Номер патента: 368263

Авторы: Вител, Пассет

ZIP архив

Текст

Союз Советскил Социалистическил РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 0 т 1 8542 Заявлено 20.Х.1969 ( 1371251/23-4) с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26.1,193. Бюллетень9Дата опубликования описания 3,1 Ч.1973 Колитет по дела изобретений и открыти лри Совете Министров СССРК 547.787.1.07 (088.8) Авторыизобретен Е. И. Боксииер и Б, В. Пассетеиииградский химико-фармацевтиче аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(3,4,5-ТРИМЕТОКСИФЕНИЛ)- О КСАЗОЛ О НАИзобретение относится к способу получения производного оксазолона, применяемого в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 2-(3,4,5-триметоксифенил)-оксазолонапутем обработки 3,4,5-триметокси гидридом при 8 деления продук ход 77 ойРеакция проте ензоилглицина уксусным ан - 100 С и последующего выов известным способом. Выкае схем си, о/с - анен соои н т.ы с фоШ ОСН сы 25 цин, значиратуре (С цельюдукта предбензимидох30 уксусной к иоен- Шотпере- кото- лглиОднако выход исходного 3,4,5-т зоилглицина, получаемого по р тен-Баумана, довольно низок ( этому практически выход оксаз счете на триметоксибензоилхло рого синтезируют 3,4,5-триметок риметок еакции38%) олона в рид, из сибензою 1 ч- - , д й институт -= " тельно ниже, чем указано в лите%) .повышения выхода целевого прс лагается И-фенил,4,5-триметокси лорид конденсировать с а-аминоислотой в среде растворителя, на368263 ОСН, 0 11,ф 1На 1 ЧСпН - СЫЗО С - 1 чНС,Ч,10 Среднийвыход,Номер ста- дии Способ Растворитель 0 СН,Известный15 Водный раствор МаОНУксусный ан- гидрид 1 П 1 2 1 Ч 48 - 50 70 - 75 0 СН,х-(1С98 - 100 94 - 95 72 - 75 Ч Ч 1 1 Ч Беизол То же 0 СН 20 Предмет изобретения Составитель С, Полякова Техред Т. КурилкоЗаказ 660/8 Изд.167 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапупопа, 2 пример абсолютного оензола, в присутствии акцептора кислоты, например триэтиламина, при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом.Процесс можно представить следующей схемои; СБНьДфо 1 чн(СН 5)зП р и м е р. 7,6 г (0,02 г моль) Х-фенил,4,5-триметоксибензимидохлорида, 0,75 г (0,01 г моль) а-аминоуксусной кислоты, 1,2 г (0,012 г коль) триэтиламина и 80 мл сухого бензола кипятят 2,5 час с обратным холодильником при энергичном перемешивании, Реакционную массу упаривают досуха в вакууме, остаток осторожно промывают несколько раз небольшими порциями холодной воды, сушат до постоянного веса и многократно экстрагируют смесью сухого серного эфира и метиленхлорида (1: 1), Экстракт упаривают досуха в вакууме, полученный продукт растирают с небольшим количеством петролейного эфира (т, кип. 60. - 80 С) и сушат в вакуум-эксикаторе под хлористым кальцием. Получают 1,8 г 2-(3,4,5 - триметоксифенил) - оксазолона 5, 5 т, пл. 127 - 128 С. Выход 72%.В таблице приведены сравнительные данные получения целевого продукта по известному и предлагаемому методам. ф Выход 1 Ч в пересчете на исходный 1 составляет-38 оа, в пересчете на исходный П также%." Выход 1 Ч в пересчете на исходныйсоставляет-64 оа, в пересчете на исходный Ы -70 ой,25 Способ получения 2- (3,4,5-триметоксифе нил)-оксазолона, отличающийся тем, что, сцелью повышения выхода продукта, Х-фенил,4,5-триметоксибензимидохлорид конденсируют с а-аминоуксусной кислотой в среде растворителя, например бензола, в присут ствии акцептора кислоты с последу 1 ощим выделением продуктов известным способом.

Смотреть

Заявка

1371251

Ленинградский химико фармацевтический институт еСЕССЮЗНАЯ Г. ггг

витель Е. И. Боксинер, Б. В. Пассет

МПК / Метки

МПК: C07D 263/42

Метки:

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-368263-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>

Похожие патенты