Цивунин

Номер патента: 1770857

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Евгеньев, Евгеньева, Мухарлямов, Сарандова, Фаляхов, Цивунин, Юсупова

МПК: G01N 21/78

Метки: анилина, нитроанилина, раздельного, реагент, смеси

...дифференциально-спектрофотометрическое определение о-нитроанилина в присутствии м-нитроанилина (7), ЗО основанное на использовании раствора мнитроанилина в качестве раствора сравнения. Недостатком метода является невозможность определения содержания одного из изомеров нитроанилина в присут ствии двух других.Преимуществом предлагаемого реагента по сравнению с известными является то,что он позволяет раздельно определять анилин и м-нитроанилин в реакционных смесях,содержащих анилин и смесь изомеров нитроанилина.Изобретение иллюстрируется примерами конкретного определения анилина, мнитроанилина в смеси, содержащей анилини о", м- и п-нитроднилин,Для определения анилина анэлизируезФмую смесь растворяют в 100 см ацетонитрила. 1 смз...

Номер патента: 1749269

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Буравчук, Мовчан, Погребенко, Тихонравов, Цивунин, Юсупов

МПК: C21D 9/22, C23C 22/60

Метки: быстрорежущей, инструмента, стали, упрочнения

...и испытывают в соответствии с ГОСТ 2034-80.Аналогично проводят упрочнение сверл, изменяя соотношение компонентов реакционного раствора. Полученные данные представлены в табл.1.Как видно из табл.1 оптимальным для . упрочнения является раствор, содержащий 6 г/л едкого кали, 4 г/л трехводного ацетата свинца и 2 г/л тиосемикарбазида, что соответствует образованию в растворе комплекса свинца с тиоамидом в малярном соотношении 1:2 при рН 12.Аналогично проводят испытания на фрезах и ромбических пластинах из быстро- режущей стали, Возрастание стойкости инструмента проводят в соответствии с ГОСТ 1695-80 и ГОСТ 5688-61, В качестве примеров в табл. 2 показано возрастание эффективности использования инструмента после химического упрочнения в...

Номер патента: 1735405

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Башкирцева, Ковалева, Круглов, Тремасов, Трубина, Цивунин

МПК: C22B 3/44

Метки: никелирования, никеля, отработанных, растворов, регенерации, химического

...с помощью высокодисперсного алюминиевого порошка марки АСДиспытан в лабораторных условиях и показал положительные результаты. Растворы химического никелизоования имеют следующий состав, г/дм: МС 1 г 6 НгО 30; ИаНгРОг 10; СНЗСООИа 10; СНзСООН 5-7 см, СНзСОН - концентрированная.зП р и м е р. В стакан вместимостью 400 см помещают 25 см раствора химического никелирования точно известной концентрации, к которому добавляют 5 М раствор ИНз НгО и 0,06 г алюминиевого порошка при перемешивании на магнитной мешалке, Для инициирования реакции к содержимому стакана добавляют 2 М раствор ИаОН.Опы гы проводятся при комнатной температуре (20 - 22 С).Полученные результаты по зависимости5 степени регенерации никеля от массы алюминиевого порошка,...

Номер патента: 1097627

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бикулова, Зарипова, Сысоева, Цивунин

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-метилен-1, 4-диоксана

...в том, то 2"хлорметил,4-диоксан обрабатываютсмесью фтористого калия и гидроокисинатрия, взятых в мольном соотношении1:18-20, при температуре 180-200 С.П р и м е р 1. 2-Иетилен,4-диоксан. В колбу с елочным дефлегматором помещают 41,3 г (0,30 моль) 402-хлорметил,4-диоксана, засыпают24,0 г (0,60 моль) гидроокиси натрияи 1,7 г (0,0,3 моль) фтористого калия (соотношение 20:1) и греют при.200 С в течение 4 ч. При 105-120 С д 5постепенно отгоняют фракцию, которуюобрабатывают водой, органическийслой экстрагируют эфиром и сушат суль,фатом магния. После удаления растворителя продукт перегоняют при атмосферном давлении. Выделяют 20,7 г.кип. 122-124С, ао 1 0481и 1,4540; МК 1 25,71, вычислено21,91,Найдено, Х: С 59,78 Н 8,14,...

