C07D 225/08 — с двумя шестичленными кольцами

Номер патента: 166614

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Мво

МПК: C07D 225/08

Метки: 12-дибенз(ь, g)a3ochha, производных, тетрагидро-5

...ПрОСтОГО ЭфИра, ВЫСуШИВают под вакуумом. Получают 2,6 г хлоргидрата (диэтиламино - 2- этил) - 5 - тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл. 176 - 178 С.П р и м е р 6, К смеси, состоящей из 2,05 г 951-ного амида натрия и 40 смз безводного толуола, добавляют при постоянном перемешивании и в медленном токе азота раствор 10,45 г тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, с ) азосина в 10 смз безводного толуола, затем раствор 5,9 г диметиламино-хлоро-этана в 40 смз безводного толуола и прогревают при вертикально поставленном холодильнике в течение 24 час. После охлаждения добавляют 250 смз дистиллированной воды. Органический раствор декантиру 1 от, Водный раствор промывают 250 слВ простого эфира, а эфирную фазу добавляют к толуоловому...

Номер патента: 166615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Жан, Иностранцы

МПК: C07D 225/08

Метки: 12-дибенз(ь, д)азосина, производных, тетрагидро-5

...(4,9 г) растворяют в 10 см 3 этанола и обрабатывают 3,9 слез этанолового раствора безводной соляной кислоты (содержащего 7,3 моль соляной кислоты на литр раствора). Вещество кристаллизуется. После 15 час нахождения в состоянии покоя при температуре 0 С кристаллы отжимают от влаги, промывают 10 см холодного этанола и 20 слР безводного простого эфира и сушат под вакуумом. Получают 5,3 г дихлоргидрата 1(оксиэтил"-пиперазино) - 3 - пропил - 5-тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл, 200 - 202 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 П р и м е р 7. 11,4 г сырого (хлоро-пропил)-5-тетрагидро,10,11,12 - бензил (Ь, р) азосина и 30 г гидроксиэтоксиэтил-пиперазина растворяют в 150 смз безводного этанола и прогревают при температуре 100 С...

Номер патента: 166616

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Жан, Иностранцы

МПК: C07D 225/08

Метки: 11д2-дибенз(ь, 11д2дибенз(ь, a3ochha, g)a30chha12изобретение, новых, области, относится, предложенный, производных, тетрагидро-5

...способ ных тетрагидро,10,11,12 общей формулы ОДНЫХ ТЕТРАГИДРО,10,1д) АЗОС И НА Г 1 р и м е р, 3,6 г (диметиламино-этоксикарбонид) -5-тетрагидро - 5,10,11,12 - бензил (Ь, д)- азосина прогревают в интервале температур 230 - 250 С в течение 45 1 син в токе азота.5 Происходит выделение углекислого газа и летучее вещество дистпллизуется. Твердый остаток дистиллируют под вакуумом (0,4 мм рт. ст.) и берут фракцио с температурой кипения между 135 и 145 С. Таким образом, 10 извлекают 2,2 г масла, которое растворяют в50 смз простого эфира. Трехкратным экстрагированием получают 20 см 2 н. уксуснокислого раствора. Уксуснокислый раствор промывают 30 с,сз простого эфира, затем подщелачи вают на 1 риевым щелоком. Масло, которое...

Номер патента: 341235

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: 341235

...11 применяют свободное основание. Инертным растворителем могут служить углеводороды, такие как бензол или толуол, галогенуглеводороды, например хлороформ, эфиры, в частности простой эфир или диоксан, низшие алканоны, например метилэтил- или диэтилкетон, или амиды фосфорной кислогы, такие как триамид гексаметилфосфорной кислоты,В случае применения хлоридов или бромидов соединения формулы 111 в качестве реакционноспособного сложного эфира процесс можно вести в присутствии каталитического количества йодида, например йодида натрия.П р и м е р 1, 16 г (0,075 моль) 1-2-(1-пиперазинил) этил - 3 - метил - 2-имидазолидинона и 21 г (0,074 моль) сырого 5-(2-метил-хлорпропил)-5 Н-дибенз-Ь, Я-азепина, 9 г (0,064 моль) карбоната калия и 1 г...

Номер патента: 342346

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Кипятят 4 час с обратным холодильником,выпаривают в вакууме и остаток сушат 8 часпри 70 - 80 С в высоком вакууме,15 Способ получения производных имидазолидинона общей формулы Нг аз25 где Х - водород, хлор; т=2; К - метил,80 этил; К и Кз - водород или вместе дополнительная связь, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы Рг Рз35 СН 2- СН- СН 2-14 ЮСН 3 40 где Х, Рз и Кз имеют вышеуказанные значения, или его производное, содержащее щелочной металл, обрабатывают соединением об щей формулыгде Ъ - галоид, К имеет вышеназванные значения, или его производным, содержащим щелочной металл, с последующим выделением целевого продукта известными приемами в свободном виде или в виде его соли. оставитель Т. Архипо Техред Л....

Номер патента: 342347

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...Раствор высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Остаток перегоняют в высоком вакууме и получают 101,5 г (94,8%) 1-(2- метил-ацетоксипропил) - 4 - метилпиперазина, т. кип. 66 - 69 С/0,03 ссм.К раствору 48,8 г (0,46 моль) бромциана в 200 ссл абсолютного бензола прибавляют за 45 мин по каплям при охлаждении льдом раствор 90 г (0,42 моль) 1-(2-метил-ацетоксипропил)-4-метилпиперазина в 300 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят 75 мин с обратным холодильником, охлаждают, осадок отсасывают и промывают бензолом, После выпаривания фильтрата в вакууме получают 81,5 г сырого 4-(2-метил-ацетоксппропил) -1-пиперазинкарбонитрила. 91,0 г этого продукта и 600 лл 2 н. соляной кислоты кипятят 18 час с обратным холодильником....

