Способ получения -заме1ценных 2, 5-дихлорпиррол-3, 4-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
35079 Союз Советских Социалистических Рессубликт, свцдетсльсгвацшгмое Заявлено 11,7,1970 ( 1437164/23с присоединением заявки М л. С 07 т 1 27/26 ПриоритетОпубликовано 13.Х.1972. БюллетеньДата опубликования описания 13.1 Х.197 Комитет сс аслам аосретений и открытий ори Совете Министров СССР547.743.2.07 088,8) Авторы изобретения Я, Квитко и Е, А, Панфилова ий технологический институт им. Ленсове явител нинг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ЗАМЕЩЕННЬХ 2,5-ДИХЛОРПИРР3,4-ДИАЛ ЬДЕГИДО В Изобретение касается получения диальдегцдов пиррола, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения полиазометинов, полипиразолов и других полимеров.Основным способом получеция диальдегц дов является гидролиз,соответствующих тетрагалоидпроизводцых, получаемых галоидцрованием диметцльцых производных углеводородов. Диальдегиды также можно получить окислением хлорметильных производных с по мощью уротропина или нитропропана. Эги способы многостадийны и выход продуктов невелик.1 про- Пороцесса и повь особ получения ррол,4-диальд рформцлировац щенных лактас лформа мидом фора при нагр шеццяМ-загидов,ии Пос 38 в яц- прцванин 2 34,46; протекает в одну ста- % от теоретического. лением альдегидных рование пцррольного 2 хлора в такие сосдиывается на термостойх полимеров.-2,5-дихлорпирро ремешивании ктив Вильсм мида и 184 мл час при комнт 35 г Х-фен ссу выдержив вают в 2 лле и охлажайера из хлорокиатной тем илсукцин. ают 25 час дяной воПример 2, Г 1 рц пе дениц получают реа 102 мл дцметцлформч си фосфора, Через 0,5 пературе в него внося имида. Реакционную ма прн 100 С, затем выли л,430 С целью упрощения п выхода, предлагается сп мещенных 2,5-дихлорпи заключающийся в хло алкил- или М-арилзаме тарной кислоты димети сутствии хлорокиси фос до 45 - 100 С. Предлагаемый способ дию с выходами 70 - 80 Одновременно с выде групп происходит хлори кольца. Введение атома пения благоприятно сказ кости получаемых из ни П р и м е р 1. 1-Метил диальдегид.К 35 г Х-метцлсукцццихтцда в 100 мл диметилформамцда прц размешиванци и 45 - 50 Сприбавляют по каплям реактив, полученныйсмешением при 0 - 5 С 140 мл хлорокиси фосфора и 115 мл димстилформамида. Температура реакционной смеси повышается до 65 -70 С и прц этой температуре ее выдерживают5 час. Для окончания реакции повышают температуру до 95 - 100 С и выдерживают массуеще 4 час.После охлаждения смесь выливают в ледяную вод и нейтрализуют ацетатом натрияВыделившийся осадок отфильтровывают,мывают дважды ледяной водой и сушат.лучают 45 г продукта с т. пл, 130 - 136 С,ле кристаллизации цз этанола т, пл. 1140 С.Найдено, %; С 41,26; 41,47; Н 2,95; 2,89;С 1 34,51; 31,11; Х 6,7; 6,9,С 7 НьС 1 оХО.Вычислено, %: С 40,79; Н 2,42; С 1М 6,8.35079 Предмет изобретения Составитель И. БочароваТехред 3. Тараненко Редактор О. Кузнецова Корректор С. Сатагулова Заказ 2887/2 Изд. Ха 1249 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дслам изобретений и открьггий нри Совете Министров СССР Москва, )К-З 5, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ды и нейтрализуют ацетатом натрия до рН 3 - 4.Получают 38 г продукта, т, пл, 175 - 180 С. После кристаллизации пз октана и эгацола т, пл. 214 - 216 С,Найдено, : С 54,17; 54,51; Н 2,92; 2,97; М 5,2; 5,18; С 1 26,34; 26,68.С 12 Н,С 1,ИО,.Вычислено, : С 58 78; Н 2 61; Х 5 22; С 1 26,5.1-Метил,5-дихлорпиррол - 3,4 - дикарбоновая кислота плавится при 258 - 259 С, а ее хлорангидрид - маслообразное вещество; 1 фенил,5-дихлорпиррол,4-дикарбоновая кислота плавится при 248 в 2 С. Способ получения Х-замещенных 2,5-дихлорпиррол,4-диальдегидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, М-алкил- или Я-арилзамещен О ные лактамы янтарной кислоты обрабатываютдиметилформамидом в присутствии хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1437164
И. Я. Квитко, Е. А. Панфилова Ленинградский технологический институт Ленсовета
МПК / Метки
МПК: C07D 207/323
Метки: 5-дихлорпиррол-3, заме1ценных
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-350791-sposob-polucheniya-zame1cennykh-2-5-dikhlorpirrol-3-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -заме1ценных 2, 5-дихлорпиррол-3, 4-</a>
Бис-арил-о-карборан в качестве промежуточного продукта в синтезе полимеров полифениленового типа
Номер патента: 869290
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина
МПК: C07F 5/02
Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа
...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...
