C07D 201/06 — из кетонов одновременным образованием оксимов и перегруппировкой

Номер патента: 92953

Опубликовано: 01.01.1951

Автор: Рудольф

МПК: C07D 201/06

Метки: лактамов

...г концентрированной серной кислоты и 200 г дымящей серной кислоты при температуре около 50 С. В полученную смесь медленно добавляют, помешивая, 95%-ного циклогексанона в количестве, необходимом для поддерживания температуры на постоянном уровне в пределах 45 - 50 С. После добавления 103 г циклогексанона жидкость содержит около 10% 80 а) смесь оставляют в покое в продолжение около получаса при 50 С, После проверки смеси на содержанйе оксима смесь медленно сливают в 720 см концентрированного аммиака при температуре ниже 35, помешивая и охлаждая. При отстаивании отделяется слой лактама весом 166 г, Слой лактама отделяют от воды вакуумным испарением и полученный лактам фракционируют дистилляцией. Получают 95 г чистого лактама, т. е. 84,1% от...

Номер патента: 210771

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вальтер, Ганс, Клау

МПК: C07D 201/06, C07D 225/02

Метки: лауринлактама

...и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1 мм рт, ст.), а также 46,7 г впдодеканонлактама (т. кип, 168 - 170 С при 1 мм рт. ст.).Выход со-додеканонлактама по отношению к циклододеканоноксиму 97,3% от теоретического количества,П р и м е р 3. В 200 мл 100 о/-ной серной кислоты растворяют при температуре около 30 С 100,2 г чистого циклододеканона при перемешивании, К раствору добавляют 28,45 г сульфата гидроксиламина. Это количество сульфата гидроксиламина соответствует 65%-ному превращению циклододеканона в циклододеканоноксим. После перемешивания в течение 2 час при 30 - 40 С смесь пропускают через двухметровую стеклянную трубку, внутренняя стенка которой нагрета до 125 С....

Номер патента: 210772

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вернер, Иностранна, Иностранцы, Ксапар, Фюр

МПК: C07D 201/06, C07D 225/04

Метки: 210772

...около 90%.Пример 2. 60 г циклодеканол-(6)-она(1)с т. пл. 69 С и 60 г гранулята основного карбоната циника, приготовленного из продажного порошкового основного карбоната цинка, нагревают 15 мин при 280 - 300 С в автоклаве емкостью 100 мл. Реакционную смесьотгоняют через холодильник, после снятиядавления отделяют от катализатора и подвергают фракционной перегонке.В результате перегонки выделяют головнойпогон, состоящий из 5 г частично гидрированного нафталина, при давлении 15 мм рт. ст.и температуре 113 - 116 С, 4,8 г фракции, состоящей из иис-транс-циклопентаноциклогептанона, и при температуре 127 - 130 С -фракцию из 30 г циклопентеноциклогептенона. В остатке получают 10 г непрореагировавшего оксикетона....

Номер патента: 270739

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Московии

МПК: C07D 201/06

Метки: лактамов

...отделением целевого продукта.П р им ер 1. Раствор 50 г циклооктанона в 50 мл трет-бутилового спирта при 80 С в течение 15 чин прибавляют к смеси 56 г 30%- ной перекиси водорода, 0,5 г ТеОз и 100 мл трет-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют растворитель и к образовавшейся циклогептанкарбоновой кислоте (51,5 г) при 55 - 65 С 5 добавляют нитрозилсерную кислоту (52 г) иолеум (52 г). Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО).Продукты реакции нейтрализуют воднымаммиаком, при этом получают два слоя. Верх ний - органический - содержит энантолактам (46 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г (88% от теоретического).П р имер 2. Раствор 50 г...

Номер патента: 302870

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс

МПК: B01J 21/02, B01J 27/24, B01J 31/04 ...

Метки: катализатора, кетоксимов, перегруппировки, приготовления

...перемешивают в смесителе, после этого добавляют дополнительное вещество в виде водного раствора (например, мочевину) и получают катализатор пастообразной консистенции. Эту пасту высушивают при 120 С и, наконец, подвергают термообработке в течение 3 час при 700 в 8 С (примеры 1 и 2) и при 580 С (примеры 3 - 10) .Полученный таким образом катализаторразламывают и затем отсеивают частички раз мером 0,1 - 0,5,цл. Для определения истирания пробы катализатора по 50 г помещают в стеклянную трубку диаметром 5 см с сетчатым дном и в течение 200 час поддерживают в интенсивном кипящем слое. По истечении 15 указанного промежутка времени пробы катализатора просеивают через сито с размером ячейки 0,1 льп для отделения частичек меньшего размера,...

Номер патента: 635095

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бадриан, Газанчиянц, Горшков, Дмитриева, Дохолов

МПК: C07D 201/06

Метки: капролактама

...на пта(п(рев па.)огаза до (реапстора, улучшить тепплдсъем и(е,п(ос(релственн(о в слое катализа(то(ра,и упсдстить узел кои(ъеи(са(ции пса(прола(ктама (из и";.(рд(газо(вой смеси, выходящей из,реакто,раа. Нпример, вместо слож)гдй системы ,кондеСатдрд(з пи холодильников, пс;:яде)1 саПИЮ Лгиктасяа Мажию (Пр(ОВдд(ИТЬ С ПОМОЩЬЮ одное о роторно-плс(.дчппого конденсата(да. 1. Спосоо пол)чения в-капролактама парофазной пере(груп(ппро)ккой цклс(гександндеспи(м(а в (п(ри сттс Т 1 в и и 1 пс с гдООжБке.-:(.0 ГО ,катализатд(ра (н(а,ас(н(о(в(е трехокис)1 бора 1 и ок(1 тси,ал)о(хаииия,пр(и 230 - 400 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, чпо, с целью повышения выхода коиеч(но(,"ю (п(рд(ду(кта и уппропцеския процесаа,;ислользуют (катализатор,...