Способ получения 5-хлорметил-6-азаурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 349691ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Сссетскик Социалистических РеспубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ льства04476/23-4) Зависимое от авт. свидет Заявлено 16.11.1970 ( 1 с присоединением заявки М. Кл, С 070 55/ Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРриоритет Опу бликовано 04.1 Х.1972,УДК 547.874.07(088.8) юч петень Мо Дата опубликования описания 6.1 Х.1972 сеева, В. С. Шалдмай и А, С, Шал Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ХЛОРМЕТИЛ-АЗАУРАЦИ Изобретение относится к области получения новых производных 1,2,4-триазина, обладающих повышенной активностью, и которые могут найти применение в синтезе биологически- активных веществ,Известен способ получения 5-хлорметил- азаурацила путем взаимодействия кетокислоты с семикарбазидом с последующей циклизацией полученного при этом карбазона в присутствии щелочи.Попытка циклизации семикарбазона р-бромпировиноградной кислоты в присутствии щелочи приводит к получению двух соединений-оксиметил-азаурацила или 5-дигидро- окси,2,4-триазин-карбоновой кислоты.Предлагаемый способ получения 5-хлорметил-азаурацила заключается в том, что семикарбазон пировиноградной кислоты подвергают циклизации в присутствии хлористого тионила с последующим выделением продуктов известным способом. При этом одновременно с циклизацией происходит замена менее подвижного атома брома на атом хлора. Циклизацию проводят при нагревании,П р и м е р. Семикарбазон бромпировицоградной кислоты.К насыщенному охлажденному раствору 0,75 г (0,01 моль) семикарбазида в 25 мл воды добавляют охлажденный раствор 1,67 г 0 в 182 С (цз в Авторы зобретения В. П. Чериецкий, И. В(0,01 лголь) бромпцровш;оградной кислоты в10 мл воды.Через 15 мпи выпадает мелкокристаллцческцй осадок семцкарбазоца. Кристаллы от фцльтровывают, промывают холодной водой,этаполом и эфиром.Выход семикарбазона бромпировцноградной кислоты 1,32 г 160%).Температура плазленця 18 од.10 ного спирта).11 айдено, % Х=19,04.С ЛсМсО. Вг.Вычислено, %: Х = 18,76.5-Хлорметцл-азаураццл.15 Суспензию 1,40 г (0,006 лтоль) семпкарбазола бромппровиноградной кислоты в 50 мл свежсперегнанного хлористого тцонила, содержащего две капли сухого ппрцдцна, нагревают с обратным холодильником в течение 20 часа.После охлаждснця раствор отделяют от осмолившегося остатка, упа 1 тивают до обьсма 15 мл, охлаждают и огфцльтровывают выпавшие бслыс кристаллы. Продукт сушат в ва 1) м-эксцкаторе над гцдроокцсью калия дополного удаления хлористого тцонила. Выход 0,98 г (62% ). Температура плавления 150 - 151 С (из эфира). Хроматографцческая подвижность (К) в системах растворителей349691 Предмет изобретения Составитель С. Полякова Тсхред Т. Ускова Корректор Л. Царькова Редактор Н. Воликова Заказ 2874/10 Изд.1227 Тираьк 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскач наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Бутанол:уксусная кислота:вода = (5:2:3)К 1= 0,75.Бутанол: этанол: вода = (4,1: 1,9: 2) К 1 ==227 (в спирте).Найдено, %: И=26,09; С 1=21,21.С 4 Н 4 Кз 02 С 1.Вычислено, %: К=26,02; С 1=21,94. 1. Способ получения 5-хлорметил-азаурацила, отличаюш,ийся тем, что семикарбазон 5 р-бромпировиноградной кислоты подвергаютциклизации в присутствии хлористого тионила с последующим выделением продуктов известным способом.2. Способ по и, 1, отлиппюшийся тем, что 10 циклизацию проводят при нагревании.
