Способ получения 4-кето-1, 3-диоксанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 585167
Авторы: Злотский, Максимова, Пастушенко, Рахманкулов, Узикова
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(5 , КафС 07 9 319/06 Заявлено 100576(21) 2357979/23-04 прнсоедниеннеаа запек Геердвратваввнд ваввтвееета йввветрев 660ве деева взееретевввв етврмтвв И) Приоритет -277, Бтоллетеиь М 47) Опубликовано нп опнсаныя 2712.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-К 1,3-ДИОКСАНО Изобретение отно получения нрвых сое1,3 диоксанов форму тся к способунений-кетогд К имеет указанные значения,нагревают прн температуре 40-140 фСв среде органического растворителяв присутствии инициатора радикального типа.В качестве органического растворителя предпочтительно используютбенэол нли хлорбензол и в качествеинициатора радикального типа исполь 8 эуют перекиси алкилов, ацилов, пер"эфиров, например перекись бензола,днциклогекснлперкарбонат, ди-третбутнлперекись.Исходные продукты - производныеар) 1,3,5-триоксадекалина получают изднгидропирана и альдегидов в присутствии трехфтористого бора при температуре 504 С 121),П р и м е р 1. В 100 мл дваждыперегнанного бензола растворяют0,2 моля (28,8 г) 1,3,5-триоксадекалина и 0,02 моля ди-трет-бутил"пекиси. Раствор в инертной атмосференагревают 16 ч при 120 фС, затем о3) лаждают и уттаривают в вакууме. Ос я 4-кето.р) -ок- алиэируективатали. ние и менеслот е упро- -1,3 речается в том, чталин формулы х- та. (46) Дата опубликован где В- вкоторые могутсинтезе биологнений.Известен способ получени-1,3-диоксанов конденсациейсикислот с альдегидами, катемой кислотами (1 .Недостатками способа являюнизкие выход (10-80) и селностье применение кислотногозатора, что затрудняет проведпроцесса и осложняет выделениочистку целевого продуктат прние труднодоступных ,ф -оксикЦелью изобретения являетсящение способа получения 4-кет;диоксанов.Способ эаклю1,3,5-триоксадек одород, метил илн этилбыть использованы вическиактиэных соеди(53) УДК 547.841.07(0888)58516 7 Найдено, Ъ; С 69,15; Н 10,24СНОэВычислено,: С 69,94 Н 10,52. формула изобретения укаэанные эначения, и температуре 40- органического раствоутствии инициатора рапа.информации, принятыери экспертиэеМо)а К. "Ьва- (,3-6(оай вЫ Мчее", ТеЬ аяей. Ьей., 4095.боеВцйе 1, М.СЬайее Оеасай ЙеЫуее аез Ююе(Ьуй,4- десаЕяееу е,г, ЛсЫ, 6 е(,9 3, с. 133. где Ф - имеетнагревают пр140 фС в средерителя в присдикалъного тиИсточникиво внимание п 1 Зюй В,Р( ФЫ я 1 е 0 уб Вегаса 1970, 47, с. 2 И: Вйща фРг 1 РатаМоп Й а-Ьоаа,3 э 1975, 1380, Составитель И. Дьяченкоедактор Р. Антонова Техред З.Фанта Корректор П. Макареви Подписа Министррытийд. 4/5 каэ 4958/16Тираа 553 ЦНИИПИ Государственного комитета Ссве по делам иэобретений и от 113035, Москва, Ж, Раущская наатентфф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 филиал ППП ф ток перегоняют на лабораторной колонке. Получают 21,6 г (0,15 моля) г5-пропил-кето"1,3-диоксана,т.кип. 102-103 фС при 8 мм рт.ст.Выход 75, Фф 1,4342,Найдено, г С 58,44; Н 8,27.С,й,а ОэВычислено, ю С 58,3 бу Н 8,34.В ИК-спектре интенсивные полосыпоглсееения 1000-1200 см Й (С-О-С-О-С),101735 см 4, (-С)ОКислотный гидролиэ обраэца приводит к формалъдегиду и 2-оксиметилЪентановой кислоте.