Способ получения гексаметоксиметилмеламина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 350794 Союз Советских Социалистических Республикиспмое от авт. свпдетел ГВ а,1 Чо аявлено 09.Х.1969 ( 136 801 23 М, 1 хл. С 07 д 55/32 с присоединением заявки Чо Комитет по ледам иаооретений и открытий при Совете Министров СССРгорит убликовано 13.Х,1972. ллетень Ъо 2 Дата опубликования описа 1 1 я 15,1 Х,197 вторызобретени Ю, П. Воробьев, Л, М, Завал инаи 3,М.М кова аявител ЕТОКСИМЕТИЛМЕЛАМИ НА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ САМ 7% или водной суспензией фор. параформа во вращающемся паровой мель 11 цы с последую 1 ием кислоты, например солярсакцио 1 гной смеси метапоием целевого продукта пзвест. цпеп нсмальде аппара шиминой, облом иными п ниже Лпда и е типа обавле работко ВЫДЕЛ Е 1 риемам П р и м е р 1. К 402,0 г (4,9 лтоль) техниче- скОГО формал 11 на с содержа 11 ием формальдеГИ- да 36,5%, помещенного в колб, оборудованную мешалкой, термометром и обратным холодильником, добавляют двууглекпслый натрий (1 ч аНСО,) до установления рН 6,9 - 7,0 (0,6 г), В получен 11 ый раствор при 20 - 25 С в течение 30 л 1 пн при персмсшивании загружают 94,4 г (0,745 л 1 оль) меламина с сухим остатком 99,5%, массу нагревают при перемешивании до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до начала выпадения гексамет 11- лолмеламина. В этот момент массу выливают во вращающийся аппарат пли шаровую мельницу объемом 1,5 л, 20% объема которой занимают шары диаметром 4 сл 1, нагретую до 50 - 55" С. В шаровую мельницу (пли другой аппарат) вводят 2,5 г 10%-ного раствора 1 х 1 аОН, (достаточно для установления в массе рН 10,5) и вращают шаровую мельницу в течение 3 час со скоростью 20 - 40 Об лин, под. держивая температуру 50 - 55 С. В результате Изобретение касается получения гексаметОксиметилмеламина, который может найти применение в качестве полупродукта лакокрасочной и текстильной промышленности,Известен способ получения гексаметоксиметилмеламина путем взаимодействия меламина с формальдегидом в водной среде в присутствии бикарбоната щелочного металла с последующими добавлением кислоты, например соляной, обработкой реакционной смеси метанолом и выделением целевого продукта известными приемами. Однако при проведении способа приходится использовать исходные гродукты низкой концентрации, что ведет к низкому выходу целевого продукта, считая на объем исходного раствора, и большому количеству сточных вод, так как использование формальдегида и меламтгна в больших концентрациях ведет к превращению реакционной смеси в твердую пасту, плохо поддающуюся дальнейшей обработке.Целью изобретения является упрощение технологии производства за счет использования водного раствора формальдегида повышенной концентрации или суспензии формальдегида с параформом в воде и сокращение количества сточных вод за счет применения вращающегося аппарата тина шаровой мельницы,Меламин подверга 1 от взаимодействию с водным раствором формальдегида с концентра 5 О 5 О УДЕ, 547.491.8.07(088.8)вращения реакционная масса, представляющая собой гексаметилолмеламин с концентрацией 45,6%, застывает тонким слоем на стенках шаровои мельницы и на поверхности шаров. Далее массу охлаждают до 20 - 25" С, вы,еерживают 2 гас дооавля)от к ней 485 г (15,2 5 яоль) метплового спирта и концентрированную сол 5)ну)0 кР)слоту до установлсни 5 р 11 1,8 2,0 (11,4 г). 11 однимают температуру до 30 35"С и вращают шаровую мельницу до полного растворения гексаметилолмеламина (4 час) . 11 олученный раствор нейтрализуют 20%-ным а 01-1 до р 11 10,5 - 11,0 и переливают в колбу для отгонки. Первоначально при атмосферном давлении отгоняют летучие до угановлсння в массе температуры 90 - 91 С, и ЗЕ)ГЕМ НРОВО 5)Т ВЯК)М-ОТГОНКУ (ОСГато)ЫОЕ авленис 100 - 120 и)г рт. ст.), о)гое)к заканчива)от прн достижении температуры массы 90 - 91 С. Остаток гексаметоксиметилмеламнна для удаления механических примесей и соли фильтруют при 70 - 80 С через картон ФМ 11. 