Номер патента: 996419

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Крутская, Крутский, Носкова, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, хлоралкилалкоксиметилфосфоновых, хлорангидридов

...до 80-100 С, в .присутствииГес 1 или Епс 14П р и гл е р 1. ХлорангидридО--хлорэтиллропоксиметилфосфоновойкислот%.К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диокса"фосфолана с 8,6 г хлорметилпропилового эфира вносят на кончикекапилляра несколько кристалликов треххлористого железа и нагревают смесь3 ч при 90-100 С. Перегонкой в вакууме выделяют 13,3 г (71,5) продукта с т.кип. 126 С (1,33 г Па),с 1 1,2584, и 1,4620.хо 20П р и м е р 2, ХлорангидридО- -хлорэтилбутоксиметилфосфоновойкислоты,К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диоксафосфолана и 9,7 г хлорметилбутилового эфира на кончике кагилляравносят несколько кристалликов РеС 1 зи нагревают 3 ч при 90-100 С. Перегонкой выделяют 14 г 71 Ъ) продукта с т.кип. 132 2,66 гПа);й 4 1 г 2292 с и = 1 г 460920 ,...

Номер патента: 967967

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Бикчантаева, Гусев, Зарипова, Колтышева, Семкина, Солодов, Цивунин

МПК: C02F 5/14

Метки: минеральных, отложений, предотвращения, солей, состав

...соединение, содержитв качестве азотсодержащего соединения гидроокись аммония и морфолинили гидразин, или триэтаноламин приследующем мольном соотношении компо"нентов гОксиэтилидендифосфоновая кислота1Гидроокись аммония 1-10Морфолин илигидразин, или .триэтаноламин 0,5-3.Состав готовят путем смешениявсех компонентов при комнатной температуре.П р и м е р. Готовят 0,1-1-ный . раствор предложенного состава иопределяют его эффективность по пре967967дотвращенню отложений минеральных солей (баритовых, карбонатных, гип:,совых ) при 100-140 фС. Сравнительные данные по предотвра-,5 щению отложений минеральных солей при 100-140 фС с использованием известного и предложенного составов, например, для баритовых отложений, представлены в таблице,....

Номер патента: 777040

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Крутская, Крутский, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-1, диоксафосфоринанов, хлоралкокси

...Р Беркович Редактор П. Горькова Заказ 270 о/18 Изд.594 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3с т, кип. 147 - 149 С (1 мм рт, ст.),64 1,2881, по 1,4700, МРп 49,50, выч,49,70.Найдено, %: С 36,42; Н 5,91; С 1 15,87;Р 13,82;СуН4 С 104 Р.Вычислено, %: С 36,78; Н 6,12; С 1 15,54;Р 13,57.П р и м е р 2. 2-(р-Хлоризопропокси) -2-оксо-З-метил,4,2-диоксафосфоринан,Из 15 г 2-хлор-метил,3,2-диоксафосфолана и 9,4 г 2-метил,3-диоксолана получают 10,9 г (45,1%) продукта с т. кип.148 С (3 мм рт. ст,), с 14 1,2801, пп 1,4684,МЙр 49,66, выч. 49,70.Найдено, %: С 36,54; Н 5,87; С 1 15,25;Р 13,35.С 7 Н 14 С 104 Р,Вычислено, %: С...

