Способ получения трет-алкилхинолил-8-карбонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 585164
Автор: Позднев
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик)М,К Д) 215/32 с присоединен (И) Приорите (43) Опублико Гоеуаеротееаама комете 6 ооете Маааотрое 666 ао делам ааебретеааб а открмткбУДК547.831.7.07(0888 12.77. Бюллетень ЭЙ ван 5) Дата оп бликования описания 2112) Авторизобретен ф Поздне Институт биологической и м ИН ССС) Заявитель 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-АЛКИЛХИНОЛИЛ-КАРБОНАТОВ 54) т-алкилхинолилрмулы ОффССенеСК С(СКД,рет.ЦелЯО цессакилхин обретенияМупрощен вышение выхода тр -8, -карбонатов. что 8-оксис соответст рокарбоналамина при остигается тем,взаимодействуети- трет алкилп исутствии триэт 10-15 мин. ия идет по схем Это дхинолин25 вующим дтом в пр50-85 СРеак тен способ п олив-карбо -оксихинолин -алкилоксика 1Изобретение относится к области рганического синтеза, конкретно пособу получения тре-карбонатов общей фо Трат -алкилоксикарбонильные производные 8-оксихинолина (оксина) представляют интерес как полупродук ты, они могут быть использованы в качестве М -тРеталкилоксикарбонилирующих реагентов, в частности, для получения Я -защищенных аминокислот, а также для защиты гидроксильной функции в органических соединениях.Извес олучения трет алкилхин натов взаимодействием 8 а с избытком т 1 ев т рбонилхлоридов 2(хлоругольными эфирами) в присутствии триэтиламина в среде тетрагидрофурана при температуре от -60 до+ 20 С Щ . Процесс ведут 24-30 ч.5 Недостатком способа являетсясложность и продолжительность процесса, применение низкой температуры, необходимОсть. использований сухих, дорогих растворителей. Кроме т 10 гд, третичнЫе хлоругольные эфиры -малоустойчивые соединения, труднодоступные в чистом виде, ие выдерживают хранения при обычной температуре, что затрудняет иж применение 18 в производственных условиях. Выходцелевых продуктов изменяется в щироком диапазоне и достигает 75.,формула изобретения Составитель В. ПолетаевРедактор Р. Антонова Техред Э.ЧУжик Корректор П. Макаревич Заказ 4958/16 Тирам 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(10,3 мм) оксина, 2,5 мл (11,5 мм)дитрет-бутилпирокарбоната (БОКВО) и1,5 мл триэтнламина перемешивают при50-55 фС 4 ч после чего разбавляютзтилацетатом (30 мл), промывают0,1 н. Нв 0 (3 х 15 мп), водой0,5 н.МаНСО (15 мп), вновь водой,рассолом, затем сушат ЯазО иупаривают. Остаток кристаллизуют изсмеси циклогексан-гексан и получают2,0 г 79% трет -бутил-оксихиналилкарбоната т.пл. 75-77 С.П р и м е р 2. Реакцию ведутаналогично примеру 1 при 80 фС 15 минпосле чего разбавляют 20 мл бензола,упаривают в вакууме при 40 фС до прекращения отгонки. Перекристаллизацией остатка из смеси циклогексан-гексан получают 2,2 г (87) трет -бу- .тил-В"оксихинолилкарбоната, т.пл. 7576 фС. ИК-спектр см 1 : 1770, 1380,1280, 1150, 1255, 1105 (СН 9 ОСО-группа),П р и м е р 3. Смесь 0,8 г(5,5 мм)оксина, 1,8 г (4,9 мй) фенил-Ре -бутилпирокарбоната и 0,8 мятриэтиламина нагревают при 80 фС15 минут, после чего разбавляют10 мп бензола, упаривают в вакуумеи остаток растворяют бензолом (10 мп)упаривают в смеси циклогексан-гептан(20 мл). Раствор после отделенияосадка, упаривают в вакууме и оста 19=6-овток кристаллнзуют из смеси эфир/гексан 2:10 и после промывки гексаном 10 (сушат в вакууме. Получают 1,3 г)8, Вычислено,В: С 74,74; Н 5 954,351ИК-спектр см 1 : 1775, 1380, 1395,1280, 1220, 1110. Способ получения трет-алкилхинолил-карбонатов общей Формулы 0О=С где Й - трет"СНвСзНзСНеС(СЩ взаимодействием 8-оксихинолина с производным угольной кислоты в присутствии триэтиламина,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода, ф в качестве производного угольной кислоты используют соответствующий дитрет-алкилпирокарбонат и про- ч цесс проводят при температуре 50-85 фС.Источники информации, принятые во 49 внимание при экспертизе:1. Патент Польши В 70814,кл. 12 р 1/10, 1974.