Способ получения полимеров солей 2-метил-5-винил пиридина
Номер патента: 364631
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08F 126/06, C08F 4/74
Метки: 2-метил-5-винил, пиридина, полимеров, солей
...43,8 То же 0,98 20 Триацетилацетонат мар- ганца Заказ 654/2 Иэд ьГо 164 Тираж 551 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 лимеров и сополымеров, полученных другимиметода м и.В таблице приведены результаты сополимеризации хлорпидрата метилвинилпиридина(М,) с метилметакрилатом (М) в среде80% - ,ного этанола. Состав исходной смеси1 Мя=50: 50 в вес. ч, концентрация моном ров 30%. Продолжительность полимеризации 1 час.Пример 1. 3 г хлористоводородпой соли2-метил-винилпиридина загружают в реакционный сосуд, добавляют 7 лл 70%-водногометанола, затем вводят 0,06 г триацетилацетоната марганца. Полимеризацию проводят,перемешнвая при температуре 20 С в течение3 час. По истеюнии указанного времени полимер осаждают из раствора в ацетон, промывают...
Способ получения хлористого тианила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 48242
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Буссе
МПК: B01D 3/14, C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тианила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ - по внутренней трубе Ь.П ример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают 3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой,Через...
Способ получения хлорокиси фосфора
Номер патента: 137502
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C01B 25/10
...1 через дозирующий насос 2, вместе с катализатором (например ди-три-перекись бутила) из емкостичерез дозирующий насос 4, подается в реактор Б, состоящий из шести вертикально расположенных труб длиною 6 м и внутренним диаметром в 60 м,и. Первые пять труб снабжены рубашкой и охлаждаются водой. Между собою трубы соединены переменно на полвысоте и внизу, и верхними концами присоединены к горизонтальной сборной трубе б. Необходимый для реакции кисло137502род вдувается в отдельные реакционные трубы снизу через дозирующий и измеряющий прибор, Небольшое количество отходящих газов проходит через сборную трубу 6, обратный холодильник 7, при соблюдении давления, примерно 8 кг/см, разряжается через редукционный клапан 8 и отводится. Треххлористый...
Способ получения кремнийорганических полимеров, содержащих фосфор и серу
Номер патента: 242389
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Брайнин, Пудовик, Черкасов
МПК: C08G 77/60
Метки: кремнийорганических, полимеров, серу, содержащих, фосфор
...в 150 мл петролейного эфира (70 - 100 С). Выделившийся полимер сушат в течение 10 час при температуре 100 - 110 С (вакуум 1 - 2 мм рт. ст,).Получают 9,1 г полимера с содержанием элементов,%: С 34,7, 35,0; Н 5,13, 5,00; Р 8,42; Ь 16,3. Степень завершенности реакции 0,9 - 0,95 Полимер - вязкая, желтая смола,П р и м е р 2. Получение полидиметилсилоксиэтилен,0 - дибутилдитиофосфорилсукцината.К 7 г полидиметилсилоксиэтиленфумарата с мол, в. 670 (см. пример 1) прибавляют 6,9 г 0,0-дибутилдитиофосфорной кислоты. Смесь нагревают 16 час при 70 С, Очистку и высушивание полимера проводят по примеру 1.Получают 10,6 г полимера с содержанием элементов, %: С 44,0, 44,3; Н 6,15, 6,40; Р 5,68, 6,0; Я 11,6, 11,3, Степень завершенности по данным...
Предыдущий патент: Способ получения 3, 3-диарил-2-пирролидонов
Следующий патент: Способ получения производных имидазола
Случайный патент: Множительно-делительное устройство