Номер патента: 721447

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кормачев, Кухтин, Митрасов, Цивунин

МПК: A61K 31/661, C07F 9/42

Метки: 1алкокси-3-хлор-1-пропен, 2-фосфоновой, дихлорангидридов, тиофосфоновойкислот

...бензола иВ Опри 0-10 С прибавляют при интенсивномперемешивании 36 г(0,5 моль) метилалливого эфира. Затем температуруреакционной смеси медленно повышаютдо 60-70 С и выдерживают 3-5 ч,0Образующийся мелкокристаллически йокомплекс обрабатывают при 0-10 С сернистым газом до полного осветленняреакционной смеси. Вакуум-перегонкойполучают 39 г (35 %) дихлорангидрида 1-метокси-хлор-пропен-фосфоновой кислоты. 21447 4ПМР-спектры записаны не спектрометре РЯ 2308, 60 МГц, растворитель-четыреххлористый углерод, внутренний стандарт-тетраметилсилан,Спектры ЯМР Р загасаны наспектрометре ЯМР-КГУ, 10,2 МГц;внешний стандарт%-ная фосфорнаякислота.ИК-спектры записаны на спектрофо 10 тометре " 8 ЯЖ 011 ув тонкомслое,б) Кристаллический комплекс, полученный...

Номер патента: 586173

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Кончева, Лонщакова, Соколова, Цивунин

МПК: C07D 307/32

Метки: метилтетрагидрофурана, оксикарбонильных, производных

...116.Бисфенилгидразон - порошкообразное вещество оранжевого цвета, т. пл, 200 - 203 С (этанол). Найдено, %: С 43,46; 43,55; Н 3,18, 3,30;И 23,76, 23,64,С 17 Н 4 Х 809Вычислено, %: С 43,04; Н 2,95; Х 23,63.Рацемическая смесь 2-метил-окситетрагидрофуранона(1 б) -бледно-желтая жидкость, выход 4,23 г (7,3 о/о ), т. кип. 103 -106 С/3 мм рт. ст., 130 - 130,5 С/8 мм рт. ст.,пзо 1,4550.Найдено, %: С 51,83, 51,16; Н 7,19, 7,40,мол. вес. 120.СзН 808Вычислено, %: С 51,72; Н 6,89; мол. вес.116.Бисфенилгидразон - порошкообразное вещество оранжевого цвета, т. пл. 124 - 126 С(петролейный эфир).Найдено, %: С 43,63, 43,48; Н 3,06, 3,12;Х 23,17, 22,98,С пН 14 М 809Вычислено, /о: С 43,04; Н 2,95; Х 23,63.Общий вид 2-метил-окситетрагидрофуранона(1 а+1 б)...

Номер патента: 569553

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Лонщакова, Цивунин

МПК: C07C 47/52

Метки: триформилбензола

...гмоль) треххлористого фосфора, постепенно повышаятемпературу реакционной смеси от 15 до 25 40 С. Полученную смесь перемешивают3о и1 час при 40-45 С и 3 час при 55-60 С,после чего выливают на 1000 г льда,Через 1,5-2 час выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат,Получают 6,3 г химически чистого 1,3,5-триформилбенэола т. пл. 161-162 С,фильтрат нейтрализуют едким натромили бикарбонатом натия.Выпавший осадок отделяют, промываютводой, сушат, обрабатывают кипящим четыреххлористым углеродом и выделяют дополнительно 2,5 г 1,3,5-триформилбензола,от,пл. 159-161 С (выпадает при охлаждении раствора в четыреххлористом углероде.),15Общий выход составляет 8,8 г (27,2%).П р и м е р 2, К смеси 13,6 г (0,2 г моль) пиперилена и 88,0 г (1,2...

Номер патента: 509600

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Зарипова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: диоксена, с-фосфорилированныхпроизводных

...4,О час при145-148 ОС, Пеоегонкой поу"Гаот 4,5 г)3 1,4768;11,2120Найдено, %: С 46,76 46",0 Н 7,44; 41738, Р 14,76; 15," О.8 3.5 4Вычислено, %: С 46,60 Н 728;. Р 15,00.БОП р и м е р 4, Этиловый эфир п-хлорфенип-парадцоксенипфосфиновой кислоты.В токе углекислоты смешивают 15,7 г (О;1 мОль) 2,3-дихлордиоксаа,4, 20,0 г дцэтнпового эфцра и-хлорфенилфос- у фоиистой кислоты (0,16 моль) и 25 мл хорбезоа, Реакционную смесь нагревают 10 час при 152"3.54 ОС, Перегонкой получа 1 от 7.,8 г (31 6%) этилОвого эра и-хлорфои.11-2-Га )сщ.Оксеилфосфнов 011 кислоты ря) 4 о 3 т. кип. 3.70-172 С/110 мм рт, ст.,й 20 1 5 30; С 1,2791,20 Найдено, %: С 52,60; 52,62; Н 5,70; 5,61; Р 1 3.,05, 1 О, 94. С 1, О Р.12 3. 5Вычислено, %: С 52,65;:, Н 5,49;Р 1...

