C07D 201/10 — из циклоалифатических соединений одновременным нитрозилированием и перегруппировкой

Номер патента: 145579

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 61/08, C07D 201/10

Метки: 145579

...Предмет изобретения Корректор И, А. Шпынева Редактор Л. К. Ущакова Техред Т. П. Курилко Поди. к печ. 6/11 - 63 г. Формат бум. 695,"90,в Обьем 0,23 изд. л.Зак. 278/5 Тираж 550 Цена 4 коп.Ц 1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2. кой: гидроксильное число 269,3; карбонильное число 28,5; кислотное число 9,8; эфирное число 7,3. После перекристаллизации из метилового спирта получают 42,5 г (90% от вступившего в реакцию циклододекана) циклододеканола с т. пл.8,5 - 79,5 С. По литературным данным циклододеканол имеет т. пл. 80 С,П р и м е 13 3. Окисление циклододеканола В 1,10-декандикарбоновую кислоту.К 150 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,1 г...

Номер патента: 173778

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 201/10

Метки: 173778

...кислотой и возвращают в цикл. Органический слой промывают 5 - 10 огго-пым раствором соды или аммиака, за. тем водой и сразу (без сушки) передают на восстановление нитроциклогексапа, содержащегося в органическом слое нитрования. Вос. становление проводят водородом над медным катализатором в присутствии жидкого аммиака под давлением 130 в 1 атлг с обязательной добавкой в реакционную массу 2 - 8% воды от веса нитроциклогексана.173778 800 кг40 кг (в пересчетена 100/о)10 кг1800 кг350 мз АммиакПерекись водорода Медь металлическаяОлеумВодород Предмет изобретения 1800 кг3800 кг (в пересчетена 100/о) Составитель Г. ШагаловаТехред А, А. Камышникова Корректор О. И, Попова Редактор Л. Ильина Заказ 2363,2 Тираж 575 Формат бум. 60 К,90/18 Объем 0,13...

Номер патента: 177421

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 201/10

Метки: е-капролактама

...устройство (дросселирующий вентиль).В результате опытов замечено, что нитроанне. протекает с указанными выше показателями лишь при подогреве компонентов до температуры не ниже 140 - 150 С перед их смешением,Прн более низкой температуре степень нитрования циклогексана незначительна, При нагреве 25 - 45"-ной азотной кислоты до 140 - 50 С значительно корродирует подогрева,ль, ыполненный з материала К 1-Т.Г 1 р и и ер 2. Реактор представляет собой пучок горизонтально расположенных труб Фильда (размеры труб обеспечивают ламинарный режим течения жидкости), которые помещают в рубашку, наполненную дистиллиЗаказ 4/4 Тираж 600 Формат бум. 60)90/а Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 204941

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Тео

МПК: C07D 201/10

Метки: е-капролактона

...441 г циклогек,1 г ацетата железа при ают и пропускают медчас кислорода (в течение авляют смесь из 159 г дегида, 0,05 г ацетата жецетата, Смесь дистиллирутилацетата, отгоняют 220 г о,9 г бензальдегцда; таким образом конверсцрова но 50% ццклогекса цоца ц 90 бецзальдегида.Остаток содержит 142 г бецзойцой кислоты, 5,2 г капролактона, 105 г полимеризованного капролактона и 117 г адипиновой кислоты, что соответствует выходу 86; 2; 40 ц 36 с/, по отношению к прореагировавшему ис.ходцому матсриалу.П р и м е р 2. Повторяют описанный в примере 1 опыт, однако с той разницей, что температуру поддерживают между 35 и 40 С. Отгоняют 278 г циклогексацоца и 31,5 г бензальдегцда, что соответствует степени конверсии37 ц 80%.Остаток содержит 104...

Номер патента: 289592

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Йоханнес, Пидерланды

МПК: C07D 201/10

Метки: всесоюзная

...црц обычной для реакции ццтрозцроваццятем пер а туре от - 1 О до 90" С,Для облучения можно использовать обычные источники излучения, например газоразрядшяе лампы, такие, как флюоресцентные иртутные. Можно использовать также свет сбольшей длиной волн: солнечный цлц искусственный (лампы накаливания, натрцевыелампы).Образовавшийся гцдрохлорид цмццоэфцраможно легко выделить из реакционной смеси,в которой оц растворен. путем выпариванияи кристаллизации, Затем полученный продуктможно разлагать в соответствующий ццклоалкацу со-лактам нагреванием до температуры 40 - 150 С предпочтительно с цомошью растворителя в присутствии хлороводорода, Эторазложение в лактам можно также осуществлять в растворе, в котором получают реакционный...