СмотретьЗаявка
2380336, 01.07.1976
ИНСТИТУТ БИОЛОГИЧЕСКОЙ И МЕДИЦИНСКОЙ ХИМИИ АМН СССР
ПОЗДНЕВ ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 215/32
Метки: трет-алкилхинолил-8-карбонатов
Опубликовано: 25.12.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-585164-sposob-polucheniya-tret-alkilkhinolil-8-karbonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трет-алкилхинолил-8-карбонатов</a>
Способ получения производных 3(2н)пиридазинона
Номер патента: 1577696
Опубликовано: 07.07.1990
Авторы: Кейдзо, Кен-Ити, Мотоо, Риодзо
МПК: A61K 31/50, A61P 37/08, C07D 237/22
Метки: 3(2н)пиридазинона, производных
...1 1 гь аЭ 1 съ юа 1 е1 1 1 1 Х1 а1 о 1 Х Ио ХО ссЪ л Ч л м л льсО ОО Ось оо юоаа5 а а вю ага в в аххх М ОЪ вх Ъ ф Ос М в в аС.СеЪ ОЪ Л ф ссЪ в еь в аФ М 3 Г 1 ьф сОеьаСссЪ еь Л со Х аЮ сЧххх ь-ю СЧ М хх хх а йьх ИсЧ аМЪОХа (ЬО лО- О а а юе Х Е 3 о о 1 1 1-а СЧсО СЧ Ма ю еь л сч ЧЪ СЧ еь юь л .т ф ф а ьО СюЪ Х в еюМ л-о Ф ссЪв сО Ос сО Ос 1 1ОЪ сО ОЪ о Ос л Ос 1 1 Ос сО ф ОС ее сСЪ М сО СЧ ссЪ 1Ос сч 1 О сч ЪО М е ь е ссс Осоооо В ВххОоххмххмо хх .- м хх О (Ч с со Хь ВС м( меф4(говхххт СЧ СЧ ло Ю Ю С вВохСЧмЮвОХ вЧ. - Оа 1 аЮ1а авм Хмо хфоЛ О ХОфаиа.Нониодоси на 1ф1 СЧ аХООХП- амл.Ч МнмлО Сии 01 ала ех ххе Мао -н вф е М оСЧ ха ОСОСЧ Н афо олФхСЧ лП о.01 нсс 11 в фХв О 1о имаа е МХе ОП а Н аф ха М ЧС, Ц) в 1оХ ллъо.т н1оохл-х аа М ф лФ...
Способ получения производных 2-фенил-3-ароилбензотиофена или их солей
Номер патента: 701539
Опубликовано: 30.11.1979
МПК: A61K 31/381, C07D 333/56
Метки: 2-фенил-3-ароилбензотиофена, производных, солей
...повышают до 115-120 С.Анализ смеси с помощью тонкослойнойхроматографии показал, что реакцияпрактически полностью завершаетсяпримерно за 5 мин. По истечении30 мин к реакционной смеси добавляютлед, Затем температуру повышают до130 С, причем все это время к нейприбавляют дополнительные Порции льдаа затем воду, осадок отделяют отматочника фильтрованием, Полученнодегтеобразное твердое вещество растирают в горячем метаноле, затем охлаждают и отфильтровывдюте Осадокперекристаллиэовывают из 2,5 лэтилацетата, получают 30 г 2-(4-метоксифенил)-6-метоксибензотиофенат.плв 193-194 СвВычислено для,Св Н 1.1.0 Б,:С 71,08; Н 5,22; О 11,84;Б 11,86Найдено, , "С 71,03; Н 5,30;О 11,81; Б 11,60,П р и м е р 1. Получение 2-фенил -...
