Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксипиперидина

повьпаенных температур, работ со взрывоопасным водородом).Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2,2,6,6-тетраметил-оксипнперидина электрохимическим восстановлением 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина в присутствииводы в щелочной среде на цинковомили кадмиевом, или свинцовом катодах.Предпочтительно реакцию проводятов присутствии спирта при 5-50 С.П р и м е р 1. В электролизер,представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с рубашкой длятермостатирования с разделенными ди-.афрагмой катодным и анодным пространствами, помещают цинковый катод, 15Электролиз проводят при перемешивании,Для электровосстановления берут46,5 г (0,3 моль).2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина и 280 мл 7,5- 20ного раствора двухзамещеннаго фосфорнокислого калия. В анодное пространство загружают 45 мл 50-ной Фосфорной кислоты. Процесс ведут при плотности тока 0,7 .А/дм, температуре 2520 С. По окончании электролиза католит насыщают поташом, осадок 2,2,6 6-тетраметил-оксипиперидина отРфильтровйвают и сушат при 50-60 С.Для отделения от неорганических примесей сухой осадок экстрагируют в аппарате Сокслета н-гептаном. При охлаждении выпадают кристаллы 2,2,6;6"-тетраметил-оксипиперидина. Фильтрат упаривают до объема 60-80 мл и З 5получают дополнительное количествопродукта. Выход по веществу 70, выход по току 21,1 (т.пл, продукта131133 С).П р и м е р 2, Отличается от при мера 1 тем, что электролиз проводятна кадмиевом электроде в водномщелочном растворе, содержащем 2 г(0,013 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина в 50 мл 1 н, раствора МаОН. Катодная плотность тока 452,3 А/дм , температура 10 С. Выходпо веществу количественный, по току37,5. П р и м е р 3. Отличается от при. мера 1 тем, что электролиз проводят в водно-спиртовой щелочной среде (гидроксид лития) на кадмиевом катоде, содержащем 8 г (0,052 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина, 55 75 метилового спирта и 25 воды в 50 мп 1 н. раствора 10 Н. Процесс ведут при плотности тока 2,3 А/дм и температуре. 5-10 С. По окончанииэлектролиза от электролита (катали бО та) отгоняют спйрт, осадок 2,2,6,6-. -тетраметил-оксипиперидина отфильтровывают. Выход целевого продукта по.веществу составляет 88, выход по току 67. б 5 П р и м е р 4, Отличается от примера 1 тем, что электролиз проводятв водно-спиртовой щелочной среде накадмиевом катоде, содержащем 6 г(0,039 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина, 75 метилового спирта и 25 воды в 50 мл 1 н. раствораМаОН. Процесс ведут при плотноститока 2,3 А/дм и температуре 5-10 С.Выход целевого продукта по веществу100, по току 87. Полученный продукт представляет собой кристаллическое вещество (т,пл, 129-133 С).П р и м е р 5. Отличается от примера 2 .тем, что электролиз проводятпри катодной плотности тока 1 А/дмУ.Выход по веществу 99,5, выход потоку 54.П р и м е р 6. Отличается от примера 2 тем,что электролиз проводятпри катодной плотности тока 10 А/дмВыход по веществу 99,5, по току27 .П р и м е р 7. Отличается от примера 2 тем, что электролиз проводятв 0,25 н.растворе МаОН. Выход по веществу количественный, выход по току 54.П р и м,е р 8. Отличается отпримера 2 тем,что.электролиз проводят в 2,0 н, растворе МаОН. Выход повеществу 84, по току 30.П р и м е р 9, Отличается от примера 2 тем, что электролиз проводятна свинцовом катоде, Выход по веществу 96, по току 36,5.П р и м е р 10. Отличается отпримера 4 тем, что в качестве растворителя используется 25-ный метиловыйспирт, 75 воды и 1 н.раствор МаОН.Выход по веществу 75, по току 56.П р и м е р 11, Отличается отпримера 4 тем, что в качестве растворителя используется метиловый спиртсо следами воды в 1 н. растворе МаОН,Выход по веществу 99,5, по току58,5П р и м е р 12. Отличается отпримера 4 тем, что электролиз проводят при 50 С, в качестве катода ис.пользуется свинец, Выход по веществу,96, пот по току 36,П р и,м е р 13, Отличается отпримера 4 тем, что электролиз проводят при 50 С. Выход по веществу количественный, выход по току 36,Использование предлагаемого способа получения 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидина позволяет заменитьпирофорные и дорогостоящие катализаторы на более дешевую электроэнергию,отказаться от применения высоких температур и давлений, улучшить условиятруда и техники безопасности.формУла изобретения1. Способ получения 2,2,6,6-тетра- метил-оксипиперидина восстановле908017 Составитель Ж.СергееваРедактор П.Горькова Техред М.Гергель КорректорЕ.Рошко Заказ 10887/14 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 нием 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидина в присутствии воды, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, восстановление проводят электрохимически в щелочной среде на цинковом или кадмиевом, или свинцовом катодах.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что реакцию проводят в присутствии спирта.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что восстановление проводят при 5-50 С.о Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Швейцарии Р 602645,кл. С 07 О 211/46, опублик. 1978.