Номер патента: 294332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ииостранна, Йохан, Йоханнес

МПК: C07D 201/10

Метки: лактамов

...инертныепрп условиях реакции растворители, Пригодными растворителями являются бе зол, эфир,25 хлороформ, четыреххлористый углерод, хлор.бензол и смеси этих растворителей. Рекомендуется применять эти растворители в количествах ниже 50 вес, о/о из расчета на циклоалкан с тем, чтобы не мешагь образованию вто 30 рой масляной фазы,При примепешш твердых при нормальнойтемпературе циклоалканов, например циклододекапа, можно также содействовать растворению нитрила в циклоалкане с помощью35 растворителей.Реакцию с хлористым нитрозилом проводятпри обычных для реакций иитрозирования схлористым нитрозилом температурах от минус10 до плюс 90 С.40 Далее осуществляется облучение, для чегоможно применять общепринятые для облучения при...

Номер патента: 368750

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Роже

МПК: C07D 201/10

Метки: е-капролактама

...критериям, являются этилацетат, амилацетат, бутилпропионат, 2-этилметилгексаноат, амиловые спирты, 2-этилгексанол, 3-метил- пентанол, метилциклогексанолы, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, циклогексанон, ацетофенон, метилпропилкетон. Можно работать при температуре 10 - 30 С и использовать экстрагирующий агент в количестве от 0,5 - до 5-кратного от веса водного раствора для экстрагирования. Очистку завершают, удаляя экстрагирующий агент, преимущественно при пониженном давлении и при температуре ниже 50 С.6-Гидропероксикапроновую кислоту применяют преимущественно в водном растворе и реакцию ведут с аммиаком и водородом в присутствии катализаторов гидрирования, Водные промывочные растворы, полученные в момент окончания первой фазы...

Номер патента: 373943

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранна

МПК: C07D 201/10, C07D 223/10

Метки: библиотек, джианкарло, джиуффре, ииостранцы, луиджи, споли(италия, шатз1но-тхкингш1

...воронке, выпаривают и получают8,05 г сырого сульфата натрия, который прианализе имеет чистоту 97%. Таким образомполучают 0055 моль чистого сульфата натрия,илп 1,9 моль Ха.50 прблизитегьно на1 мОль кспролктъ 3. Выход кяпроляктяма ГОотношению к ПМ 1 равен 80,5%, я по отношепшо к питрозирующему агенту ( Дросульфтпптрозла) равен 72,5%.30 О ОН О ОК Ъ Г % С С П р и м е р 2. 32 сз циклогексана поме. щают в реактор при комнатной температуре Температуру затем понижают до 7 С при пере. мешивации и в растворитель вводят 6,21 г пец. таметилецкетеца 0,0565 5 оль) с обработкой кетена методами, описанными в предьдущем примере. После введения реагецта температ- ру доводят до - 10 С и в таких условиях проводят добавление нцтрозцрующего растворителя,...

Номер патента: 604484

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Джианкарло, Луиджи, Роберто

МПК: C07D 201/10

Метки: капролактама

...кислоту, которую применяют в реакции образовзния нитрозированных продуктов, можно использовать в кристаллическом виде и предпочтительно в растворе, в серной кислоте. В последнем случзе растворитель может быть серная кислота чистая или содержащая 802 или в водном растворе.Для осуществления процесса используют стеклянный цилиндрический реактор, объемом 800 см, 60 оборудованный кожухом, приспособленным для циркуляции охлаждающей и нагревающей жидкости.Реактор имеет усеченноконусный коллекторкз нержавеющей стали, снабженный двумя трубками для подачи реагентов, вкладышем для введения термометра, вводом для стержня мешзлки идвумя вентилями для выпускагазов, выделяющихся при реакция.Вводимые трубки устанавливзют так, чтобырасстояние...

Номер патента: 694503

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Алексеев, Беглов, Бойдаченко, Генкина, Лупанов, Миллер, Перазич, Петрова, Попов, Рякина, Соловьева, Черняева, Шленкова, Юсупов

МПК: C07D 201/10

Метки: капролактама

...и к полученной смеси при 30 - 35 С добавляют 26,4 г (32%) олеумя.Дополнительно прибавляют 100 5 ил циклсгексаиа и иагрсвагот ло 80 С. По достижении заданной темпсратуры медленно 40 прибавляют 34,2 г нитрозирующсй смеси следующего состава, %: МОНБО,5 72, ЯОз 3, НЕБО 25. Реакцию прекраигаОг по окоичяши выделения углекислого газа, охлаждают ло 20 С и реакционную мас су выливают на лел; подщелачивают до рН 8 - 9 и хлороформом экстрапгруют капроляктям. Посл(. удялени 51 рястворитсл 51 получшот 20,3 г капролактама. Маточный раствор подкислягот и циклогексаном из влекают циклогсксапкарбоновую кислоту, Выделяют 27 г циклогсксанкарбоновой кислоты, Выхоч капролактама 95,2%, считая на прорсагировавшую циклогексаи.карбоповчо кислоту. 55В...