П р и м е,р 2. Аналогично приме-.ру 1, иснолъэувт 2,10-диметил,3,5триоксадекалин." Инициатор .- длцикуо."гексилперкарбонат. Температура 45 Спродолзателъность 12 ч. Получают3)2, 6-диметил-н пропил-кето, 3 диоксан, т.кие. 1224 С. при б мм рт.ст,Выход 82. тйфф 1,4168Найдено,3 С 62,76 Н 9,32 25сй оэ, Вычислено,ф С 62,80 у Н 9,30.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, используют 2,10-диэтил,3,5-триоксадекалин, Инициатор - пере- З)кись бензоила. Температура 95 фС,продолжительность 10 ч. Получают2,6-диэтил"н пропил-кето,3,циоксан с т.кие. 128 фС при 3 мм рт.ст.,г.пл. 49-50 е (иэ гептана) Выход 788. щЭлементный состав Способ получения 4-кето;3-диоксанов формулын.с,ь,В 0 где % - водород, метил или этило т л и ч а в щ и й с я тем, что
СмотретьЗаявка
2357979, 10.05.1976
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ, ПАСТУШЕНКО ЕВГЕНИЙ ВАЛЕРИЕВИЧ, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 4-кето-1
Опубликовано: 25.12.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-585167-sposob-polucheniya-4-keto-1-3-dioksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-кето-1, 3-диоксанов</a>
187031
Номер патента: 187031
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 215/24
Метки: 187031
...0-2,7-ДИОКСИОКТИНАенный; т,С (04 мя по 1,4990; п. 152 - 15 Изобретение относится к области получения вещества, которое может найти применение как мономер для синтеза полиамидных смол.Предложен способ получения 1,8-диамино,7-диоксиоктина, заключающийся в омылении 2,2-диимино-ди- (оксазолидил) -бутинараствором едкого кали и выделении продукта известным методом, например нейтрализацией реакционной смеси и экстракцией целевого продукта метанолом.П р и м е р. В колбу с обратным холодильником помещают 223 г 2,2-диимино-ди-(оксазолидил)-бутинаи 560 г 40%-ного раствора едкого кали. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час, после чего нейтрализуют избыток щелочи и экстрагируют целевой продукт метанолом. Выход технического диамина...
“5а-окси-6-кето-5н-5а, 8а-дигидроциклопента -или 5а-окси-6 кето-5н-5а, 9а-дигидроциклогексана пиримидо 4, 5-в (1, 4) тиазины и способ их получения
Номер патента: 541357
Опубликовано: 05.01.1979
Авторы: Апарникова, Немерюк, Сафонова
МПК: C07D 513/04
Метки: 5а-окси-6, 5а-окси-6-кето-5н-5а, 8а-дигидроциклопента, 9а-дигидроциклогексана, или, кето-5н-5а, пиримидо, тиазины
...515Вычислено, Ъ: С 49,421 Н 4,9;й 15,72; б 11,99.П р и м е р 2,4-Диметиламино-окси-б-кетоНа,9 а-дигидроциклогекса( 1 пиримидино 4, 5-в1, 4тиазин () .К раствору 0,9 (0,005 моль) 4-ди-метиламино-амина-б-меркаптопиримидина в 20 мл метанола, содержащего0,36 г (0,0065 моль) КОН прибавляют раствор 1 г (0,052 моль) 3-бромциклогександиона,2 в 10 мл метаноламиСмесь перемешивают 5 ч,растворительотгоняют при 20 С досуха, остаток обрабатывают водой и отфильтровывают,Получают 1,3 г (88%) соединения,т.пл, 138-140 С (бензол).Найдено, Ъ: С 51,48; Н 5,62;И 19,96," 5 11,53.С Н КОд бВычислено, %: С 51,4; Н 5,75;Н 19,98; Ь 11,44, 35П р и м е р 3. 4-хлора-окси-б-кетоНа, Эа-дигидроциклогекса 11пиримидо 4,5-в 1 1,4 тиазин () .Получают аналогично...
