C07D 233/76 — с замещенными углеводородными радикалами, связанными с третьим атомом углерода кольца
Способ получения 1, 3-дизамещенных 5-алкилмеркапто-5-диал килами ногидантоинов
Номер патента: 179327
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 233/76
Метки: 3-дизамещенных, 5-алкилмеркапто-5-диал, килами, ногидантоинов
...(35%) 1,3-ди ногидантоина лейного эфир о",45; 83 8 ло,гь) диме. я и 2,75 гполучают спо, 2,0 г (54%) 5-ди метила м и- С (с разложеется способ получения 1,3-д -алкилхеркапто-диалкилазгг взаимодействием амидомер ианатов при комнатной темп позволяет получить продукть 54%. П р и м е р 1. К 1,8 г (0,01 моль) диметилформамидодиэтилмеркапталя прибавляют при комнатной температуре 1,2 г (0,01 лголь) фе нилизоцианата. Смесь выдерхкивают в течение 1 час. После обработки петролейным эфиром и перекристаллизации получают 0,67 г (38%) 1,3- дефенил- этилмеркапто-диметиламиногидантоина, т, пл. 126 в 1 С. 15Найдено в о/,: С 64,14, 64,11; Н 5,75, 5,85;5 9,05, 9,11.СгоНеЛзОз 8.Вычислено в %: С 64,19; Н 5,92; 8 9,02.Омылением 0,3 г вещества спиртовым ра...
345682
Номер патента: 345682
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вериер, Иностранцы, Нидерланды
МПК: C07D 233/76
Метки: 345682
...Редактор О, Филиппова Заказ 2526/15 Изд. М 1039 Тираж 406 ПодписноеЦНИППИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 157 - 160 С. Эффективность, рассчитанная относительно количества 4-цианбутиральдегид, равняется 93,4/о (остающийся после перекристаллизации маточный раствор содержит еще, примерно, 10 г 5-(3-цианопропил)-гидантоин,П р и м е р 2, 680 г водного аммиака (концентрация аммиака 25 вес. ), 288 г карбоната аммония (3 моль) и 390 г воды подают в автоклав, спабженый мешалкой. Затем прибавляют 116 лс,г жидкого циапида водорода (3 лсо,и) прп одновременном размешивании. После этого прибавляют 194 г 4-цианбутиральдегида (2 моль) примерно при 25 С в...
Способ получения рацемического -окси-фенил-гидантоина
Номер патента: 854272
Опубликовано: 07.08.1981
Автор: Йани
МПК: C07D 233/76
Метки: окси-фенил-гидантоина, рацемического
...р и м е р 3. Нагревают в течение 150 мин при 90 ОС 18,6 г(0,1 моль) моногидрата В 5 и-оксиминдальной кислоты с 30 г (0,5 моль)мочевины. Затем после охлаждения вреакционную смесь вводят 100 см5 н,серной кислоты и продолжают нагревание с рефлюксом в течение 1 ч,После охлаждения отделяют 13,1 гос(выход 42,7) В 5 и-оксифенил-гидантоина.П р и м е р 5. Опыт проводят пометодике, описанной в примере 3, но . с применением вместо 5 н.сернойкислоты 5 н.азотной кислоты. В конце реакции полученную суспензиюФильтруют и кристаллический продукт растворяют в насыщенном водномрастворе бикарбоната калия. Выделяют таким образом 13,5 г (выход70,3) В 5 п-оксифенил-гидантоина,П р и м е р б. Нагревают в течение 5 ч при 60 С 18,6 г (0,1 моль)моногидрата В 5...
Способ получения аллантоина
Номер патента: 854929
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Ингольф, Йохен, Роланд
МПК: C07D 233/76
Метки: аллантоина
...производят нагревание до 50-60 С, при перемешиваниидобавляют к массе 20 г нитрита натрия и затем начинают медленно прибавлять по каплям смесь б л концентрированной азотной кислоты (д = 1,40 гфм4,2 л воцы и 30 г нитрита натрия,При охлаждении и перемешивании при- З 5бавление по каплям производят такимобразом, чтобы температура поддерживалась в интервале 40-60"С (времяприбавления по каплям 4-6 ч). После проведения реакции в течение последующих 30 мин в реакционную смесьвводят 2,4 кг сульфата аммония имассу охлаждают до 6-10 С. Полученный после фильтрования фильтрат смешивают с 14,5 кг мочевины и массунагревают при постоянном. перемешивании в течение 10 ч при 70 С, Послеохлаждения до 30 С образовавшийсяоаллантоин отфильтровывают и промывают...
Способ получения производных гидантоина
Номер патента: 873878
Опубликовано: 15.10.1981
МПК: A61K 31/4166, A61P 11/06, C07D 233/76 ...
Метки: гидантоина, производных
...151 С,2,3-н-бутил-(4-хлорбензилиден) -873878 5обращенном вниз холодильнике 2 ч иодновременном удалении образующейсяводы посредством отделителя по Динуи Старку. После охлаждения смесь промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия (100 мл, 2 Е по весу наобъем), затем насыщенным растворомхлористого натрия (2 100 мл) и высушивают над сульфатом натрия. После фильтрования бензольный растворвыпаривают в вакууме, что дало маслообразный. продукт, окрашенный в соломенно-желтый цвет, содержащий около707. желательного альдегида, а именно4-(1,3-диоксол-ил) бенэальдегид,который подвергали реакции с 3-н-бутилгидантоином, как указано в примере 1.Продукт реакции перекристаллизовывают из этилацетата, что дало соединение в виде светло-желтых...
Способ получения производных гидантоина или их солей
Номер патента: 1060107
Опубликовано: 07.12.1983
МПК: A61K 31/4166, A61P 7/02, A61P 9/02 ...
Метки: гидантоина, производных, солей
...слой пропускают через силикагель в растворителе (1:9 эфир/гексан) и растворитель упаривают в вакууме, в результате чего получают 1-бром-(тетрагидропирин-илокси)октан в виде бесцветного масла.ПМР-спектр, м,д.:0,88 (ЗН, триплет, СНЗ) и 4,62 (1 Н, широкий, -О-СН-О-). Раствор 15,0 г тетрагидропирина . и 13,0 г диэтил-аминонондиоата в 100 мл этаноле кипятят с обратным холодильником в течение .18 ч, этанол удаляют в вакууме, осадок разбавляют водой, содержащей карбонат натрия. Смесь экстрагируют дихлорметаном, экстракт сушат сульФатом натрия и упаривают. Остаток очищают в хроматографической колонке с силикагелем (1:4 гексан/эфир) и получают диэтил- 3-(тетрагидропирин-илокси)октиламино) нонандиоат в виде бесцветного вязкого масла....