Способ отделения алкалоидов полученных из растений родов, и содержащих третичный атом азота, от их четвертичных солей иили примесей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ,ПОЛУЧЕННМХ ИЗ РАСТЕНИЙ РОДОВ ВЕЙВЕК 5, МАСМО.Л, СВАТАЕ 68 И СОДЕРИАЦИХ ТРЕТИЧНЫЙ АТОИ АЗОТА, ОТ ИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ И/ИЛИ ПРИМЕСЕЙ, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагеля с использованием в качествеэлюента 20-257-ного водного раствора аммиака, который затем испаряют,цЬег еипе1 еи 1 зсЬСе зесцп 180 (1891),др. Тонкослойцеллюлозе,О,пд265 ниевые соли.981, И 1,чные амм У 9, ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ИСАНИЕ И485 1049 Четвертичный амин Третичный амин3Алкалоид Структурный типалкалоида . Ф освободившегосяалкалоида Соль алкалоида, подвержденная делению Протобербериновые Протобербериновые Берберии"хлоридПалматин"хлоридЭ 0,0 БисбензилизохинолиновыеБисбензилизохино- линовые Оксиакантин 0,0 Магнолии Бензилизохинолиновые АпорфиновыеФенилалкиламин ИагнофлоринЙодидСалицифолинхлорид Независимоот структурыалкалоидаю 0,56-0,64 0,0 Изобретение относится к новому способу отделеГия апкалоидов, полученных из растений родов ВвгЬегз, Маппоа, Сгайаедз и содержащих третичный атом азота, от их четвертичных солей и/или примесей и может найти применение в Фармацевтичес" кой промышленности, а также для контроля чистоты сырья и промежуточных продуктов10Известен способ разделения ароматических третичных и четвертичных аминов с помощью перегонки с водяным паром 1 .Известен также хроматограАический 5 сПособ разделения моночетвертичных -аммониевкх солей алиатического и ароматического ряда на целлюлозе, силикагеле или незакрепленном слое окиси алюминия с применением в ка честве злюента смеси Н -бутанол-лимонная кислота. Хроматограммы проявляют реактивом Драгендорда 2 .В литературе не описан способ отделения алкалоидов, содержащий тре тичный атом азота, от их четвертичных солей.Цель изобретения - создание нового способа отделения алкалоидов, по" 1 Бисбенэилизохинолиновые йагноламин лученных из растений родов ВегЬегз,Ма 0 по 1 а, Сгафаеоз и содержащихтретичный атомазота, от их четвертичных солей.Цель достигается согласно способу, заключающемуся в том, что целевые алкалонды или нх смесь подвергаютхроматографии в тонком слое силнкагеля сиспользованием в качествеэлюента 20-257.-н 1 го водного растворааммиака, который затем испаряют,Способ позволяет разделять третичные и четвертичные аммониевыеоснования укаэанного типа,П р и м е р 1. Из порошковидного силикагеля с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силнкагеля толщиной О,б мм.После сушки при 105 С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в диоксане. После испарения растворителя осуще- ствляют восходящую хроматограФию 203-ным водным раствором аммиака при 1 б 5 С. Детекцию алкалоидов осуществоляют реактивом драгендойа в модиФикации Муниера,0,0 Иагнокурарин 05) пи крат1049485 Составитель И. федосеева Редактор Н. Джуган Техред И.Теперь.КорректорВ.БутягаЙ %ит 4 Ф и вшш 4 Заказ 835125 Тираж 418 Подписное ВНИИТ 1 И Государственногокомитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москвай В-Э 5 Раушская наб. д, 4/5 Филиал ЛЛЛ Патент., г. ужгород, ул. Проектная, 4Большим преимуществом узкого диапазона Й четвертичных аминов является аналитическая применяемость изобретения для идентификации трЕ- тичных и четвертнчных аминов, независимо от их структурного типа.П р н м е р 2. "Чистый" йодид магнофлорина растительного происхождения после очистки кристаллизацией подвергают дальнейшей очистке.На тонкослойные пластинки силикагеля, крепленного крахмалом на алюминиевой фольге, наносят раствор "чистого" йодида магнофлорина, После испарения растворителя осуществляют двухразмерную хроматографию в первом направлении 25 -ным водным раствором аммиака, а во втором направлении смесью этилацетат - хлороформ - метанол-дизтиламин в соотношении 3:3:40,3.Хроматограмму проявляют реакти-вом Драгендорфа в модификации Иуниера, Обнаружено, что "чистый" магно- флорин йодид представлен смесью 4-5 разных алкалоидов А, В, С 1-С 2, О со следующими значениями хромато графической подвижности в обоих направлениях:. А 0,01; 0,00; В (магно- . флорин) 0,87; 0,00; С-С 0,84;0,19; О 0,78 0,79. 10 Следовательно, алкалоид А является третичным аммониевым основанием,и алкалоиды В, С-С, О - четвертицными. Характерно, что в первом направлении (253-ный водяной раствор 15 аммиакй) алкалоиды с четвертичнымазотом в составе своей молекулы размещены в узком диапазоне значений(от 0,78 до 0,87), а в другом на-правлении примененная подвижная фа за уже служит разделению четвертыхаминов в зависимости от других,