Патенты с меткой «диалкиловых»

Номер патента: 104721

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Баканова, Волков, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/20

Метки: диалкиловых, кислоты, хлортиофосфорной, эфиров

...5(т(д соответствую(пего спирта.Согласно изобретению, в качес гве Одного из исходных веществ в(есто тиотреххлористого фосфора и пользуют алцлдихлортиофосфаты, которые вводят в реакцию с алкоголятом магпи 51. Ллкл;(ихлорт 5(офосфт(1,(сгко полу гаются из тиотреххлорцс гого фосфора и спи 1 пов. Применение пх в качестве исходных продуктов вместтпотреххлор истого фосфора позво- ,(ЯЕГ ВДВОЕ Уменьшить коли (ество магния, расходуемого па приготовление алк(гол(та,П р и м с р. К 34 г тиотрсххлористого фос(1 Ора при 10 - 12 прибавляют 15 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивапи. За(еч смесь выдеряива(От в те(ецпе 3 - 3,5 часов при 4547, пропуская через нее то азота для улавливания выделяющегося хлористого водорода. К...

Номер патента: 116882

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Кабачник, Медведь

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, диамидов, замещенных, кислоты, эфиров

...Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс...

Номер патента: 130519

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Меденикова, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(карбоксифенил, диалкиловых, метилфосфината, эфиров

...кислоты, 15,8 г пиридина и 75 мл серного эфира и к этой смеси добавляют постепенно при постоянном псремешивании раствор 13,3 г СНзРОС, в 50 и 1 л серного эфира, Реакция сопровождается значителным выделением тепла и заканчивается через 1,5 - 2 часа. При этом пз. раствора выделяется солянокислый пиридин, который отделяется от эфирного раствора. После отгонки эфира получают 28,5 г диметилового эфира бис- (о-кар боксифенил) -метилфосфината с т. пл. 65 - 70. Продукт очищают растворением в спирте и осаждением водой. Продукт после сушки под вакуумом при температуре 25 - 30 имеет т, пл. 74; С 1 тН 170,РВычислено % Р=8 5; эфирное число 308,Найдено % Р=8,2; 8,7; эфирное число 314. В трсхгорлую колбу помещают 33,2 г этилового эфира...

Номер патента: 201373

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гришко, Звездкина, Каган, Кутепова, Локтев, Штеккер

МПК: C07C 69/80

Метки: диалкиловых, кислоты, ортофталевой, эфиров

...изобретения 40 45 50 55 Составитель Т. Лавриненко Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Ф. Гоптарепко и С. А. БольшаковоЗаказ 8196/8 Тнрол 585 Подписное ЦНИИ 11 И Комитета по делом изобретений и открытий прп Совсге Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 ды, отмывают водой до нейтральной реакции по феполфталенну и отгоняют пизкокипящие вещества при температуре 150 С и остаточном давлении 2 мм рт. ст, Продукт дистиллируют при 2 млг рг, ст, и температуре 150 - 336 С, Выход составляет 84,4%.П р и м е р 2, Получение смешанных диалкплфталатов на основе н-бутилового спирта и смеси вторичных спиртов С, - СгзВ прибор для этерификации загружают 1,04 лголь фталевого ангидрида и 1,04 моль...

Номер патента: 210153

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гефтер, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, р-галоидэтилфосфиновой, эфиров

...р-галоидэти. ствием хлор вой кислоты личающийся хода целево ба, процесс дующим чд го водорода нейтрализа 2, Способ охлаждение, При рпстос киссодои ф% от 25 ст,); Известен способ получения диалкиловых эфиров р-галоидэтилфосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида этой кислоты со спиртами при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, 5С целью повышения выхода целевого продукта и упрощс пя способа, предложено указанный процесс вести прп охлаждении до - 20 - 0 С без акцсптора хлористого водорода, в избытке спирта, с удалением хлористого 10 водорода отгонкой со спиртом в вакууме и нейтрализацией содой. П р и м е р 1. К 101 г абсолютного этприбавляют по каплям при интенсивноремешивании 56,5 г...

Номер патента: 218764

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединеиные, Соединенные

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкиловых, эфиров

...1 - 4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции,Диметиловый эфир фосфори абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч, в час 10 (0,15 люль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.П р и м е р 2. Диэтиловый...

