Способ извлечения одноатомного спирта

Союз Советских Социзлистических Республиксоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,1 Х,1972, Бюллетень2Дата опубликования описания 6.Х.1972 Комитет по делом изобретений и сткрыти при Совете Министров СССР. Левина аявит СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОДНОАТОМНОГО СПИРТАИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО СМЕСЪОДНОАТОМНОГО СПИРТА И ТРИОЛА Изобретение относится к технологии разделения продуктов основного органического синтеза и касается усовершенствования процесса разделения водных растворов, содержащих смесь одноатомных спиртов и триолов.Водные растворы, в которых одновременно присутствуют одноатомные спирты и триолы, образуются в процессе получения триолов, в частности З-метилпентантриола,3,5 из 4,4- диметил-гидроксиметилдиоксана,3. Синтез триола из диоксанового спирта проводится с глубиной конверсии 50 - 70%; при этом образуется водный раствор, содержащий 2 - 10% триола и примерно такое же количество диоксанового спирта, Последний должен быть выведен из реакционной смеси и возвращен в производство триола. Водный раствор триола направляют после этого на выделение триола методом экстракции или ректификации, Основным требованием, предъявляемым к процессу выделения диоксанового спирта из его смеси с триолом, является высокая степень разделения, так как присутствие триола в диоксановом спирте снижает степень конверсии и приводит к осмолению продукта. Попадание диоксанового спирта в триол также является нежелательным, поскольку триолы, направляемые на приготовление полиэфирных смол, не должны содержать спиртов (примесь спиртов в триолах приводит к обрыву цепей высокомолекулярных соединении и снижешцо качества полимеров).Известен способ извлечения гидроксилсодержащих органических соединений из вод ного раствора методом жидкостной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества сложных эфиров, диметилдиоксана. Однако при этом экстрагирующие вещества вместе с одноатомным спиртом извле кают из водного раствора и трехатомныйспирт.Целью изобретения является увеличениестепени разделения целевых продуктов.Предлагается способ извлечения одноатом ного спирта, например 4,4-диметил-окснметилдиоксана,3, из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола, например 4,4-диметил-оксиметил-диоксана,3 и З-метилпентантриола,3,5, методом жид костной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества метилэтилкетона, При этом метилэтилкетон полностью извлекает из водного раствора диоксановыи спирт и абсолютно не затрагивает пентан 25 триол.Предлагаемый способ позволяет без больших энергозатрат получить практически свободный от пентантриола диоксановый спирт и водный раствор, не содержащий диоксано вого спирта. Чистый диоксановый спирт вы351848 Предмет изобретения Составитель О. Смирнова Техред А. Камышникова Корректор С, Сатагулова Редактор 3. Горбунова Заказ 3460/О Изд.1396 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 деляют из экстрактного раствора путем отгонки метилэтилкетона, который кипит при 79,5 С. Для полного извлечения диоксанового спирта необходимо на один объем исходного раствора подавать два объема метилэтилкетона.П р и м е р. Для выделения 4,4-диметил- гидроксиметилдиоксана,3 берут 5000 г водного раствора, содержащего 5 указанного одноатомного спирта и такое же количество З-метилпентантриола,3,5. Анализ исходной смеси проводят методом тонкослойной хроматографии. Водный раствор экстрагируют 3000 г метилэтилкетона. В качестве экстрактора используют лабораторный пульсирующий экстрактор с насадкой из колец Рашига (бр,6 мм) эффективностью в 7 т.т. Исходный раствор подают в верхнюю часть экстрактора, а экстрагент противотоком в нижнюю часть. Суммарная нагрузка экстрактора 1,2 лчас на 1 см сечения колонны. В результате экстракции получают 7990 г экстрактного и 5010 г рафинатного растворов. Анализом установлено присутствие в экстрактном растворе 5 7 о З-метилпентантриола,3,5 и 20 метилэтилкетона, а в рафинатном - 314, 4,4-диметил-гидроксиметилдиоксана,3 и 10 о/о воды.Экстрактный раствор подвергают разгонкена перегонной установке эффективностью примерно в 2 т,т. При этом в качестве дистиллята получают метилэтилкетон, пригодный для последующих экстракций, а в качест ве кубового остатка 250 г 4,4-диметил-гидроксиметилдиоксана,3, Анализ кубового остатка методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМА показывает отсутствие З-метилпентантриола,3,5.15 Способ извлечения одноатомного спирта изводного раствора, содержащего смесь од ноатомного спирта и триола методом жидкостной экстракции, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения, в качестве экстрагента берут метилэтилкетон,