C07D 265/18 — с гетероатомами, непосредственно присоединенными в положении 2

Номер патента: 426477

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07D 265/18

Метки: 1-окси-4н-3, 4бензоксазинона-2

...разбавленной соляной кислотой, Выпавшие кристаллы (0,95отфильтровывают и сушат,426477 Составитель Г. МосинаРедактор Т, Никольская Техред Н, Андрейчук Корректор А, Власенко Заказ 3792/45 Тираж 553 Подпис ное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП фПатент, г. Ум ород, ул, Проектная, 4 3Выход 80%; т. пл, 127 оС (из бензола).Литературные цанные: 127-128 оС,Найдено,Ж: К 8,69; С 57,41; Н 3,86,Н 7 НОВычислено,Ж: К 8,45; С 57,8; Н 4,21,Подученное соединение дает положительную реакцию с. УЕ С 0 на группу СОИ-ОНВ ИК-спектре/ (таблетка КВ г ) полосав области 1710 см характеризует колебания 0-С = 0 группы, 10П р и м е р 2, 0,4 г (0,00156 мерль)К...

Номер патента: 426478

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07D 265/18

Метки: 0-карбамоильных, 1-окси-4н-3, 4-бензоксазинона, производных

...взаимодействию йс соответствукнщим И -алкип (арил)-изоцианатом и среде органического растворителя,например абсолютного эфира, Целевой продукт выделяют известным способом,П р и м е р 1. Получение Н -атилкарбамоипоксиН-З, 1,"4-бензоксазинона.1,7 г (0,0103 моль) 1-оксиН,1,4 бензоксазинонарастворяют в абсолютном эфире, добавляют избыток этипиэоцианата 2,19 г (0,0308 моль), перемешивают 25 Вычислено,%: 8 11,9; С 56,0; Н 5,1, Строение подтверждено ИК-спектрами, Р ИК-спектре (таблетка КБр) обнаружен двойной пик в области 1730 и 1780 см который относится к колебаниям двух карбонильных групп, находящихся в цикле и в карбамоильной группе. При разбавпении раствора в СИ обнаружена полоса в области 3460 см, относящаяся...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 1138025

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иоганнес-Максимилиан, Иозеф, Йозеф, Эрих

МПК: C07D 265/18, C07D 413/12, C07D 417/12 ...

Метки: бензоксазин-2-она, производных

...можно затем перевести в соото ветствующее соединение галогена посредством хлорирования или бромирования, например, посредством хлора, сульфурилхлорида или брома или в соответствующее нитросоединение посредством азотной кислоты.1Получение исходных продуктов.П р и м е р А, 6-Метокси,4-диметилН,1- бензоксазин-он.А. 2-Амино-метоксифенилдиметил" 5 окарбинол.При перемешивании каплями добавляют к суспензни 102 г (4,2 моль)стружек магния в 300 мл абсолютногопростого эфира раствор 261 мл 55(4,2 моль) метилйодида в 1000 мл абсолютного простого эфира в течение2,5 ч и дополнительно перемешивают в течение получаса, Затем каплями добавляют при соблюдении условий, чтоо бы температура не превышала 20-25 С, раствор 181,2 г (1 моль) сложного метилового...