11 олучают 250 г (выход 83% от теоретического) жидкой сиропообразной массы, имеющей следующие показатели,Сухой, остаток (2 час,120 С), %рН 15%-ного водногораствораВязкость по ВЗпри 25 С, )гегнСодержание свободного формальдегида, %Содержание метоксильныхгрупп, % 96,0 7,8 21 1,29 38,5 Шаровую мельницу вращают в течение 3 час со скоростью 20 - 40 об вин, поддерживая температуру 50 - 55 С, в результате чего реакционная масса, представляющая собой гексаметилолмеламин с концентрацией 55%, застывает тонким слоем на стенках шаровой мельницы и на поверхности шаров. Затем массу охлаждают до 20 - 25 С и выдерживают 11 р и м е р 2 (содержание гексаметилолмеламина в реакционной массе 55%).287 г (3,45 5)оль) технического формалина с концентрацией 36,15%, нейтрализованного дьууглекислым натрием (ХаНСОз) до рН 6,9 - 7,0 (0,5 г), в смеси с 79 г (2,5 моль) параформа с сухим остатком 95% конденсируют со 108 г (0,85 люль) меламина при 50 - 55 С в круглодонной колбе, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником. В момент, когда капля реакционной массы, нанесенная на стекло, мутнеет за 10 - 15 сгк, массу выливают в шаровую мельницу (или другой вращаеощийся аппарат) объемом 1,5 а, загруженную на 20% по объему шарами диаметром 4 слг и нагретую до 50 - 55 С. Предварптел.но в шаровую мельницу подают 2,86 г 10%-ного раствора МаОН для установления в массе рН 10,5, 42 час, добавляют к ней 574 г (17,9 люль) мета нола и 14,4 г концентрированной соляной кислоты (до установления рН 1,8 - 2,0), Поднимают температуру до 30 - 35 С и вращают ша ровую мельницу до полного растворения гексаметилолмеламина (4 час). Полученный раствор нейтрализуют 20%-ным раствором МаОН до р 1-1 10,5 - 11,0, фильтруют через фильтровальную бумагу и переливают в колбу для от гонки.Отгопку летучих ведут сначала при атмосферном давлении до установления в массе температуры 90 - 91 С, а затем под вакуумом (остаточное давление 100 - 120 мм рт. ст.) так же до 90 - 91 С. Полученный гексаметоксиметилмеламин горячим фильтру)от через картон ФМП для удаления механических примесей и соли. Выход продукта 254 г (76,5% от теоретического),20 Продукт представляет собой жидкую сиропообразную массу со следующими показателями. Сухой остаток (2 час,120 С), %рН 15%-ного водногораствораВязкость по ВЗпри20 С, минСодержание свободного формальдегида, %Содержание метоксильныхгрупп, % 25 95,2 7,9 16 ЗО 1,12 38,7 35 П р и м е р 3 (содержание гексаметилолмел.амина в реакционной массе 60%),Синтез проводят аналогично описанному впримере 1. Загружают следующие коъ)поненты; технический формалин с концентрацией40 36,15% 22,3 г (2,66 моль); параформ с сухимостатком 95% 135,8 г (4,30 лоль); меламин117,7 г (0,925 люль); двууглекислая сода(МаНСО, для нейтрализации формалина0,39 г; 10%-ный раствор МаОН для установ 45 ления в реакционной массе рН 10,5 3,1 г; метиловый спирт для этерификации гексаметилолм ел а мина 569,0 г (17,8 люль); концентрированная соляная кислота для установления вреакционной массе рН 1,8 - 2,0 15,6 г; 20%50 ный раствор Гча 01-1 для нейтрализации дорН 10,5 - 11,0 23,6 г, Выход 280 г (7,5% оттеоретического),Сухой остаток (2 час,120 С), У,рН 15%-ного водного раствораВязкость по ВЗпри 20 С,иггнСодержание свободного формальдегида, %Содержание метоксильныхгрупп, % 95,2 8,2 60 17 1,5 37,8 65 жидкий сиропообразный гексаметоксиме.55 тилмеламнн имеет следующие показатели.350794 Предмет изобретения Составитель Г. ЖуковаТехред 3. Тараненко Редактор О. Кузнецова Корректор С. Сатагулова Заказ 2887/4 Изд.1249 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения гексаметоксиметилмеламина путем взаимодействия формальдегидсодержащего продукта с меламином в воде с последующими обработкой реакционной смеси метанолом и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, Что, с целью упрощения текнологии процесса, используют формальдегид с концентрацией не ниже 37% илп смесь его с параформом и про цесс конденсацпи осуществляют во вращающемся аппарате.