Способ получения 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ и) 63 3481 ффффф чае патенту(21) 2396747/(23) Приорит (З 1) 441142 дарствеаый квивтввта Мепетрва СССРделан азвбретвевн аткрмтв(ЗЗ) Испани78.Бюллетень4 но 15. 1 ли конан УДК 547 8(43) Опублик (45) Дата оп описания 16.11,78 Иностр Рикардо Гранадос Харке, М Хуан Босч Квртес, Хорхе Мартинес Ролдвн и ФерАвторыизобретени Алвврес Домингоабиро, Кристобалбадан Пейнадо ерседеКвнвис нвндия) ностранная фирмабораториос Мвие С. А,( Испания) 1) Заявит ИЕНИЛ-(4-МЕТИЛ-ПИР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИКЕТОНА Полученную прн этом реподвергают кислотном ионную смес 2-циа- имодейСпособ но-мети ствию с зф венного 2 рным раствором иениплития в ат ежеприготовсфере азот(61) Дополнительный к (22) Заявлеио 22,04,77 Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое можетнайти применение в медицине.В литературе известна реакция взаимодействия органических соединений с цивн 5производными с последующим кислотнымгидропизом 1,Белью изобретения является разработка способа получения нового фармвкопогически активного соединения,Бель достигается основанным на известной реакции способом получения 2-тиенип-( 4-метил-пиридип) кетона формулы0 включается в том, чтпиридин подвергают вз П р и м е р. Получение 2-тиенип-(4- -метип-лиридил) -кетонв (П).В колбу вводят 25,5 г тнофена, растворенного в 70 мп безводного эфира, с последующим внешним охлаждением до (:-5)-(-10) С. К указанному раствору в атмосфере азота добавляют по каплям, в течение 1,5 ч 400 мл 1,03 н. эфирного раствора бутилпития, приготовпенногонепосредсъвенно перед реакцией. Смесь перемещивают в течение 15 мин и выдерживают ее до момента достижения температуры окружающей среды. Затем смесь кипятят с обратнымм хоподипьн иком в четение 45 мин, В конце этого периода реакционную смесЬоохлаждают до (-10)-(-20) С, в затем к ней по каплям добявлятот 24 5 г 2-пиано-метиппиридина, растворе вводном топуопе. Добавлениев течение 30 мин и затем с таз с обратным хоподипьником в517 Подписноеого комитета Совета Министрретений и открытий35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 641 ЦНИТиражсударственнпо делам изобМосква, Жов СССР 1130 П "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 фкл мин, Смесь охлаждают и,добавпяют 100мл 50%-ной сопяной кислоты, а затемперегонкой удаляют вещества, кипящиепри температуре ниже 100 С. Эту температуру поддерживают в четение 1,5 ч. 5Добавляют 50%-ную гидроокись натриявплоть до достижения щепочного рН, после чего смесь подвергают экстракцииэфиром. Органическую .фазу сушат безводным сульфатом натрия и растворитепь уда 0ляют при пониженном давлении. Получают32,7 г неочищенного продукта, из которого путем перегонки при 103-115 С(при давлении 0,1 мм рт.ст. получают27,6 г кетона (П), Выход 66%. Аналитический образец кристаплизуется из метанопа. Т.пл. 61-61,5 С,Найдено, %; С 65,01; Н 4,48;й 6,91; 5 15,76.М О.Вычислейо, %: С 65,02; Н 4,46,Й 6,89; В 15,74,формула изобретения Способ попучения 2-тиенип-(4-метил-пиридил)-кетона формупыО о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-циано-метилпиридин подвергают взаимодействию с эфирным раствором свежеприготовпенного 2-тиенилпития в атмосфереазота, полученную при этом реакционнуюсмесь подвергают кислотному гидропизу.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Пакетт Л. Основы современной химии гетероциклических соединений. М.,197 1, с, 225,
СмотретьЗаявка
2474104, 22.04.1977
РИКАРДО ГРАНАДОС ХАРКЕ, МЕРСЕДЕС АЛВАРЕС ДОМИНГО, ХУАН БОСЧ КАРТЕС, ХОРХЕ КАНАЛС КАБИРО, КРИСТОБАЛ МАРТИНЕС РОЛДАН, ФЕРНАНДО РАБАДАН ПЕЙНАДО
МПК / Метки
МПК: C07D 409/12
Метки: 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона
Опубликовано: 15.11.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-633481-sposob-polucheniya-2-tienil4-metil-2-piridil-ketona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона</a>
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
(2-метил-2-тетрагидрофурил)-(1, 1-диэтокси-1-этил)-пероксид в качестве инициатора окисления углеводородов
Номер патента: 1139734
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Гумерова, Злотский, Курамшин, Морозова, Рахманкулов
МПК: C07B 41/00, C07D 307/20
Метки: 1-диэтокси-1-этил)-пероксид, 2-метил-2-тетрагидрофурил)-(1, инициатора, качестве, окисления, углеводородов
...977., О 4 =1,0883,йо п =1,4608, МКЗ эксп =59,07 (МКО росч = =59,34). Выход пероксида в расчете на взятый гидропероксид составляет 95,37. В спектре ПМР раствора пероксида в ССФ (стабилизация по ГМДС) имелись сигналы протонов, характерные для групп, СН(1,39 м.дм) СН 2(1,8 м.дм.),СН =(3,85 м.д.,м,)П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,04 моль (3,4 г). Выход пероксида 947.П р и м е р 3. Получают соединение (1) аналогично примеру 1, Количество вводимого 2-метил,5-дигидрофурана 0,08 моль,(6,8 г). Выход пероксида 967П р и м е р 4, Получают соединение (1) аналогично примеру 1. Количество вводимого оксидата 60 г с 10%-ным содержанием 1-гидроперокси,1-диэтоксиэтана, Выход пероксида 94%П...
