Способ очистки плава -меркаптобензтиазола

Союз Советских Социалистических Республик. свид-ву -51) М КлзС 07 0 277/72 ОС 08 К 5/47 1) 2794073/2 присоединением заявкидарственный комитет СССР 81, Бюллетень2 я описания 07.08.81 по делам изобретений и открытийДК 547.789, ,6.07 (088,8 Т. Ф. Осипова Р. Н. Хамитов, Т. П, Кононов и Т. Х. Нагаев ерезниковский филиал Научно нститута химикатов для полим(71) Заявит сследовательсконых материало СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЛАВ(45) Дата опубликовани Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки плава 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорителей вулканизации каучуков,Известен способ очистки плава 2-МБТ, полученного конденсацией под давлением анилина, серы и сероуглерода, который заключается в том, что плав 2-МБТ обрабатывают органическим растворителем - серо- углеродом при нагревании до 140 С и повышенном давлении с последующим фильтрованием и сушкой 1 Ц. Получают 2-МБТ со степенью чистоты 99,50 О.Способ предусматривает многократный возврат смолы, полученной из маточного раствора и представляющей собой смесь промежуточных продуктов образования 2-МБТ, что позволяет снизить расход химикатов для его получения и очистки. Применение сероуглерода для очистки сырого 2-МБТ решает проблему сточных вод и позволяет свести к минимуму проблему регенерации, так как сероуглерод является одним из реагентов.Недостатком такого способа является использование высокотоксичного взрыво- и пожароопасного сероуглерода, что приводит к необходимости применения сложного аппаратурного оформления и не позволяет использовать расплавленную ав ю массу. (с температурой 245 С).Целью изобретения является упрощениетехнологии процесса, а также ликвидация 5 сточных Вод.Поставленная цель достигается тем, чтоочистку проводят путем растворения плава 2-МБТ в органическом растворителе при 120 - 130 С с последующей кристаллизацией 10 2-МБТ при охлаждении до 0 - 30 С.В качестве органического растворителяпредпочтительно используют хлорбензол или нитробензол.Процесс предпочтительно ведут при ве совом сотношении плав 2-МБТ: растворитель, равном 1: (1,5 - 3,0).Растворитель выбирают по растворимости 2-МБТ. Кроме способности хорошо растворять примеси, растворитель должен облако дать способностью хорошо растворять плав2-МБТ при повышенной температуре (120 - 130"С), что обеспечивает возможность осуществления процесса очистки небольшим количеством растворителя. Растворимость 2-МБТ при 0 - 30 С должна быть минимальной, что позволяет получать продукт с наибольшим выходом.Для осуществления процесса очистки путем растворения плава с выходом готового 30 продукта 90 - 95 Фо необходимо, чтобы раст(,)о,ЖоОЙ3 Р Показатель а,ООо1 оооаБ Содержание 2-МБТ в очищенном продукте, % Содержание бензтиазола в хлорбензоле, % 99,98 99,98 99,99 99,99 99,98 0,013 0,011 0,008 0,012 0,015 Составитель С. КедикТехред М. Гайдамак Редактор 3. Бородкина Корректор О. Тюрина Заказ 5897 Подписное Изд.524 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома воримость при температуре растворения (130 С) была не ниже 46 г/100 мл растворителя, при температуре фильтрации - не выше 3 г/100 мл растворителя. Такими свойствами обладают хлорбензол и нитробензол.Достаточно высокие температуры кипения (132; 211 С) предлагаемых растворителей позволяют выливать расплавленную автоклавную массу с температурой 220 - 250 С в растворитель,Соотношение автоклавной массы и растворителя 1: (1,5 - 3,0). Образующуюся суспензию фильтруют, промывают чистым растворителем и сушат в вакууме, Растворитель из фильтрата регенерируют перегонкой и возвращают в процесс.Как было установлено, многократная регенерация растворителя не оказывает влияние на его качество. Она не приводит к накоплению примесей в растворителе и в отличие от многократного возврата смол не снижает качества очищенного 2-МБТ (см. таблицу). Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, содержащую 120 мл хлорбензола, нагретого до 80 С, вливают 55,55 г автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 88,98%. Нагревают смесь до 130 С до полного растворения 2-МБТ. Полученный раствор при перемешивании охлаждают до 20 С. Осадок отфильтровывают. Промывают 30 мл чистого хлорбензола и сушат. 4Получают 46,8 г продукта с содержанием2-МБТ 99,97%, т. пл. 180 - 181,5 С, Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.5 Хлор бензол регенерируют перегонкой,отбирая фракцию, кипящую в интервале температур 130 - 132 С, Получают 105 мл хлорбензола. Содержание примесей: 0,010 - 0,015% бензтиазола, 0,03 - 0,07% анилина.10 Регенерированный хлорбензол используют для очистки плава 2-МБТ в следующем опыте.Пример 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят по методу, описанному 15 в примере 1, но в качестве растворителяиспользуют нитробензол (заливают 45 г автоклавной массы 2-МБТ с содержанием 2-МБТ 88,98%, нитробензола 60 мл), Получают 35,4 г продукта, содержание 2-МБТ в 0 котором составляет 99,47%, Температураплавления его 180 - 181,5 С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы. Формула изобретения 1. Способ очистки плава 2-меркаптобензтиазола, полученного конденсацией поддавлением анилина, серы и сероуглерода,органическим растворителем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и ликвидации сточныхвод, плав 2-меркаптобензтиазола растворяют в органическом растворителе при 120 -30 С с последующим охлаждением до 0 -30 С.35 2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что в качестве органического растворителя используют хлорбензол или нитробензол,3. Способ по п. 1, отличающийся40 тем, что весовое соотношение плана 2-меркаптобензтиазола и растворителя равно 1:: (1,5 - 3,0). Источники информации,45 принятые во внимание при экспертизе1. Патент США3031073, кл. 260 -306, 1975 (прототип) .