Способ получения -алкилированных органических соединений
Номер патента: 667547
Опубликовано: 15.06.1979
МПК: C07C 87/62
Метки: алкилированных, органических, соединений
...р 6. К раствору 2 34 гиндола в 20 мл И -метилпирролидонаприливают 2,9 мл 51%-ного водногорасувора едкого кали и 4,4 мл бромистогобугнла. Нагревают до 80 С и размешивают 40 мин, МаГ-.у охлаждают, выливаютв 100 мл воды, насыщают хлористымнатрием и зкстрагируют продукт сернымэфиром (Зх 40 мл). Экстракт промываютраствором хлористого натрия, высушивают едким кали и отгоняют эфир. Получают 3,4 г (98%) М -бутилиндола, т,кип.135-136 С/15 мм рт.ст.Найдено, %: Й 8,23;Сг Н 1. )Вычислено, %: Й 8,09.П р и м е р 7. К раствору 1,17 гиндола в 10 мл М -метилпирролидона приливают 1,5 мл 51%-ного водного раствора едкого кали и 2,3 мл хлористогобензила, Массу нагревают до 60 С и размешивают 20 мин, отгоняют избыток хлористого бензила с водяным паром....
Способ получения полифтораллилокси-соединений
Номер патента: 795452
Опубликовано: 07.01.1981
Автор: Карл
МПК: C07C 33/02
Метки: полифтораллилокси-соединений
...(40-60 аС) в течение 3 дней. Отгонка в ловушку, охлаждаемую до -80 Стдает. регенерированный гексафторацетон (15,6 мл 646) и 63 г жидкости с т.кип. 30-145 С. Высоко- кипящее вещество снова отгоняют от серной кислоты и получают 18,7 г (0,037 моль) 1,3-бис(2-гептафторпропокси)-тетрафторпропанона(конверсия 21, выход по гексафторацетону 39),т.кип, 117-118 С.Найдено,: С 21,601 Г 68,59.С 9 Г 18 0.Вычислено,: С 21,70; Г 68.66.Б. 1- 1 т 3-бис(2-гептафторпропокси)-2-пентафторпропокси 3-пентафтор- -2-пропен(сг ) сгосг сг осг(сг ) +кг+сг, Ъ Й Й 2й.Г фсгрт-СГСГОСГ СГ ОСГ(СГ ) ) Смесь 7,5 г (0,13 моль) сухогофторида калия й 100 мл диглима перемешивают при 10 фС и в нее отгоняют18,5 г (О,13 моль) дифтормалонилдифторида из п. А. Через 20 мин...
Способ получения органических дифторйодидов
Номер патента: 283203
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Алексеева, Лин, Орда, Ягупольский
МПК: C07C 17/00, C07C 25/13
Метки: дифторйодидов, органических
...Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р и м е р 3. п-фторфенилдифторйодид,2,4 г и-фторйодозобе 11 зола суспендпруют в30 лсл хлористого метплена в стеклянной ампуле. Охлаждают жидким азотом, вакуумпруют и конденсируют 1,4 г четырехфторпстойсеры, Смесь размораживают до исчезновенияосадка. Газообразные продукты отсасываюти растворитель удаляют из кварцевой колбы ввакууме. Продукт - промывают фреоном.Выход 100/,. Т. пл. 100 - 101 С.Найдено, %: Р 20,94.СоН 4 Рз 1Вычислено, %: Р 21,92.П р и м е р 4, о-Нитрофенилдифторйодид получают аналогично и-фторфенилдифторйодиду из 1,32 г. о-нитройодозобензола, 0,6 г четырехфтористой серы в 20 лл хлористого метилена.Найдено, /о. Р 12,11;С оН 4 РзЗИ О.Вычислено, о/,: Р 13,24.П р и м е р 5,...