ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М 1479986.23-4) аявлено 30,1 Х.19 550 М. 1 хл, С исоединением заявки Ко ПриоритетОпубликовано 13.1 Х.1972. Бюллетень Хо 27 Комитет оо делам изобретении и ти547.770,0и Совете Министров СССР тсация 08.1.1973 ата опубликования ВСЕСОЮЗНАЯ вторыобретени А, Л. Фридман и Г. С. Исмагилов иг тр -т Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ПОЛИНИТРОАЦИЛ ФУРОКСАНОВ2 новых сое ерес в каразличныхбиологиче одеиствцю с т им выделением ми приемами. Пр нического раство на, при понижен 0 ОС),подвергают взацмазота с последующпродукта известньводят в среде орга5 пример дихлорэтаратуре (минус 5 -траокцсьюцелевого оцесс прорителя, наной темпеСпособ по уроксанов об СОС -- СОССНфСН 260 С К 11 М., Ы 02 В М 02) 2 СН 2 тч 1лора, нитрогруппа, том, что полинитрод атометсяформуКС (И где К заклю общеи зокетон СОСН СН,1 х 10,меет указанные значения,Предлагается способ получения динений, которые представляют ин честве исходных продуктов для синтезов, особенно для получения ски активных соединений.,Предлагаемый способ получения,производных фуроксана, содержащих нитраминную, динитро-, тринитрометильную группировки, основанный на реакции нитрования нитразадцазокетонов, неожиданно позволяет получать такие производные фуроксана, которые нельзя было получить действием тетраокиси азота на диазокетон, не содержащий нцтрогруппы. чения бис-(полинитроацил)- й формулы П р и м ер 1. Синтез ди-(3,5,5,5-тетраццтро З-азавалерил)фуроксана.10 В раствор, приготовленный цз 10 мл тетраокцси азота и 30 ттл сухого дцхлорэтана, прц минус 5 - минус 10 С по мере прекращения выделения азота порциями добавляют 1,12 г 1-диазо,6,6,6-тетранптро-гексаноца. После перемецгивацця реакционной смеси в течение 30 ттин. прц минус 5 - 0 С ц выдержцванця в течение 1 час црц комнатной температуре растворитель ц избыток тетраокисц азота отгоняют под вакуумом. Остаток смешивают с холодным четыреххлорцстым углеродом, отжимают, промывают дихлорэтаном, сушат и перекрцсталлизовывают цз смеси дихлорэтанчетыреххлористый углерод (4: 1). Выход 0,81 г (650 т 0), т. пл. 152,5 - 153,5 С (с разложением). Найдено, 0/0: С 20,20; Н 1,31; 1 х 1 27,67,СОН в Н 12020.Вычислено, 0/0: С 19,44; Н 1,29; Ы 27,1350795 10 Предмет изобретения Составитель Г, Архипова Редактор О, Кузнецова Техред 3. Таранеико Корректоры: Е. Миронова и Н. ПрокуратоваЗаказ 4246/11 Изд. М 158 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета но делам изобретений н открытий нри Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугвская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре имеются частоты, сл-; 1020 О(фуроксановое кольцо); 1482 (И ); 1530,О 1295 (К - КО 2); 1605, 1305 С(ХО):з 3; 1740, 1730 (С = - О); 1635 (С =М) .П р и м е р 2. Синтез ди-(5-хлор,5,5-трпнитро-азавалерил) фуроксана.В раствор, приготовленный из 10 ил тстраокиси азота и 30,нл сухого дихлорэтана, прп перемешивании и минус 10 - минус 5 С по мере прекращения выделения азота порциями добавляют 1,5 г 1-диазо-б-хлор,6,6-трииитро-азагексанона, Реакционную смесь перемешивают 40 лик при минус 5 - 0 С и 1 час прп комнатной температуре. Растворитель и избыток окислов азота отгоняют под вакуумом, Остаток смешивают с холодным четыреххлористым углеродом, отжимают, промываюг тетрахлоруглеродом, сушат и перекристаллизовывают из смеси дихлорэтан - четыреххлористый углерод (4: 2). Выход 0,93 г (62%), т. пл. 136 - 138 С (с разложением).Найдено, %: С 22,78; Н 1,44; Х 26,84; С 1 13,64,С юНзИ оОиС 1 в.Вычислено, /о. С 22,41; Н 1,49; Х 26,20; С 1 13,27. В ИК-спектре имеются частоты, сл в . 1015Огде К - атом хлора нитрогруппаотличающийся тем, что полинитродиазокетонобщей формулыЙС (ХО,),СН, МСН, СОСНИ,25где К - имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с тетраокисьюазота в среде органического растворителя споследующим выделением целевого продуктаЗО известными приемами.

Смотреть

Заявка

1479986

МПК / Метки

МПК: C07D 271/08

Метки: 350795

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-350795-350795.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">350795</a>

Похожие патенты