Номер патента: 506591

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Зарипова, Лонщакова, Мирзаянов, Цивунин

МПК: C07C 119/00

Метки: 5-триформилбензола, вулканизации, каучуков, трис-алкилимины-1, ускорители

...реакционной смеси поднимают до 38-40 С и перемешивают в течение 1 ч. По окон" чании выдержки раствор сушат окисью кальция и подвергают фракционной разгонке. Получают 1,79 г (62,7 Ъ) трис(пропилимина) 1,3,5-триформилбензола,П р и м е р 3. Получение трис-(2- -аминоэтиленимина)1,3,5-триформилбензола.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 4,39 г (0,033 моль) солянокислого этилендиамина, 50 мл этанола и прикапывают раствор 2,64 г (0,33 моль) едкого натра в 5 мл этанола. Затем, поддерживая температуру реакционной смеси 20-22 С, небольшими порциямио 40 присыпают 1,62 г (0,01 моль)1,3,5- -триформилбензола, после чего реакци" онную смесь перемешивают 1 ч при 38- 40 С. После...

Номер патента: 435244

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Борисова, Разумов, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: альдегидовв, бфои, фосфорилированных, фторсодержащих

...Р 12,01.П р и м е р 2. В колбе с барботеромвают 10,7 г диэтилового ацеталя а-фторэтоксифосфинилуксусного альдегида, 0ды и каплю концентрированной солян15 лоты, нагревают 4 час при 90 - 95 С,няют и получают 7 г (76%) альдегида120 - 123 С/0,08 мм; по 1,5131; д 4 1,2Найдено, %: Р 13,14; 13,16.Вычислено, %: Р 13,46.20 чения ащих обла- ируссмешиацеталяалькаплю на гретии полироотве 142 -де етали альи со- рева- евого смеши- фенил 7 г воой киспер егот. кип.485. я СН(ОС 2 Н 5) редмет изобретен учения фторсодержащих фо альдегидов, отличающи киловые ацетали и-фторф нилуксусного альдегида г в присутствии соляной кис м выделением целевого пр и приемами. Способ пол 25 рилированных тем, что диа алкоксифосфи лизуют водой с последующ ЗО та...

Номер патента: 308013

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр

...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...

Номер патента: 289094

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/38

Метки: а-фенилвинилфос, производных

...активные вещества и как мономеры для производства высокомолекулярных соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что фенилдихлорфосфит или дифенилхлорфосфит подвергают взаимодействию с ацетофеноном при нагревании до 150 - 170 С в замкнутой системе. П р и м е р 1. Получение хлорангифенил-а-фенилвинилфосфоновой кислСмесь 18,5 г фенилдихлорфосфитаацетофенона нагревают в запаяннойтечение 12 час при температуре 150кратной перегонкой выделяют 16 г (6нечного продукта с т. кип. 16(0,09 лтл); с 14 О 1,3070; пас 1,6011, МЯо74,78; вычислено 73,64.Найдено, %; С 60,82; Н 4,75; С 1С 4 НдОРС 1 Вычислено, %: С 60,36; Н 4,33; Р 11,13; С 1 13,71.При м е р 2. Получение дифенилового эфира а-фенилвинилфосфоновой кислоты.Смесь 25,5 г...