Номер патента: 345681

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...применяют галогениды соединения формулы 111, как хлориды или бромиды, а также сложные эфиры сульфоновой кислоты, например сложный эфир метансульфоновой кислоты или о- или и-толуолсульфоновой кислоты.Процесс можно проводить в инертном растворителе, а также в присутствии связывающего кислоту средства, если в качестве соединения формулы 11 применяют свободные основания, В качестве растворителя применяют углеводороды, как бензол, толуол; галогенуглеводороды, например хлороформ; эфиры, как простой эфир,или диоксан; низшие алканоны, например метилэтил или,диэтилкетон; амиды фосфорной кислоты, например триамидгексаметилфосфорной кислоты, При применении в качестве реакционноспособных сложных эфиров хлоридов или бромидов соединения формулы 11...

Номер патента: 348002

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/32, C07D 233/36 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...с 32,0 г (0,56 моль)КО 1-1 в 320 мл этанола, Затем этанол отделяют под водоструйным вакуумом, а остатокрастворяют в простом эфире. Эфирный раствор промывают малым количеством воды,высушивают над сульфатом натрия и выпаривают под водоструйным вакуумом, Остаток(сырое основание), перекристаллизовываютиз петролейного эфира, после чего получаютчистый 5-2-метил-1-пиперазинил - пропил 5 Н-дибенз- Ь,-азепин.Т. пл. 77 - 79 С.Выход 24 г (36%).Свободное основание переводят эфирнойсоляной кислотой в дигидрохлорид, т. пл.168 в 1 С, по перекристаллизации из этанола.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 8,5 г(0,05 моль) 1- (3-хлорпропил) -3-метил-имидазолидипона и 13,3 г (0,040 моль) 5-2-метил- (1-пиперазинил) -пропил - 5 Н -...

Номер патента: 370778

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Эрих

МПК: C07D 225/08, C07D 233/36, C07D 241/04 ...

Метки: 11дата, 1973, 1973м, 4100удк, 4930с, 7(088, бюллетень, кл, описания, опубликования, опубликовано, сссрприоритет

...моль) 1- (3-хлор-метилпропцл) -4-метилпперазина н кипятят 24 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь выпаривают в вакууме водоструйцого насоса. Остяток рястворяот В сложном этиловом эфире у(сусцо кислоты и раствор промывают водой. Затем органическую фазу взбалтывают с 2 н. раствором соляной кислоты. Соединенные солявокислые экстракты доводят до щелочнОЙ ре 2 кциФ концентридовякны 21 како и Отделенное новянР 1 е нюсеолько раз Взбялтывяют со сложным этиловым эфиром уксусной кцслоты. Соединенные растворы сложного этилового эфира уксуОной кислоты промывают водой, сушат над сульфатом натрия и,выпаривают досуха В вакууме водоструйного насоса, Получают 5,2-мстил-З- (4-метил-пипер азинид)- пропил-З-хлор,11-дигидро - 5...

Номер патента: 576930

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Басил

МПК: C07D 225/08

Метки: бензазепина, производных, солей

...рт. ст.) .П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 6,7- 5 дипщро - 2 - метил - 1 - (2 - этил - аминоэтил)- индоло - (1,7-ав) (1) бензазепин переводят в транс- (2- этиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2-метилиндоло - (1,7 - ав) (1) бензазепии; т.кип.. 140 С2 ф 10 мм рг. ст., т.ил. гидрохлорида 169-171 С. Способ получения производных бензазепинаобщей формулы где й - метил- и или их солей, о т соединение общей ф этилгруппа,цт ичающиимулы П е выше значени де К имеет указанньподвергают взаим трием в смесиака и целевой еиствию с на дкого ам воб одном тетрагидрофур продукт вьще соли. Источник при экспертиз 1, Бартош нических соедив виде информа овления орга вич Р, Методы восс нений, М., 1960, с. 7 ИИПИ Заказ 2955/703Тираж 553 одписнос Филиал...

Номер патента: 1036249

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бернд, Вольфганг, Герхард, Манфред, Фолкер, Хайнрих, Эдгар

МПК: A61K 31/395, A61K 31/485, A61P 9/06 ...

Метки: 9-тетрагидро-7, азонина, дибенз, производных, солей

...при 30 С в тетрагидрофуране Спустя 2 ч после нагревания при 55 С, реакционную смесь смешивают с насыщенным водным раствором хлрристого аммония и проводят последующую обра" ботку, Таким способом получают 15 г неочищенного основания, которое подвергают очистке на хроматографической колонке (силккагепь/толуол + 2 метанола) . Получают в результате б-бензил,12-диметокси-гидрокси- "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин в виде бесцветных кристаллов, которые можно подвергнуть перекристаллизации из смеси этилацетата / хлористого метилена; температура плавлй ния 62-65 СП р и м е р 10, (+)-2,12-диметокси"1-гидрокси-метил;Фенетил "5,6,8,9-тетрагидроН-дибенз(Й,Е) азонин.Получают раствор реактива Гриньяра из 5,5 г (0,23 моль) активированных...