Патенты с меткой «3-карбоксамида»

Номер патента: 1029828

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Артур, Эндрью

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил-1

...в ловушке Дина и Старка при 50 С при давлении около 80 мм рт.ст. примерно 3 ч. Дополнительно добавляют 0,72 г г И -толуолсульфокислоты и кипятят раствор с обратным холодильником 1 ч при 50 фС с последующим кипячением с обратным холодильником при 800 С 8 ч. Реакционную смесь охлаждают и промы" вают 20 мл 10-ного раствора гидро- окиси натрия и 20 мл воды, Отделяют органическую фазу, сушат над сульфа". том маГния, фильтруют и уменьшают объем в вакууме. Кристаллизация из изопропилового спирта приводит к целевому продукту с выходом 31 г (63,; считая на ацетоацетанилид).П р и м е р 2. Кипятят с обратным холодильником в ловушке Дина и Старка 600 мл толуола, 4 г моногидрата п-толуолсульфокислоты, 78 мл (,1,1 моль перегнанный)...

Номер патента: 1155156

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Джордж, Фредерик

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-карбоксамида, 4-оксатиин, 6-дигидро-2-метил, фенил

...мин, затем дополнительно вводят8 г 15 -ного водного раствора гидроокиси натрия.По прошествии еще 15 мин начинают введение 50%-ной перекиси водоро да. После этого реакция протекаеттаким образом, как описано в примере 1, Общее количество используемой50-ной перекиси водорода 17,6 г.Получают 80,8 г соединения (1). Выф ход 68,7%; т. пл. 96,8-97,6 оС; степень чистоты 98,6 .П р и м е р 4. Ацетоацетанилнд(88,6 г; 0,5 моль) растворяют в140 г 28,6%-ного КаОН (0,5 моль) ЗО при перемешивании и комнатной тем"пературе. Температуру повышают доо35 С и постепенно вводят 2-меркаптоэтанол (120,0 г) и 50%-ную перекисьводорода (56,4 г). Перед началомввода перекиси водорода вводят2-меркаптоэтанол (10 мл), и небольшой молярный избыток 2-меркаптоэтанола...