Номер патента: 283215

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: альдегидов, непредельных, фосфорилированных

...- алкил.Раньше были получены непредельные цик о лические альдегиды - 2-0,0-диалкилфосфонил-метилциклогексенил-метаналипутем взаимодействия диеновых углеводородов с 0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды - 2-алкил-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил 3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым колпчеством воды.в Р...

Номер патента: 271517

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

...кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено...

Номер патента: 258307

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Камай, Крутский, Цивунин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилалкоксиалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...(реакция сильно экзотермическая, поэтому сернистьш газ подают слабым током, а реакционную смесь охлаждают на водяной бане). После разложения реакционную смесь переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и приливают 100 мл сухого эфира. По мере пропускания сухого хлористого водорода происходит растворение жидкости и образование хлоргидрата диэтиламина. После гидрохлорирования смесь оставляют на ночь. Хлоргидрат диэтиламина огфильтровывают и промывают эфиром (четыре раза по 20 лтл).Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,6 г (57%) жидкости желтоватого оттенка с т. кип. 91 - 93 С/3 млт, ии 1,4642, сР 0 1,1513, Мйо . найдено 40,87; ЗО вычислено 40,79.258307 Предмет изобретения 10 Составитель И,...

Номер патента: 249385

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Камай, Нуртдинов, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 249385

...или арил, основан:наангидриды фосфонистой кислт взаимодействию с насыщенныпри нагревании, желательнос последующим выделениемта известными приемами.м е р 1. Получение 2-оксо-этил-ме-диэтил,2-окса фосфолен а.сь 12 г этилдихлорфосфина и 13,2лкетона нагревают в запаянной а 2в течение 10 час при температуре 85 С. Перегонкой выделяют 16 г (86%) конечного продукта, Т. кип. 108 С (0,09 им), с 14 1,0330,по 1,4815, МКо: найдено 55,75, вычислено205 56 45Найдено, %: С 59,13; Н 9,79; Р 14,72.С 19 Н 1902 РВычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38.П р и м е р 2. Получение 2-оксо-этил-ме 0тил,5-дибутил,2-оксафосфолен а.Смесь 20 г этилдихлорфосфина и 30,4 г метилбутилкетона нагревают в запаянной ампуле в течение 15 час при температуре 100 С.Перегонкой...

Номер патента: 207904

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Камай, Корень, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: а-фосфорилированных, гидроксимовых, кислот, хлорангидридов

...органического растворителя, например октана. горлую колбу, снабженетром, обратным холоой воронкой с отводом о газа, помещали 50 мл моль) 1 нитро-пропена (0,15 моль) диэтилхлорю, позволяющей поддерв интервале 10 - 30 С. в течение 2 часов сначазатем при комнатной сслоилась, нижний слой П р и м е р 1, В трех ную мешалкой, термох дильником и капельн для подачи углекислог октана и 13,5 г (0,15 и прикапывали 19,4 г фосфина со скорость живать температуру Смесь перемешивали ла при охлаждении, температуре. Смесь ра 28,1где псутоквыдеэтилфпродческо П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с отводом 20 для подачи углекислого газа, помещали 50 млоктана и 6,7 г (0,075...

Номер патента: 196822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Камай, Фридланд, Цивунин

МПК: C07F 9/28

Метки: гетероциклических, соединений

...комнатной, поратуре кипенияследующий депьфильтровывают,фильтрата отгонцяют под вакуух20продукта; пр 1,ированного эфиртлен-оксида 2,9 г абсолютногиридина прн темсе 1 - 4 С. Послесмеси медленносле чего греют ееэфира в течениесолянокислыи ппромывают эфяют эфир, а остатом. Выделяется5022; (4 1,248. а 2-хлорокприливают о этилового пературе в прит(апываповышают при темпе час. На иридин отром. Отток перего 7 г (69%) л, 4; 15,01; С нтез 2 да. присосдинением заявт(иПредложен способ получения гетероциклических соединений, содержащих в цикле атомфосфора, кислорода и двойную связь сопряженной диеновой системы. Полученные соединеция могут быть использованы в качестве физиологически активных средств, а также в качестве гасящих средств для обработки...

