Способ получения сложных эфиров 6, 7диалкокси-4-оксихинолин 3-карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
634666 35 ая аикгпер ворителя в присутствии сильного основанвя при нагревании.И качестве .дипопярного апротонного растворителя применяют, преимущественно, .диметипформамид, в качестве сильно го основания гидрид натрия, и процессо проводят при 95-100 С,П р и м е р 1. 1,58 г (0,005 моль) этилового эфира 6-окси-етокси-оксихинопин-карбоновой кислоты суспендируж в 60 мл диметилформамида. При 50 С к суспензии прибавляют 0,5 г (0,01 мопь) гидрида натрия в виде суспензия в масле и производят спопаскиваиие 10 мл диметипформамида,Поспе добавпения 1,32 г (0,006 мопь) н-деципбромида реакционную смесь нао гревают на водяной бане при 100 С и перемешивают ее при указанной темпера туре в течение 20 ч, Непосредственно после этого упаривают в вакууме реакционную массу, полученный остаток растворяют в 40 мл воды и рН суспензии доводят до нейтрального значения, при бавпяя разбавпенныйраствор соляной киспоты. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают водой. В резуль- тате попучают 1,47 г имеющего цветпеска этипового эфира 6-н-децилокси-эток-30 си-оксихинолин-карбоново й кислоты,т. пп. 230-232 С. Выход продукта составпяето 71%. Продукт, перекристаппизованный иэ диметипформамида, имеет т, пл, 242- 244 С,П р и м е р 2, Способом, описанным в примере 1, получают бензиловый эфир 6-деципокси 7-этоксихинолин-карбоновой кислотыНеочищенный продукт плавится прио 4 О 193 С, после перекристаппизации температуоРа ппавпеьшя повышается до 202-. 203 С Найдено, %ь С 72,78; Н 7,93; Й 3,04,ОН где К - низший апкип;В - насыщенная или ненась ипьная группа с 4-12 атомоюе Вычислено, %; С 72,62; Н 7,78; К 2,92,При м ер 3, 2,76 г (0,01 моль) этилового эфира 6-окси-етокси-оксихинолин-карбоновой кислоты перемешивают при нагревании в 120 мл димео типформамида и при 50 С к смеси примешивают 1,0 г (0,02 моль) гидрида наь- рия в виде суспензии в масле. Затем производят споласкивание 20 мп диметипформамида, После добавления 1,64 г (0,012 моль) н-бутилбромида реакционную массу медленно нагревают на воо дяной бане до 100 С и затем перемешивают при укаэанной температуре в течение 30 ч. Непосредственно после этого реакционную смесь упаривают в вакууме . до сухого состояния, полученный остаток растворяют в виде и, прибавляя разбавленный раствор соляной кислоты рН раствора доводят до нейтрального значения, Выпавший в осадок твердый продукт от фипьтровывают, растирают с водой. В резупьтате, получают 3,1 г этипового эфира 6-н-бутилокси.-этоксиоксихиноо пин-карбоновой кислоты, т, пп. 220 С, Выход продукта составпяет 93,2%, Перекристаплиэованный продукт имеет т, пл, 257 С.П р и м е р 4. Способ .осуществляют анапогично, но дпя реакции аллипирования используют бромистый аппип, В этом случае время реакции составляет 50 ч, В результате с выходом 91,5 % получают этиповый эфир 6-алпилокси-этокси- -4-оксихинопин-карбоновой кислоты,т, пп. 220 С, После перекристаппизациииз диметипормамида продукт имеет т, пп, 233 С. формупа изобретения1, Способ получения сложных эфиров 6,7-диалкокси 4-оксихинопин 3-карбоно вой киспоты общей формулы0 О 1ЮО ф 1 1 Н К - низший апкип, арапкип, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода цепевого продуктасоединения общей формулы 0 1 ИО й 03634666 Составитель Г. 2 фковаРедактор О, Кузнецова Техред К, Гаврон Корректор А, Власенко Заказ, 6625/2 Тираж 517 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, уп, Проектная, 4 где К и К имеют указанные значениямиапкилируют с помощью алкилгалогени дов в среде диполярного апротонного растворителя в присутствии сильного ос нования при нагревании.2. Способ по н. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве диполярного апротонного растворителя применя ют диметилформамид, в качестве сильно го основания - гидрид натрия и процесс проводят при 95 100 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Патент Великобритании %1188364, кл., С 2 С, 15,04,70.
СмотретьЗаявка
2057142, 27.08.1974
ЙЮДИТ ФРАНК, ЗОЛТАН МЕСАРОШ, ИВАН ДОЖА, АНДРАШ КЕЛЕМЕН, ЕВА ЗОМФАЙ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/47, C07D 215/233
Метки: 3-карбоновой, 7диалкокси-4-оксихинолин, кислоты, сложных, эфиров
Опубликовано: 25.11.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-634666-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-6-7dialkoksi-4-oksikhinolin-3-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров 6, 7диалкокси-4-оксихинолин 3-карбоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных пиперидина или их солей
Следующий патент: Способ получения производных бензоморфана или их солей
Случайный патент: Шпиндельный барабан хлопкоуборочного аппарата