Номер патента: 222264

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: "пьер, Жак, Иностранна

МПК: C07C 69/80, C07C 69/82

Метки: ароматических, диалкиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров

...приспособлением, греющей рубашкой, трубками для ввода исходных ьеществ, регулятором давления и трубкой для Выпуска подуктОВ реакции. Содержимое реактора доводят до 200 С, а затем вводят ие222264 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Л. А. Ильина Техред Л. К, Малова Корректор Л, В. Юшина Заказ 3848,21 Тираж 530 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 прерывно под давлением метаноловую суспензию терефталевой кислоты со скоростью, соответствующей 3,2 кг/час терефталевой кислоты и 12,8 кг/час метанола, Давление в реакторе поддерживают на уровне 2 атм при помощи регулятора давления. Образующийся диметилтерефталат удаляют в паровсй фазе с...

Номер патента: 247301

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин, Уткина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фурилкетофосфоновых, эфиров

...слт 1015 в 10 см 1.сос карб твию жела ием тоит в тоновой с триалтельно дцелевого ом, что кислоты килфосо 100 С, продукредмет изоб лкиловых эфиров лот, отличающийран-карбоновой одействию с триании с последую- продукта извест 1, отличадо 100 С. юи 1 иися тем Настоящее изобретение относится к полуению соединений общей формулы где К - алкил, которые наны в сельском хозяйс же в качестве полупрод да веществ.Предлагаемый способ хлорангидрид фуран- подвергают взаимодейс фитом при нагревании, с последующим выделен та известными методами П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-а-фурилкетофосфоната, К 0,1 моль триэтилфосфита при температуре около 0 С прикапывают 0,1 моль хлоргангидрида фуран-карбоновой кислоты. По окончании прикапывания реакционную...

Номер патента: 278112

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гречкин, Калабина

МПК: C08F 230/02

Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, кислоты, полимеров, р-замещенной, эфиров

...получают тетрахлорпроизводное р-замешенной впнилфосфнновой кислоты(где К - радикал жирного или алифатического ряда). При реакции полученного тетрахлорпроизводного со смесью 2 моль алифатического спирта и 1 ноль воды выделяется хлорпстый водород, который является катализатором процесса.Полимеры, представляющие собой светло- желтые порошки, растворимые в спирте и тетрагпдрофуране и размягчающиеся прп температурах порядка ЗббС, получают с количественным выходом.П р и м е р. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, ка пел ьной воронкой, хлоркальциевой трубкой и термометром, готовят взвесь 10,45 г (0,05,чоль) пятихлористого фосфора в 20 лл бензола.Прп энергичном перемешивании в реакционную колбу приливают в 2 - 3 приема...

Номер патента: 279611

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аккерман, Иващенко, Мощицкий

МПК: C07C 69/36

Метки: диалкиловых, кислоты, несимметричных, щавелевой, эфиров

...эфиров с алифатическими спир атализатора, отличающ увеличения выхода цел стве катализатора испо ю медь,алкичнойщатами ийся евых льзу.Известен способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты час. тичной переэтерификацией симметричных эфиров щавелевой кислоты с алифатическими спиртами в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора с выходом 15 - 20%. Несимметричные диалкиловые эфиры щавелевой кислоты используются при получении физиологически активных соединений.Предлагаемый способ отличается тем, что для увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют однохлористую медь,П р и м е р, Получение этил-н-пропилового эфира щавелевой кислоты.Смесь эквимолекулярных количеств диэтилового...

Номер патента: 308013

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр

...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...

Номер патента: 335224

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ковсман, Ркин, Соловьева, Тарханов, Тругнев, Фрейдлин

МПК: C07C 69/34, C25B 3/00

Метки: адипиновой, диалкиловых, кислоты, пробковой, эфиров

...меньшая чувствительность процессов их электролиза к количеству воды в электролите,объяснены только наличием свободных кислот в моноэфи 1)ахх.Установлено, что значительное влияние ца выход диэфиров адипиновой и пробковой кислот при электролизе моноэфиров янтарной и глутаровой кислот оказывает наличие в электролите влаги. В аналогичном процессе электролиза моноэфцра адипиновой кислоты в диэфир себацицовой кислоты при содержании в электролите до 5/, воды уменыцеция выхода диэфира не цаблгодается. В случае электролиза моноэ(риров янтарной и глутаровой кислот увеличение содержания влаги в электролите от 0 до 5% снижает выход диэфиров адипцновой и пробковой кислот примерно на 7%. Данные о влиянии содержания воды в электролите на выход...