Номер патента: 188214

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Закамырдин, Исмагилова, Казанский, Камай, Морозовский, Цивунин

МПК: A01N 39/04, A61K 7/40

Метки: гнуса, животныхот, защиты, сельскохозяйственных

...того, он обладает исектициднымц свойствами и малотоксичен для теплокров-. ных.Препарат готовился в виде водных эмульсий на эмульгаторе ОП.Опыты по изучению токсичности проведены на 120 белых мышах, 3 кроликах и 3 телятах. При однократном применении препарата 1.о, для белых мышей при подкожном введении - 795 лгг(кг; 1-, 3- и 5%-ные водные эмульсии при нанесении на выстриженные участки 25 (10 Х 10 слг) спины кожи кроликов в дозе 15 лг,г не вызывали изменений со стороны кожи и в общем состоянии животных; 5%-ные водные эмульсии в дозе 500 лгл на теленке не вызывали изменений со стороны кожи и в общем 3 С ого действия ца 100% -ной гибели 5-минутного коптя 2 и 3% -нойслепней 24 ц 36 мет изобретени Способ защиты сельскохозя вотных от гнуса...

Номер патента: 187784

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 0-диалкил0, 5-диалкил, получения0

...В четырехгорлую колбуемкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, канельной воронкой и обратным холодильником, наливают 75 лг.г абсолютного диэтилового эфира и диспергируют 12,5 г све жеприготовленного сухого этилата натрия,Заказ 6646,14 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Затем при охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 14,2 г дихлорангидрида у-хлор-у-этоксйропенилфосфиновой кислоты, после чего смесь нагревают при 35 С в течениечас. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры и выпавший количественно хлористый натрий коагулируют прибавлением 1 мл воды и...

Номер патента: 187782

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачёв, Укадер, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, дитиоокисей, тетраалкилалкилендифосфинов

...д и ф о с ф и н а (111) . К 90 г 1,2-днбромэтана при температуре 125 - 129 С в токеазота приливают по каплям 20 г диэтилхлорфосфина в течение 40 мин и смесь перемеши.вают при этой температуре в течение 6 час.Образовавшийся белый кристаллический ком.плекс разлагают 12 г н-бутанола, После трехкратной перегонки выделяют 14,6 г (76%)продукта 111; т. кип. 208 - 209 С (2,3 10 з ммрт. ст.); т. пл, 125 - 126 С,Найдено, %: Р 26,27.тсНзхОвРзВычислено, %: Р 26,01.Диокись тетраэтилэтилендифосфчают также разложением комплек18778 г Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Е. Д, Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 3645/6 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 175509

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камак, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/50

Метки: а-хлорэтилфенилсульфидом, взаимодействию, диал, диалкил, диарил)-а, диарил)-хлорфосфины, киль, меркаптофенил, новпредлагаемый, окисей, отличается, подвергают, тем, тиоокисей, фосфи, этил

...самопроизвольно поднимается от 20 до 35 С. смесь перемешивают 1перегонке полученной рделено 10,1 г (56,5%) ф162,5 С (1 лл рт. ст.); иМК, найдено 70,76; МНайдено, %. С 59,1Р 11,84; 12,22.Вычислено, %: С 5Выделенная фракц(С 2 Н-) 2 Р СН ЯСН;11ОСН,Примерэт ил-а-меца В аналогичных с вышеописанным примеромусловиях получают 19,6 г сырого продукта присоединения а-хлорэтилфенилсульфида к диэтилхлорфосфину. В него пропускают серо водород до полного насыщения, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. Повторной разгонкой полученной реакционной смеси выделено 9 г (53%) фракции с т. кип. 165 - 166 С (0,5 .цл рт. ст.) 2 п 1,6102; Ф 0, 1,1354; МК р найдено 78,96;МКо вычислено 78,1Анализ для С.93Пример 3, Синтез тиоо киси...

