Способ получения -капролактама

Союз Соеетскик Социалистическнх Республик(22 77913/23 Заявлено 21.04,77 (21) 2соединением заявки .е -йосударственнын комите СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ е-КАПРОЛАКТАМА прц С, и нномпо(бор- иния оксим 0 - 360 пон,иж лизатор сц бор,а сц,ало Изобретение относится к апособу получевия капролактама, который заяюит широкое врименение в синтезе высокэмолекулярных соединений.Известен способ долучения капролактам,а гпутещ каталитическо 1 перегруппирдзки цикличе,"ксчх кетоксдмов в газовой фазе при 210 - 450 С, Каталогизатор используют на основе окиси оора и,алюминия и ки 1 пящем слое, создаваемого инертнььми газами, налример дзуоюисью углерода, аргоном, а,зот,см1.Выход капролактама составляет 89,6%, Недостаткам способа является отвосительно низкий выход капролактама, обусловленный образовачием непредельных чиприлов.Известеи также:способ лолучения лактаона иарегруппирэзкой кетоксимм в паровой фазе,при температуре 300 - 360 С в прису 1 тствии;катализаоров, содержащих трехокись бора.Исходный окс 1 им,испаряют и подают на есатализатар, .находящийся в иииящам слое, ооздаваем,ом аьн:ертным га:зснм.Недостаток этого апособа состоит в относительно низком (89 - 90% ) выходе целевого природукта даже в условиях дополплтельной акпивации катализатора 2.Наиболее ближайшим является способ перегруппировки цпклогекоан 230 - 400, п р едеоч ти тел ьно 2 повышенном, нормалыном цлс давлении в присутствии ката лученвото на основе рехокс вой кислоты) н 1 активной око 3 Катализатор соддержсевают в состоянпи кипящего слоя путем подачи под газорасдределительную решепку реактора инертного газаи сример, двуоиьсц утлерода, гелия, аргона, азота). Выход капролактама составляет 94,6% от взятого,в реакцию оксссм,а.Недостатком такого способа являетсязначительный расход инерного газа, что приводит к разбавленсю скнертом па 1 рогазовой смесивыходящейс 1 з,реактора поре- групп;:аровки и за трудеяст яонден,:ацию 20проду 1 ктоз реакюи и раство 1 рителя,Извеслно, что инертные газы;плохо десорбгсруют органцческсче продукты с поверхности ти катализатор а, а та 1 кже имеют в из кую теплоамкость, что,не позвол яет эф фективво овОп 1 ть тепло экзотермическойреакцсги (перепрупссровни цтоклогексанонокалма).Цель предлагаемого изобретенс 1 я - повышение,выхода капролактама супрощение процесса.(Пр(и(м ер 5. У(слювня вправления иер(епру(ппидювпс(и те (ж(е, что и,з )приме(ре 1. В (реа(кто(р (пе(ре(прупп(и(ро(зк(11 вводят 19, г ци(кдогекса(но(н(д(к)снм а.Для (псевддо)к(ижения катализатора расходуют 37 н,г (гел(ия,и 140 г толуола (1: 1,3) . (Посл(е (конденса ции раа(кцпанядй смеаи лолучают 18, г лактама. Выход 95%И(с(польза(ва(н(ие для псдндсожнжен(51 я пеатаЛИЗасса(Ра С(МЕ(с(И (И(НЕРПНОГО (Газа (И ПаРО(В а(ро(м(атнчесиювю (угле)во(дарсоа нозволяе)г уме(ньпп(ить (кодичеспво п)обоч(ных праду)ктд(в, (На)П(р(ИИЕр НЕ П(рОДЕЛЬ Н Ы Х НИ Вр 1 ИсЛОВИ у(В Е- лигач(ить (вьпхо(д целевого п(род(у(кга д(о 96,6%. Наличие в 1 псе(вдоо(жижа)още(м апенте аромат(ичес(ко(гю у(гле(во(до(рюда поз(валяет тзкже уменьш(ить э(не(р(гозал)раты на пта(п(рев па.)огаза до (реапстора, улучшить тепплдсъем и(е,п(ос(релственн(о в слое катализа(то(ра,и упсдстить узел кои(ъеи(са(ции пса(прола(ктама (из и";.(рд(газо(вой смеси, выходящей из,реакто,раа. Нпример, вместо слож)гдй системы ,кондеСатдрд(з пи холодильников, пс;:яде)1 саПИЮ Лгиктасяа Мажию (Пр(ОВдд(ИТЬ С ПОМОЩЬЮ одное о роторно-плс(.