному в примере 1.П р и м е р 3. 2-Хлорметил,3- диокса-б-азациклооктан.35В прибор, описанный в примере 1,. помещают 1 моль 105 г диэтаноламина, 1,5 моль(229 г)диэтилацеталя монохлоруксусного альдегида, 200 мл этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ. Смесь кипятят при переме шивании 12 ч, затем обратный холодиль, иик заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и.перегоняют в вакуумеПолучают 112,6 г (выход. 68), вещества,т. кип. 70"С(15 мм рт,ст)дО 1,4470.Найдено,: С 43,49; Н 7,31;М 8,93; С 1 21,50.СЬН, МО Сф,Вычислено,г С 43,44;Н 7,25, М 8,46;С...

Способ получения фторсодержащих производных 1, 3, 5-4н диоксазина

Загрузка...

Номер патента: 791751

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Коломиец, Крюков, Крюкова

МПК: C07D 273/01

Метки: 5-4н, диоксазина, производных, фторсодержащих

...добавляют по каплям0,58 г (0,01 моль) абсолютного ацетона и интенсивно перемешивают в течение часа, поддерживая температуру реакционной смеси 20-30 фС. Затем реак= 40ционную массу перегоняют в вакуумеи получают 3,27 г(90,52,2-бис-(метил)-4,4-бис-(трифторметил)-б-(2-гидрогексафторпропил)-1,3,5-4 Н-диоксазна, т.кип. 61 вС(30 мм рт,ст.);о 1,3268.Найдено,г С 30,00, Н 1,85; М 3,52,рНВычислено,: С 29,94, Н 1,76,М 3,49,50Спектр ЯМР Г: 2,05 синглет(СГд)С р 12,08 дублет (СГд ) СН,7,8 Гц. Химические сдвиги в спектрах ПМРфГ и ПМР приведены в д -шкалев миллионных долях от трифторуксусной кислоты и гексамвтилвндисилоксана 55соответственно.Спектр ПМР: 1,60 синглет СН,4,00 септет (СГд) СН, 3 =7,8 Гц.Спектр...

Способ получения моноаза-15-краун-5

Загрузка...

Номер патента: 1109394

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Богатский, Ганин, Котляр, Лукьяненко, Макаров

МПК: C07D 273/01

Метки: моноаза-15-краун-5

...из реакционной смеси на первойстадии, обычно сушат окисью кальцияили окисью бария и возвращают в реакционную смесь диоксан,Способ осуществляют путем нагревания эквимолярных количеств гидроокиси натрия и диэтаноламина в диоксане с пропусканием паров и сконденсированного диоксана через экстракторСокслета, наполненный гидроокисьюкальция или бария для удаления издиоксана воды, последующим добавлением соответствующего количества дитозилата триэтиленгликоля, выдержкойреакционной смеси при 90-102 С, добавлением к реакционной смеси гидроокиси натрия и окиси бария, фильтрацией реакционной смеси и фракционированием фильтрата в вакууме.П р и м е р 1. Моноаза-краун.4,8 г (О, 12 моль) гидроокиси натрия, 12,б г (О, 12 моль) диэтаноламина и 500 мл...

Способ получения оптически активного 2-хлор-12-(3 диметиламино-2-метилпропил)-12н-дибензо(, )(1, 3, 6) диоксазоцина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1470187

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Габор, Енико, Ласло, Луиза, Петер

МПК: A61K 31/395, A61P 25/00, A61P 25/16 ...

Метки: 2-хлор-12-(3, активного, гидрохлорида, диметиламино-2-метилпропил)-12н-дибензо, диоксазоцина, оптически

...вода).Б. Из полученной согласно примеру 4 А тартратной соли аналогично описанному в примере 1 Б выделяют(-)-основание. Получают целевое соединение, которое плавится при 92- 95 С.20 5 14701о=-95,4 (с = 5, хлороформ).П р и м е р 5. А. (-)-2-хлор-(3-диметиламино-метилпропил)- - 12 Н-дибензой,д)(1,3,6)-диоксазоцин.138,8 г (0,40 моль) (+)-2-хлор-(3-диметиламино-метилпропил)-12 Н-дибензо(д,я)(1,3,6)-диоксазоцинарастворяют в 1110 см изопропанола,и поддерживают температуру полученного раствора 32.1 С. После определения концентрации раствор смешиваютс 14,0 г (-)-энантиомерного основания. (-)-Энантиомерное основаниецлавится при 93-95 С. 151 ы. = -95,0 (с = 5, хлороформ),Смесь перемешивают при укаэаннойтемпературе до тех пор, пока концентрация...