Номер патента: 335237

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Ковсман, Проектный, Ркин, Соловьева, Тарханов, Трутнев, Фрейдлин

МПК: C07C 69/34, C07C 69/44, C25B 3/00 ...

Метки: адипиновой, диалкиловых, кислоты, пробковой, эфиров

...не склонны к образова нгидридов, поэтому предлагаемый опо для них применять нецелесообразно.Пример 1. Электролиз проводят в электролизере без диафрагмы емкостью 150 мл с обратным холодильником и водяной рубаш335237 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред 3. Тараненко Корректоры: Л, Корогод и Е. ЛасточкинаРедактор 3. Горбунова Заказ 1334/4 Изд.561 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кой. Электроды - концентрические платиновые цилиндры, расстояние между которыми 3 - 5 мм.Для приготовления электролита 3,45 г металлического натрия растворяют в безводном метаноле и к полученному метилату натрия добавляют 102,6...

Номер патента: 340665

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Патейтн, Солнцева, Фадее, Юрлова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, смешанных, эфироввысших

...способ основан на реакции взаимодействия соответствующих моноалкилфосфонитов со сииртами и хлором, Для реакции целесообразно использовать 5 - 10-кратный избыток спирта. По предлагаемому способу газообразныйхлор вводят в хорошо перемешиваемую смесьмоноалкилфосфонита и спирта при 20 - 50 С.Конечные 1 продукты получают с хорошим вы 5 ходом в достаточно чистом виде, их можноиспользовать в качестве пестицидов или компонентов;пестицидных рецептур без перегонки,П р и м е р. Получение О-бутил-О-гексилово 10 го эфира нонилфосфоновой кислоты.В раствор 0,03 г люль О-гексилнонилфосфонита и 0,15 г моль абсолютного бутанола в20 мл хлористого метилена барботируют хлордо появления желто-зеленой окраски,15 Летучие удаляют в вакууме и в...

Номер патента: 389100

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вас, Сохадзе, Титаренко, Щербак

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкиловых, кислоты, монои, разделения, фосфорной, эфиров

...и 59% дидодецилфосфата.30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чда), нагревают до 40 С, прикапывают,в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдержи3891 ОО Найдено Вычислено Т, пл., С (по литературным данным) Брутто- формула кислотный эк- вивалент кислотный эк- вивалент Т. плС Фосфат Растворитель Р, % Р, % 14,68 14,76 9,72 9,85 13,27 13,318,42 8,53 210 25,7 - 26,3 С,НОР29,2 - 30,1 С,.Н,О Р 14,75 205,8 МонооктплфосфатДпоктилфосфатМонодецилфосфатДидецилфосфат ХлороформТо же 29 - 30 322 318,8 9,62 238 44,3 - 45,1 С,ОН,зО,Р 13,0 45 238 Гексан 46 - 47 370,4 47 9 - 48 7 СаНзОР 378 8,2 То же Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т, Шарганова Заказ...

Номер патента: 389105

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/48

Метки: ацетилфосфонистой, диалкиловых, кислоты, эфиров

...в 60 мл петролейного эфира в токе сухого аргона добавляют 2,8 г (0,036 моль) ацетилхлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20 С. Перемешивают 1 час, отгоняют растворитель, перегоняют и получают 0,9 г (15%) 0,0-диэтилацетилфосфонита (1,), т, кип. 76 - 78 С/3 мм,Найдено, %: С 43,84; Н 8,03; Р 18,80.С 8 Н 110 з Р.Вычислено, %: С 43,90; Н 7,98; Р 18,87.Аналогично получают:5 0,0 - Ди-к-лропилацетилфоофонит (1),кип. 86 - 88 С/3 мм.Найдено, %: С 50,18; Н 8,85; Р 16,18.С 8 Н 703 Р.Вычислено, %; С 50,00;10 0,0 - Ди - и-бутилацетилкип. 92 - 94 С/3 мм.Найдено, %: С 54,31; НС 1 ОН 210 зР.Вычислено, %: С 54,54; Н 9,61; Р 14,06.15 О,О-Диизобутилацетилфосфонит (1,),кип. 78 - 80 С/2 мм.Найдено, %: С 54,73; Н 9,44; Р...