СмотретьЗаявка
1404476
В. С. Шаламай, А. С. Шаламай
В. П. Чернецкий, И. В. Алексеева
МПК / Метки
МПК: C07D 253/06
Метки: 5-хлорметил-6-азаурацила
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-349691-sposob-polucheniya-5-khlormetil-6-azauracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-хлорметил-6-азаурацила</a>
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Способ получения замещенных 0, 0-диалкил -s-p алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов
Номер патента: 239334
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил, алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов, замещенных
...- Я-Д - меркаптоэтилдитиофосфата, 25 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115 - 117 С в течение 4 час. 30(1020 см т) (1740 см - 1) 2. ООДи ка,птоэт 0,102 моль иофосфата,тил-Ь+дикарбол дитиофо сф ат, 0,0-диэтил-Я+мер г (0,102 моль) П римерэтоксимерСмесь 25 гкаптоэтилдит Изобретение относится к области пооединений общей формулыуЯ(10) зР.СНзСН,ВСНК - СНК" -В ИК-спектре найдены характерные частоты вязей, ко 1 орые также подгверждают структуданного продукта: С 11 з - СН. - 0 - Р0239334 Составитель И. Головникова Редактор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. И. Орлова Заказ 1653/12 Тираж 480...
Способ получения ароматических дикарбоновых кислот
Номер патента: 265882
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 51/347, C07C 63/26, C07C 63/38
Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот
...кислоты и 3,03 гбензола. Из реактора выгружают 13,7 гтвердых продуктов диспропорци они ров анин.О Содержание терефталата калия, определен.ное полярографическим методом, составляет69% (выход от теоретического равен 91%).Полученную смесь суспендируют в водПосле отфильтровывания катализаторног;5 шлама раствор обрабатывают 5 г активированного угля, а затем приливают к стехиомет.рическому количеству 50% -ной уксусной кислоты. Из продуктов диспропорционированнявыделяют 6,3 г терефталевой кислоты, а изО раствора после упарки 7,53 г ацетата калик.П р и м е р 2, Согласно примеру 1 загружают 23,2 г смеси того же состава. За 67 ми .температуру поднимают до 440 С и выдерживают при температуре 440 - 445 С в тече 5 ние 60 иин, Выделяют 4,89 г...
Способ получения гликолевых эфиров ароматических цикарбоновых кислот
Номер патента: 377018
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07C 69/82
Метки: ароматических, гликолевых, кислот, цикарбоновых, эфиров
...уменьшается почти наполовину, содержание диэтиленглпколя в этерифпкате ниже, чем при применении известных катализаторов, а поликондепсаты имеют более светлую окраску.Наиболее активными оказались смеси комплексов металлов, например смесь нитрилтриацетатов титана и цинка.П р и м е р 1. К раствору 0,24 нитрилтриацетата титана в 186 г гликоля примешивают 332 г терефталевой кислоты, полученную суспензию помещают в колбу, снабженную мешалкой, колонной, термометром и трубкой для подвода азота, перемешивают в слабом токе азота при температуре масляной бани 250 С. Реакционную воду отделяют в колонне от унесенного этиленгликоля, конденсируют в холодильнике и собирают в проградуированном сборнике. Через 4 час реакция заканчивается. 30 г....
189495
Номер патента: 189495
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Березин, Ванифатьев, Красителей, Научно, Плетнев, Рубежанский, Титков
МПК: C09B 3/66
Метки: 189495
...к реакционной массе добавляют 20 мл нитробензола и размешивание продолжают при кипении растворителя 12 час. Ло окончании выдержки смесь охлаждают до 50 С, осадок отфильтровывают, промывают хлорбензолом, спиртом, обрабатывают 200 мл горячей воды и сушат, После очистки полученного вещества известным способом через сульфат получают около 6 г вещества бордово-красного цвета.Полученный краситель растворяется в концентрированной серной кислоте с зеленым ок 5 рашиванием и окрашивает хлопчатобумажноеволокно из щелочного гидросульфитного кубав бордово-красный цвет. Краситель обладаетвысокой прочностью к мокрым обработкам исвету.Найдено, %: Вг 11,74, 12,02;33,14, 33,81.Вычислено, ю/о. Вг 34,44 (для дибромантантрона С 29 Н,ВгеО.,); 1 45,48 (для...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров 4, 4-динитропиразолидин-2-
Следующий патент: 349692
Случайный патент: Вращатель бурильной машины