Способ получения п, п-ди-(аминофенил)-метана
Номер патента: 307564
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виль, Генри, Иностранна, Соединенные, Франческо
МПК: C07C 85/08
Метки: п-ди-(аминофенил)-метана
...стадии лежит в пределах 60 - 95 С.Поскольку начальный этап реакции можно проводить при температурах, лежащих внутри определенного интервала 0 - 60 С, и температуру реакции можно повысить в любое время после исчезновения группы ) 1 х 1 - СН - Х(, соответствующей промежуточным соединениям, было признано целесообразным выдерживать реакционную смесь при более низких 5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 65 температурах начальной стадии реакции до тех пор, пока не будет наблюдаться (в дополнение к полному исчезновению промежуточных веществ) появления 0 - 30 вес. /О ди(аминофенил) -метана. Замечено, что обычно эта стадия реакции длится приблизительно от 10 до 360 мин, после начального смешения реагентов. Точное время, необходимое в каждом...
Способ получения производных бензо( )хинолинов или их солей с фармацевтически приемлемыми кислотами
Номер патента: 1124887
Опубликовано: 15.11.1984
Автор: Майкл
МПК: C07D 221/06
Метки: бензо, кислотами, приемлемыми, производных, солей, фармацевтически, хинолинов
...р, 10,10 а-р-гексагидро 1-ацетокси-бр-метил-(2-гептилокси)бензо(с)-хинолин(8 Н)-он; т.пл. 11112 оС ш/е - 387 (ш+),Рассчитано 3: С 71,29, Н 8,58,В 3,61 СН О+иНайдено, 770,95; Н 8,64И 3,58..Фракции 12-18 и 19.27 по 50 млкаждая собирают и концентрируют дополучения 273 мл и 208 мг соответ,ственно ацетилированного продукта.После кристаллизации остатка фракций19-27 из петролейного эфира получа"ют белые кристаллы (119 мг),от.пл. 84-88 С. После перекристаллизации из смеси этилацетат/гексанК 3,32. К 3,32. 55 7 1124промывают еще раз водой (1 л), сушат(М 8804) и концентрируют до коричневого полутвердого состояния (28 г).Полученный остаток немедленно растворяют в хлористом метилене (200 мл), 5добавляют 4-диметиламинопиридин(6, 1 г, 0,061...
Способ получения -метил 2-(2 диметиламинометилтиазол-4-илметилтио)этил -2-нитро-1, 1 этендиамина
Номер патента: 1303028
Опубликовано: 07.04.1987
Автор: Чарльз
МПК: A61K 31/426, A61P 1/04, C07D 277/28
Метки: 2-нитро-1, диметиламинометилтиазол-4-илметилтио)этил, метил, этендиамина
...контрольной кривой н зависимости от дозы исследуемые антагонисты вводят в течение 30 мин при молярной концентрации 10 , Затем производят обработку полосок ткани матки водным раствором хлористого калия н присутствии антагониста, и получают вторую кривую по гистамину в зависимости от дозы. В присутствии испытуемого антагониста соответствующая кривая по гистамину в зависимости от дозы сдвигается параллельно вправо беэ понижения положения максимума относительно контрольной кривой. Отношение доз (ОД) рассчитывается для каждой из концентраций антагониста в результате деления ЭД для гистамина в присутствии испытуемого антагониста на значение ЭД для гистамина. Константу диссоциации (К ) для антагониста рассчитывают иэ соотношения доз по...