дчппого конденсата(да. 1. Спосоо пол)чения в-капролактама парофазной пере(груп(ппро)ккой цклс(гександндеспи(м(а в (п(ри сттс Т 1 в и и 1 пс с гдООжБке.-:(.0 ГО ,катализатд(ра (н(а,ас(н(о(в(е трехокис)1 бора 1 и ок(1 тси,ал)о(хаииия,пр(и 230 - 400 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, чпо, с целью повышения выхода коиеч(но(,"ю (п(рд(ду(кта и уппропцеския процесаа,;ислользуют (катализатор, псевдоОж(ижеииый смесью ннертново ваза;и паров а рд(м а тичес(кюво углеводорода, взятых в Объе)мппых соотппоше(нпсях газа:1 пара дт 1; 2,5 до 2,5: 1,2. Сепо,со(б (по (п, 1, о тли ч а и щ и й с я там, что (в псачест(ве а(рю(м(апичеако(гд глезо(дд(рода,используют толуол ил(и бекизол. И(сточн,ини (и(нфо(р(м(ацни, (ппр(ин(ятые здв(еим аиппе и(р(и э(к(апе(ртизе: 1. Патент СИИ;% 32103338, кл. 260- )9,опублп 1 к. 1968. 2. Патент ФРГ11551,32, кл. 12 о 25,с(публ(ик. 1965. 3. Заявка ФРГ2003460, 12 о 25,с(пу(бдик. 1972,С )стави)елв В. Потоцкий Текред И. Рыокина Редактор Л. Герасимова Заказ 766,1165 Изд ЛЪ 705НПО Государственного комитета СССР поМосква, Ж, Ра инская Тпп. Харьс фил. пред. Патент По(ставле(иная,цель достигается тем, чтдпсе(вдо(ожиже(н(ный,каталогизатор используютс смесью июест(ново, газа и п(а(рав ара)мапичесиого углева(дд(рода, желательно толуола,или беизогла, взятых (в объем(пых соотноше,ния.с газа 41 пара от 1: 2,5 до 2,5: 1, иаиретой до 280 С.Г 1 р и м е др 1, Пе(ре(г(р(ппирд(з(ку цпс)сл(овОксанд(но(кс(и(ма (п(ровддят и реактэре (с кип)ящим (слде(м )саталп)затор(а, (п(редставляющем со(бой пс(ва(рцевую трчбку (л(иамеп)ром32 дьи и высотой 160 лл) с внеш(нигм зле(ктр(ическп)м обогре(вом.В (реапстдд запружают 25 г (катаспизвго(ра, повученидг(о прдпоал)пваи(ием п(р(и900 С смеси трехокисп оора (45 вес. %)и 01 сис(и (а;(ю(хг)пнп)я, Размер вранулна 5 гали.зат(ора 0,1 - 0,25 51 ль катализатор подде(рЖ 61 В а 10 Т В СЮ С",ОЯ(НИИ ЫГП Я ЩЕГО СЛ(озн П Ч ТЕМп(ода Ги по(д (решет(ку азототолуольн(ОЙ с(мессч с тем)е(ратурой 280 С, Для (получен(иятакой смеси пр(именяют 30 ял азота и150 г толуола (1: 1,45). Цпьклове(кса(н(оно(кспм в (кдличест(ве 19,4 г через фарсун(кувводят (в,кнпящий слой псатализатара. 25Из выходящей из (реа(ктора ларагазавойсмеси (конденсируют 18,7 г (капрала(ктам(а.Выход ла(ктагма 96,4% от взятото (в реакци)0 опс(аима,П,р и(м е р 2, Условп)я п(рэведе 5 пия перегру(ппиро(в(к(и циклоге(ксасчондксп)ма те же,(то,и в гпр,ипмере 1, В реа(кто,р перегрупгл(ирозки вводят 9,9 г циклогексаш)нокс.,"."Для псездООЖ(ижения 1 сата".) изато(рса р а(схд(дуют 21 ил азота,и 180 г толуола; сд- З 5от(ндшенп)е (1: 2,5). После (сонде)нсацииревкциониой с(ме(аи получа)от 19,1 г каиролакта(ма. В).)хд(д 95,2%,П р и см с р 3, Услдвия (прсвеле)1 ия еерегпулп;ировпси циклог,е(кса(ионопссима те ие, 46что;и (в (примере 1. В реа(ктд(р (петре(групп(иров(ки (вздыбят 19,6 г циклапаксанонакаима.Для лсевдоджижди(ия псатализатора расходуют 52 чл азота и 72 г тдлуола (2,5: 1).По(еле пвр ведения пирс;цесса получают 3,3 г 45лактама, гго составляет 90,8% от изргс:;одО(В анндвю дкспы 1 а,П;р (и м е р 4. Усло(вия (проведенни Гаере.гру(пп)1 рс(вки те же. ч-,о и в пямеве 1, Вреа(ктдр пюре.-ру(зппп)ро(вкп) вводят 9,7 г 5(1цикла.-е(ксана(н ок с им,а.Лля псевдо(о)к(ижения (катализато(рв рвсходуют 35 ль) азота и 40 г бе)1 дола. Содтношспгис (1: 1,35). 110 сле р=зеде)пия иропес а (.10,уча)дг 8,75 г пактами. Выход9,6 "у . Формула изобдетеиппя Корректор И Симк нТираж 526 Подписное делам изобретений и открытий наб д 415