Номер патента: 407910

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алимов, Вител

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкиловых, изоцианатофосфорной, кислоты, эфиров

...эфиров изоцианатофосфорной кислоты, по которому дихлорангидриды Х-диалкоксифосфонилиминоугольной кислоты общей формулы 2 100 С.Реакция идет без растворител побочного продукта образуетс ацетил.Целевые продукты выделяю способами. Выход 75 - 80%.П р и м е р 1. Получение диэти изоцианатофосфорной кислоты.Смесь 11,65 г (0,05 моля) д да М-диэтоксифосфониминоугол и 5,11 г (0,05 моля) уксусного гревают в колбе с обратным хо течение 6 час при 90 - 100. За ную смесь перегоняют и выдел от теоретического) вещества с20 20 72/2 мм рт. ст.; ло 1,4205; Ь вычислено 38,79; Найдено 38,43.Вычислено, %: Р 17,32; Х 7,82 Найдено, %: Р 17,16; 16,98; В ИК-спектре вещества набл са поглощения г)СО-группы (22 группы (1280 см - ) ); отсутству глощения,...

Номер патента: 362843

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диэтоксиметоксиметилфосфоновой, кислоты, эфиров

...кислоты. Смесь 29,6 г (0,2 г лтогь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) 5 ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновойкислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 - 35 мин и при этом отгоняют 12 лл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г 10 (выход 75%) диамилового эфира диэтоксимстоксимстплфосфоновой кислоты с т. кип.170 - 171 С/6,нл; с 12 о 0,9987; ид 1,4350; МК найдено 92,39; МК вычислено 92,68.Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.15 С 1 зНззОзР.Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.П р и м е р 2, Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, В аналогичных условиях из 29,6 г (0,2 г лоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты,...

Номер патента: 417434

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Московский, Ордена, Проскурнина

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкиловых, кислот, фосфонистых, функциопальнозамещенпых, эфпров

...эфираприбавляют 2,5 г (0,048 моль) акрилонитрила.Смесь кипятят 6 час, полимерный осадок отфильтровывают и перегоняют.Получают 3 г (52% от теоретического) диЗ 0 бутилового эфира р-нитрилэтилфосфонистой417434 15 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Л, Богданова Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 1707/10 Изд, М 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3кислоты (11); т. кип. 110 - 113 С/2 мм; и о 1,4520.Найдено, /,: С 56,90; Н 9,48; Р 13,63.Вычислено, %: С 57,12; Н 9,5; Р 13,39.Аналогично получают дибутиловый эфир 1 з-фосфонэтилфосфонистой кислоты (111); т. кип. 130 - 131 С/1 мм; п...

Номер патента: 419527

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3

...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...

Номер патента: 466245

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Зиньковский, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 5-диенил-2-фосфоновой, диалкиловых, кислоты, тетрафенилциклопента3, эфиров

...1238 (Р-О), 1523, 1565, 1590,605, (полосы еполят-аппогпюй системы), 25001(МН,).1,65 г (0,003 моль) аммонийной соли в 30 игл абсолютного петролейного эфира (т.466245 Предмет изоб ретения Составнтелв Л. Карунина Техред Т. Миронова1 сдактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 902/1202 Изд. Мо 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. нред. Патент кнп, 40 - 60 С) вносят в колбу и при перемешивании и небольшом охлаждении обрабатывают раствором 0,23 г (0,003 моль) хлористого ацетила в 20 мл петролейпого эфира, Через 5 - 10 мин выпадает белый осадок, представляющий собой смесь диметилового...

