Способ получения тринитрометилтетрагидрофурана

Номер патента: 350789

Авторы: Институт, Иоффе, Новиков, Тартаковский, Шитов

ZIP архив

Текст

0 Й И С А Н И Е 350789ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24.11.1967 ( 981031/23-4. С 07(15/1 с присоединен и заявки ПриоритетОпубликованДата опубли Комитет по делам изобретении и открытипри Совете МинистровСССР Цо 27 УДК 547,722.1/2,07(088,8 13.1 Х.1972. Бюллетеньвания описания 8.1. Авторыизобретени, Шитов, С. Л, Иоффе, В. А, Тартаковский и Новико ститут органической химии им. Н, Д. Зелинского АН СС аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ НИТРОМЕТИЛТЕТРАГИДРОфУРАНА деп=1 -руппу,Известеилтетраги, содержа т инитрометильную способ п ропирана чени тринитроме) СНС (та 15 снс(но) тарным анализом, пектром ЯМР, опрееса, а также встречнитрометана и 8 мл ют при 70 СЗ час. на отгоняют в вапромывают водой, над Мд 304, разгот а-тринитрометил 1Изобретение относится к синтезу гетероциклических соединений формулы аимодеиствием тринитрометана с а-метокситрагидропираном. Для получения не оп а-тринитрометилтетраги способ получения а-три фурана, заключающийс ные тринитрометана ХС(1 ч 02)з, где (Х - Н, с тетрагидрофураном в него в присутствии окис при 40 - 100 С (предп в течение 2 - 7 час в з ных компонентов реакци исанного в литературе дрофурана предложеннитрометилтетрагидроя в том, что производобщей формулы К 02, 1, К) нагреваютрастворителе или без лов азота или без них очтительно при 70 С), ависимости от выбрани. Молярное соотношение ХС(ИОе) а . тетрагидрофуран от 1: 1 до 1: 15 (предпочтительно от 1: 1,2 до 1: 2,5). При использовании окислов азота в реакцию вводят 0,1 - 1 моль (предпочтительно 0,3 моль) окислов на 1 моле ХС(Ов),.В качестве растворителей применяют углеводороды (например, гексан,циклогексан), Целевой продукт выделяют из реакционной смеси путем отгонки избытка тетрагидрофурана или растворителя, промывки остатка водой с последующим извлечением эфиром, сушкой эфирного раствора над Мд 504 и разгонкой в вакууме.Продукт реакции -охарактеризован элемен инфракрасным спектром, с делением молекулярного в ным синтезом.Пример 1. 1524 г три тетрагидрофурана нагрев Избыток тетрагидрофура кууме; оставшееся масло извлекают эфиром, сушат няют в вакууме. Получаю350789 С 5 Н 7 К 307.Вычислено, /о Предмет изобретения Составитель А, НестеренкоРедактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректоры: И. Божко и 3, ТарасоваЗаказ 4178/14 Изд. Мв 662 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-ЗЬ, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тетрагидрофуран, т, кип. 57 - 59 С/0,32 ммрт. ст., п 1,4705. Выход 6,9 г (30,9%),Найдено %; С К Н27,91 18,74 3,6227,95 18,44 3,78 С 1 М Н27,15 19,00 3,16 ИК-спектр в см - . 800, 1300, 1600 (С(КОв)агруппа). Мол. вес (криоокопия в бензоле) 226, Мол. вес (вычислено) - 221. П р и м е р 2, 5 мл тетранитрометана и 10 мл тетрагидрофурана нагревают при 70 - 80 С 4 час. При дальнейшей обработке (см. пример 1), получают 5,11 г сс-триметилтетрагидрофурана (55,7%), и" 1,4703.П р и м е р 3. 10,2 г йоднитроформы и 50 мл тетрагидрофурана нагревают при 70 - 80 С 4 час. Избыток тетрагидрофурана отгоняют в вакууме, выпавший йод отфильтровывают, масло извлекают эфиром и эфирный слой промывают 15%-ным водным раствором тиосуль фата натрия до исчезновения окраски йода.Эфирный слой сушат на МАЗО и после разгонки в вакууме получают 3,63 г а-тринитрометилтетрагидрофурана (44,6% ), п" 1,4705. 1. Способ получения тринитрометилтетрагидрофурана, отличающийся тем, что тетра гидрофуран обрабатывают производными тринитрометана общей формулы ХС (МОв) з, где Х - Н, ХО 2, 1, К, при температуре 40 - 100 С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии окислов азота.

Смотреть

Заявка

981031

О. П. Шитов, С. Л. Иоффе, В. А. Тартаковский, С. С. Новиков, Институт органической химии Н. Д. Зелинского СССР

МПК / Метки

МПК: C07D 307/18

Метки: тринитрометилтетрагидрофурана

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-350789-sposob-polucheniya-trinitrometiltetragidrofurana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тринитрометилтетрагидрофурана</a>

Похожие патенты