Способ получения производных аминоалканоилдибензо (, ) (1, 3, 6) диоксазоцина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей с кислотами

Загрузка...

Номер патента: 1575938

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Елике, Иштван, Ласло, Луиза, Мария, Мартон

МПК: A61K 31/357, A61K 31/395, A61P 23/02 ...

Метки: аддитивных, аминоалканоилдибензо, диоксазоцина, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...г(0,075 моль) малеиновой кислоты описанным в примере 1 В образом. Сыройпродукт перекристаллизуют из метанола,Таким образом, получают 34,8 г сседионения с т.пл. 191-193 С. Выход ссстав-,ляет 89,7% от теории,25Рассчитано, %: С 60,41; Н 5,65;С 1 6,86; М 5,42.СН 9 С 1 М 07 (516, 980),Найдено, %: С 61, 23; Н 5, 92;С 1 6,79; М 5,30.П р и м е р б, 2-ХлорН-(диэтиламиноацетил)-дибензо 3-(й, 8) (1,З,б)диоксазоцин гидрохлорид.А. Смесь 32,4 г (0,10 моль) 2-хлор 12 Н-(хлорацетил) -дибензой,8)(1,3, 356)диоксазоцина, 2 х 36,5 г (2 х 0,50 моль)диэтиламина и 250 см безводного бензола кипятят с обратным холодильникомв течение в целом 6 ч Продукч выделяют описанным в примере 4 А образом.Полученную желто-коричневого цветавязкую жидкость кристаллизуют из...

Способ получения оксазиридинов

Загрузка...

Номер патента: 1616914

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Багриевич, Булачкова, Дроздецкий, Колдобский, Терещенко

МПК: C07D 273/01

Метки: оксазиридинов

...слойпромывают 100 мл водного раствораедкого натра, содержащего 0,5% ИаОН,два раза водой по 100 мл, рН полученного раствора равна 7. Органический экстракт сушат над Мф 0 в течение 4 ч, отгоняют хлористый мети"лен, перекристаллизовывают иэ гексана. Получают 2,90 г (0,013 моль)2-третбуткп-п-нитроФенилоксаэиридина с выходом 95%, т,пл 65 С,.П р и м е .р 2, Отличается отпримера 1 тем, что реакцию проводятпри 5 фС в течение 2 ч, рН достигаетзначения 6.Получают 2,75 г (0,012 моль) 2-третбутил-п-нитроФенилоксазиридина с выходом 90%.П р и м е р 3, Отличается от:"римера 1 тем, что реакцию проводят при15 С в течение 2 ч. Получают 2,65 г(0,012 моль) 2-третбутил-п-нитро- .Фенилоксазиридина с выходом 87%,П р и м е р 4. Отличается от примера...

Способ получения производных 12н-дибензо(, )(1, 3, 6) диоксазоцина в виде их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1641190

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Габор, Иштван, Ласло, Луиза, Мария, Мартон, Энико

МПК: C07D 273/01

Метки: 12н-дибензо, виде, диоксазоцина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...г (0,148 моль) полученного а соответствии с пунктом АБ-(этоксикарбонильного) соединения,49,7 г (0,88 моль) гидрооксида калияи 140 мл 96 -ного этанола кипятятпри перемешивании с обратным холодильником 20 ч. Затем растворительиспаряют в вакууме и остаток переме шивают со смесью 150 мл бензола и300 мл воды, Непосредственно послеэтого водную фазу отделяют, смешиваютс 150 мл бензола и устанавливают значение рН 10 добавлением аммиака.После этого органическую фазу отделяюти растворитель удаляют. Остаток растворяют в 100 мл изопропанола и уста-навливают значение рН этого раствора2 добавлением раствора сУхого газо- ,образного НС 1 в изопропаноле. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат инепосредственно после этого перекристаллизовывают из...