Номер патента: 173230

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 173230

...снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. наливают 7,5 г а, 1,-дихлорэтилбутилового эфира. В токе азота из квольной воронки по каплям приливсот 5,5 г дпэтплхлорфосфин при охлаждении до 0 С. В конце приливания образуется сиропообразная масса. Реакцион ную смесь. разлагают 3,3 г бутилового спирта и разгоняют.Выделено 4,8 г (ксивинилфосфина3 с 1 с рт. и.; и 0 1,4МК вычисленное 58 диэтилг компанному в диэтплог воды и 70/О) окис т. кпп.1 4684 ное 58,17,окисифина. 15огично опис120 11.1 с абссмессио 0,64т 2 8 г (38слфосфпнарт. ст.; иК вычислен 1 нтез лфос нал т в гаютделяюсивин лс.с08, М15,17.,27; 15 3. Синтез т утоксивпнил чекса, полученног пропускают ток с з течение неско а не прекратится 1 ООКИСИ ДИ- фосфпна. К...

Номер патента: 172800

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Казанский, Камай, Кормачев, Хисамутдинова, Цивунин, Шагидуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиалкилфосфинов, диалкил(диарил, окисей, тиоокисей

...и 17 48%(С",На).РСНОС Н;5П р и м е р 3, Синтез окиси диэт; л-сс-бутоксиэтилфосфина, В тзехгорлу 10 колоу, снабжЕНН Ю КВПЕЛЬНОЙ ВОРОНКО 1, .;1 СХВГИ ЕСКогмешалкой и термометром, наливают 10,2 г ихлорэтилбутилового эфира. В токе азота изкапельнОй ВОзонн ГО каплям доб 2 Вляют 9,4 гдиэтилхлорфосфина со скоростью, не до 1 ускаОщей повышения температуры реакцнснной массы выше 35 С, Образуется сиропообразная масса. и 1,4938,Найдено,": Р 1,73 н 11,83; С 128,34 н 28,26Са 1-1;С ОРВычислено, а/,: Р 11,87; С 27,15,Мол. Вес (криоскОпическн Б Оснзсле/ па:д"и255,4 и 258,8; вычислен 261.2,К реакционнОЙ массе придооаВля 1 от 00 г оутилового спирта. ПО истечении часа избыток спирта отгоняют простойразгонкой, после чего в вакууме вь 1 деляютокись...

Номер патента: 170979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170979

...в вакууме при температуре бани 80 С образуются белые кристаллы с т. пл.151,5 в 1,5 С, После перекристаллизации изэтилового спирта т. пл. 148 в 1,5 С; выделено10,4 г (65,0%) окиси дифенил-а-гцрокси-р,Р, р трихлорэтилфосфина.1-1 айдено, %: Р 9,28%; С 1 30,27; 30,11,С 11 Н аР 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 8,91; С 1 30,44.П р и м е р 3. Синтез окиси днэтил-а-гидрокси-р, Р, р-трихлорэтилфосфина.К 11,9 г хлораля в токе углекислоты из30 капельной воронки по каплям приливают 10 г170979 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор П. Вербова Техред Ю. В, Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136713 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР...

Номер патента: 170978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170978

...выделением тепла и НС 1. В результате фракционированной разгонки получено 7,5 г продукта с т. кип. 145 - 147/10 мм рт, ст.; Выход 57%; пР 1,5049; оео 1,0469; ЬЯ,найденное 55,10: МР,еынаеленное 55,76. Вычислено, %: Р 15,97.(СН;) Р - С - Н - Я - С,Нэ15СН.,Найдено: Р 16,47; 16,34.Процесс проводится в атмосфере азота.При разлоэкении комплекса этиловым спиртом (абсолютным) выход продукта состав 10 ляет 62%.П р и м е р 2. Синтез тиоокиси дпэтил-амеркаптоэтилэтилфосфина,При условиях, описанных в примере 1, привзаимодействии 10 г диэтилхлорфосфина и15 1 О г а-хлорэтилэтилсульфпда получено 20 гкомплекса. В него до полного прекращениявыделения тепла, что считается концом реакции, пропускают Н.Я, При перегонке выделено 11 г продукта в...