Номер патента: 492520

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Богданов, Пастухова, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, нитроалкилфосфоновых, эфиров

...вытяжки сушатсульфатом натрия, эфир отгоняют, осЮток перегоняют. Выход 9,7 г аддукта 3(см. табл. 1).В ИК-спектре аддукта обнаружены атенсивные полосы поглощения при 1580и 1370 см 1 ( Я 0 ), 1270 см (Р=О),1760 см (ОСОСН ).ПМРспектр: вещество представляетсобой смесь диастереомеров в соотноше- "нии 40:60, каждый из которых характе.ризуется мультиплетами в областях 0,51,6 мд. (С Н ) и 3,5 - 4,1 мд, (ОСН -),синглетом прй 2,1 мд. (СН СО); дубле 1тами при 3,8 мд.13 гц (СН О) и36,6 м,д.6 гц (-СН).Аналогично получают аддукты 1, 2, 4(рм; табл. 1)Б. Расщепление метилатом натрия (метод а).К раствору 1,15 г натрия в 10 мл,абсолютного метанола прибавляют 6,9 гаддукта 3 (см, табл. 1). Смесь перемешивают 0,5 часа при 35 С и 2 часа прио20 С. Затем...

Номер патента: 496281

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров

...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...

Номер патента: 499800

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Рольф, Хансвилли, Хорст, Эвальд

МПК: C07C 69/66

Метки: ацилянтарной, диалкиловых, кислоты, эфиров

...3 ч 34,6 кг сырого продукта с содержанием 94% диметилового эфира ацетилянтарной кислоты (пробу сырого продукта отгоняют в вакууме 10.12 мм рт,ст. при температуре бани до 200 С и устанавливают газохроматографически содержание диметилового эфира ацетилянтарной кислоты в погоне) .30 3тор 3, оборудованный охлаждающей рубашкой 4, Подачу исходных компонентов и охлаждение реак. тора регулируют так, что в реакторе поддерживают требуемую температуру, Время пребывания реакционной смеси в зоне реактора не превышает 20 мин. Продукты реакции из реактора по трубо. проводу 5 поступают в устройство 6 для перегонки. Здесь отгоняют альдегид, который после конденсации в холодильнике 7 подают на рецикл. Получен. ный эфир ацилянтарной кислоты по трубопроводу...

Номер патента: 504780

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Козлов, Трефилова

МПК: C07F 9/24

Метки: аренсульфониламидофосфорных, диалкиловых, кислот, эфиров

...5 золсульфониламидофосфорной кислоты.Смесь 4,5 (0,021 г-мол) сухой натриевойсоли п-хлорбензолсульфамида, 2,5 г(0,01 г-мол) дигексилфосфита, 30 мл четыреххлористого углерода и 0,2 мл воды перемеши 0 ваот при 20 С в течение 4 час. К реакционноймассе добавляют 20 мл 1 н. раствора сернойкислоты, перемешивают 30 мин, маточныйраствор отсасывают, осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом, Орга 25 нический слой отделяют от водного, четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме, Затвердсвшии при охлаждении осадок дигексплового эфира п-хлорбензолсульфониламидофосфорной кислоты промывают небольшим30 количеством холодного петролейного эфира504780 Составитель И. Обручников Техрсд 3. Тараненко 1(оррсктор М. Лейзерман Редактор Е,...

Номер патента: 511013

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Зигберт, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...кислоты и додецилфосфоновой кислоты(около 5% от теоретического выхода),П р н м е р 4. В 288 г диэтилфосфита добавляют в течение 7 ч при 1192 оС 175 г додецена-( 1) при облучении ультрафиолетовым светом. Затем продолжают перемешивание в течение .2 ч при этой температуре. При последующей перегонке после удалениянепрореагировавшего диэтилфосфита получают 300 г (93,5%) диэтилового эфира додецилфосфоновой кислоты при 4;50 С и давлении 0,3 мм рт.ст.П р и м е р 5. 388,5 г ди- и- бутилфос- фита нагревают в атмосфере азота до 160 оС. " В течение 4 ч вводят при интенсивном перемешивании 392 г ,тетрадецена.-(1.), смешанного с 4 г ди-трет бутилперекиси. За тем перемешивают при этой температуре еще в течение 30 мин. При последуощей перегонке получают...

