Способ получения 8-этил-5-оксо-5, 8-дигидро-2 пиперазинопиридо 2, 3 пиримидин-6-карбоновой кислоты

Номер патента: 725433

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арюзина, Шведов

МПК: C07D 495/04

Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид

...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...

Номер патента: 1225488

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Масаюки, Мицуаки, Фумихико, Хироси

МПК: C07D 505/02, C07D 505/20

Метки: кислоты, малонамидо, метокси-3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-1-детиа-1, окса-3-цефем-4-карбоновой, сложных, эпимера, эфиров

...-5 С, перемешивают в течение 30 мин и смешивают с 70 мкл водного 5 Ж-ного раствора бикарбоната натрия. После выпаривания дихлорметана при пониженном давлении остаточный раствор экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают 2 н, соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 2 мл ацетоне, охлаждают при 0 С, подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты и перемешивают в течение 45 мин. Реакционную смесь подщелачивают 0,9 мл 5 Е-ного водного раствора бикарбоната натрия и перемешивают в течение 1 ч. Раствор разбавляют водой (умеренно растворяющим раствором осаждения) до начала отделения осадка, который собирают путем Фильтрации, промывают смесью ацетона и...

Номер патента: 97531

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Магидсон, Струков

МПК: C07D 217/20

Метки: 4-дигидро-3-карбоновой, кислоты, папаверин-3

...кислоты с температурой плавления 150 в 1, которая может быть вновь использована для получения этилового эфира.Д хлорэтановый раствор этилового эфира -(3,4-диметокси-фенацетиламидо) - 3 - (3,4 - диметоксифенил)-пропионовой кислоты выс шивают путем отгонки 40 мл дихлорэтана, прибавляют 4,2 мл хлорокиси фосфора и нагревают на водяной банеДо 531 Предмет изобретенияСпособ подач "фчения папавез 1 н1 диг;дро-карбоновой кнслоты, о тл 11 ч а о ц и й с я тем, чО, с увеличеь 11 я выхода поодукта, полученный известным способом этиловый эфир:с-(3,4-диметокс 11-фенацетиламидо) (31,41-диметоксифенцл)-пропионовои кислоты, без выделения его пз реакционнои массы, нагревают с теоретически рассчитанным количеством хлорокиси фосфора в...

Номер патента: 539533

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Кайрнз, Ли, Чеймберс

МПК: C07D 311/42

Метки: 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой, кислоты, солей

...в течение 24 час. Диоксан выпаривают, экстрагируют реакционную смесь хлороформом. Затем хлороформный слой экстрагируют насыщенным раствором бикарбоната натрия, из которого после подкисления получают 0,30 ч. 5-(3- метил-и-бутокси) -4-оксоН - 1-бензопиран - 2- карбоновой кислоты с т, пл. 180 в 1 С. Точка плавления, ИК-спектр и хроматография в тонком слое полученного продукта идентичны соответствующим свойствам соединения, полученного в примере 8.П р и м е р 10. 6,8-Дипропил-оксоН-бензопнран-карбоновая кислота.Смесь 1,0 ч. 6,8-дипропил-оксоН-бензопиран-карбоксамида, 20 ч. ледяной уксусной кислоты и 20 ч. раствора бромистого водорода (45% вес,/об,) в ледяной уксусной кислоте нагревают с обратным холодильником 3 час, затем выливают воду и...

Номер патента: 791247

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Таичиро, Хироси

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/14, C07D 501/59

Метки: 3-окси-3-цефем-4-карбоновой, 3-оксоцефам-4-карбоновой, кислоты, производных, соответствующей

...рстворяют в 4 мп метиленхлорида, смешивают с раствором диазометана в серном. эфире и перемешивают в течение 25 мин при комнатной температуре. Раствор выпаривают ,д с получением сухого остатка очист - ка которого хроматографическим путем в тонком слое дает 2,2,2-трихлорэтил 7-феноксиацетамило-метокси-цефем-карбоксилат. Полученные данные для ИК 1-спектра и коэФ- фициента преломления продукта хроматографической тонкослойной очистки идентичны этим данным для достоверного образца, полученного синтезом по другому способу.П р и м е р 7. В раствор 6,00 г 2,2,2-трихлорэтил 1. -(.3-феноксиметил - 7-оксо-тиа,6-диазадициклс(3,2,0) гепт-ен-б-ил 1 4-(2-бром-морфолин- -4-ил-этилиден)-ацетата в смеси150 мл хлороформа с 200 мл метанола добавляют 40...