Способ получения производных дибензоциклогептадиена
Номер патента: 335824
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Акционерное, Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 209/08, C07C 211/31
Метки: дибензоциклогептадиена, производных
...100 мл едкого натра, выделяюпееся масло экстрагируют 3 раза в целом 300 мл метиленхлорида. Объединенные экстракты высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. Маслянистый остаток (4,5 г) растворяют в 15 мл безводного этанола и обрабатывают 7,0 мл раствора хлористого водорода в безводном эта ноле (4,5 моль бг) . После охлаждения в течение 15 час до 3 С отделяют и высушивают образующиеся кристаллы, промывают 5 мл безводного этанола и высушивают в вакууме. Получают 3,75 г дихлоргидрата 10- (4-диметиламино 4-пиперидино)- дибензо-а,сЦ-циклогептаднена, т. пл. 258 - 260 С.Пр и мер 17, К оаствору сыпого 10-хлордибензо-а,сЦ-циклогептадиена (получеч из 15,7 г 10-оксидибензо-а,д-циклогептадиена) в 50 мл безводного бензола добавляют...
Способ получения пептидов или их солей
Номер патента: 957762
Опубликовано: 07.09.1982
МПК: C07K 5/107, C07K 5/113
...9/1). ют с 2,5 г (5,5 ммоль) Бок-Глю( -ОбзлОпНФ.согласно примеру 1 а. Продуктчистят в хроматографической колонкес Сефадексом ЕН в метаноле. Выход3,25 г (91). Продукт гомогенныйсогласно ТСХ в системе Р; (К = 0,22), 563 в = -34 (с 1,0 метанол).1 с: Кбо-Илен-Глю (-Обзл) -Гли-Арг(Ю) -п 1 А. (Мол.вес 862,9) .1,08 г (1,5 ммоль) продукта 1 Ьрастворяют в 10 мл трифторацетата, ОРаствор перемешивают 1 ч при комнатной температуре, затем медленно вливают в 75 мл эфира,при сильном перемешивании. Эфирный раствор декантиру- ют и полученнйй зернистый остаток еще 5 два раза обрабатывают эфиром по 50 мл; После сушки в вакууме над Р О и табо2 летками КОН при 30 С получена трифторуксуснокислая, соль трипептидного проиэведного почти количественно (1,00...
Производные нуклеозидов, обладающие антиметаболической активностью
Номер патента: 584011
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: A61K 31/7076, A61P 35/00, C07H 19/167
Метки: активностью, антиметаболической, нуклеозидов, обладающие, производные
...пузырящийся при 145 С.Найдено, о/,: С 42,1; Н 5,4; К 24,7.Г 1;НсКО; Н.О.Вычислено, %: С 42,1; Н 5,3; К 24,55.Неочищенный светло-коричневый губчатый пподс кт, образующийся при получении (пример 2) 4-ацеталлидо-З-циано(2,3,5-три-О- ацетил- й-Р - оибофур анозил) - пир азол (3,4-с) пчримилина (после пропускания раствора чепез слой силикагеля и последующей упарки) лсояно обработать, как указано выше, и получить продукт с общим выходом в пересчете на загпуженный 4-ацетамидо-цианопиразоло (3.4-д) пириллидин порядка 50 - 60%,П р п м е р 4, Получение 3-карбоксамидинового производного, 4-амино- (р-Р-рибофуранозил) - пиразоло(3,4 - с) пиримидин- карбоксамидина.5 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6Метод 1. Полученный в примере 3 (1,5 г)...
Предыдущий патент: Способ получения альфа-ацетиленовых аминоспиртов
Следующий патент: Способ получения -ди-трет-бутилоксикарбонил-гистидина
Случайный патент: Инерционная центрифуга для разделения суспензий