Номер патента: 511315

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Антоневич, Гаухберг, Долгая, Полянская

МПК: C07C 79/40

Метки: диалкиловых, кислоты, низших, нитроглутаровой, эфиров

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпва 113035, Москва, Ж - 35, Рауиккав наб., д. 4/5:51П р и м е р 1, К смеси 4,05 кг (ЗО,З иола) зтилового зфира иитроуксусной кислоты, 5 л чеТыреххлористого углерода и 0,5 л 30%-БОГО Водного раствора едкоо кали при зффектнвном переь 3 епщввиии приливаает В течение 15 ЗО мин при (20 - 25 С 2 кг (23,3 моля) метнтаткрилата,Нагрева ют содерж 3 иое аппарата до 60 - 65 С Б Вь 3 держиваБгт при этой температуре в течение 3 - 5 час, О конце реакции судят ПО содержанюО В Органическом слОе Беирореаг 33 ровавнтего ь 3 етиВ 3 крилата 3 которое Бе должно Бревып 3 ать 1% (хроматог 1 афическнй а 33 ализ).ЙОСЛЕ ОХЛЗЖДЕЗНЗЯ РЕВКЦИОБНУЧВ СМЕСЬ НЕЙТРВ лизуют 3 - 5%.ным водным раствором...

Номер патента: 569579

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Зимин, Леонтьева, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: бис, диалкиловых, карбиламино)дитиофосфорных, кислот, фенилзамещенных, эфиров

...сухого бензола прибавляют5,6 Г (0,023 ГиМОЛЬ) д 33 ПрОНИЛднтвофОСфОрной кислоты. После окончания. реакции растворитель удаляют в вакууме, выпавшие кристаллы несколько раз нережаждают эфиромиз бензола, Выделено 4,84 г (30%) динропилового эфира бис-(Ь -метилфенилкарбилаиииио) иитиойос 3 ориои иисиоиы.Т. пл. 104 105 С.. Найдено, %: С 58,35; Н 6,74; Р 7,30;М 462С 3 НВйчислено, %: С 58,92; Н 6,47; Р 6,92М 448; И 0,72 (на 31 и 01 ц.оиэлюент-смесь бензола и ацетона 1;1,Зр 110 мд,.Специальными Опытами доказано, что на,гревание двжао-бвс (февивкарбилаьи 33 о)-авт 33 о 440 в 3 оората с избытком фенилвзонитрила ве приводит к дальнейшему 33 рисоединению Ьше Одной молекулы феиилиэоиитрвла, в проведение реакп 33 И в выбранных условиях :с 6 одьшим...

Номер патента: 571477

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина, Мысов

МПК: C07C 69/65

Метки: диалкиловых, дифтормалеиновой, дифторфумаровой, кислот, эфиров

...а затем водой, сушат над. прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме. Получают 6,5 г 68,5%) пе- Ж левого продукта, т,кип. 121 С/23 мм рт.ст,Найдено, %: С 28,53; Н 2,48; 1 15,02С. Н СГ 0Вычислено, %: С 28,71; Н 2,41; 15,14,30Сйектр ЯМР Г: синглет при +45 м, д.19(внешний этанол - трифторуксусная кислота): 1 аз . 254 гц; Э-=16,4 гц (константы определены путем исследования сателлитов обусловленных взаимодействием С 3- Г )П р и м е р 2. Диметиловые эфиры дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот.В колбу с магнитной мешалкой и обрат 40 ным холодильником, зашишенным от влаги воздуха, вносят 10,5 г диметилового эфира 2,3- дифтор,3- дихлорянтарной кислоты, 8,5 г активированной цинковой пыли,...

Номер патента: 573476

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ковсман, Преснова, Тарханов, Фрейдлин

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, высших, диалкиловых, дискарбоновых, кислот, эфиров

...не повышается., Выход целевого продукта 80-82 Ъ.П р и м е р 1. Электролизпроводятвтермостатированном стеклянном цилнидричебком сосуде емкостью 150 мл на платиновом аноде. Расстояние между электродами 5 мм. Электролизер снабжен термометром, обратным холодильником и рубашкойдля отвода джоулева тепла. Для получеяияэлектролита в 112, 8 г монометилового573476 Формула изобретения10 3эфира пробковой кислоты растворяют 5,3 г МцеСОз, К полученной смеси добавляют ме. типовый спирт до общего объема смеси 500 мл. Полученный раствор содержит 94 г свободного моноэфира и 21 г его иатриевой соли. В электролизер заливают 100 мл электролита указанного состава и проводят электролиз при температуре кицеиия электролита, плотности тока 10 а/ума и...