Способ получения натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты

Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпнк ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11906992(51)м. Кл. С 07 О 252/36 3 Ъвударствапвй квмвтвт Сьь.У ав двлаи вэобретввмй и вткрытвй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИХЛОРИЗОЦИАНУРОВОЙ К: СЛОТЫ Изобретение относится к способу получе. ния натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты, которая является источником активного хлора н используется в производстве отбеливающих смесей, дегазирующих веществ, дезинфицирующих составов и т.п.Известен способ получения натрийдихлоризоцианурата путем хлорирования циануровой кислоты в водно-щелочной среде газообразным хлором (1Недостатками этого способа являются низкие выходы и недостаточная стабильность продукта в результате его загрязнения поваренной солью, образующейся в результате ре акции. Известен также способ получения натрийдихлоризоцнанурата путем взаимодействия в водной среде трихлорциануровой кислоты, цнануровой кислоты и едкого патра, Теплота образования натрийдихлоризоцианурата в этом случае составляет 13,6 ккал/моль, про. цесс ведут в большом избытке воды (более 50%) при охлющении 2 . 2Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ полу. чения натрийдихлорнзоцианурата путем взаимодействия в водной среде трихлорнзоциануровой кислоты с тринатрийциануратом, взятых в соотношении 2:1.Взаимодействие трихлорцнануровой кислоты с трннатрийциануратом проводят в большом избытке воды (50 - 90%), т.е, в растворе, при 0-60 С и рН 5 - 8,5. При этом вы. деляется теплота нейтрализации около 4 ккал/моль. Тринатрнйцианурат - смесь динатрийцианурата и едкого патра в мольном соотношении 1:1 (3. 13Недостаток известных способов заключается в том, что образовавшийся натрийдихлорнзоцианурат кристаллизуется из большего избытка воды, в маточнике при этом ос.20тается большое количество продукта (растворимость натрийдихлоризоцианурата в водепри 20 С 25%).Выделение продукта нз маточника - трудоемкая и энергоемкая процедура требующая3 90699 многоступенчатой вакуум уиэрки, лристаллн. зации и фильтрации.Ьолыную сложность представляет сушка влажного натриидихлоризопианурата - его нагревают при 50-55 С, при этом образует. ся истинный раствор и начинается интенсив. ное разложение продукта с образованием трех. хлористого азота и двуокиси хлора, Супдса продукта с такими свойствами вызывает большие затруднения и требует специальных при емов 4),Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения натриевой соли дихлорциануровой кислоты путем взаимодействия трихлориэоциануровой кислоты с динатрийциануратом и 1едким натром при молъном соотношении ре агентов 2:1:1 и рН реакционной массы 6 - 7,5 в присутствии воды при 45 - 85 С и общейвлажности реакционной массы 14,5 - 20%.Взаимодействие исходных продуктов осуществляется по схеме В реактор непрерывного синтеза, представ. ляющий собой горизонтальный аппарат длиной 2,0 м с двумя гребковыми мешалками непрерывно, поступает из барабанного ваку. ум-фильтра трихлорциануровая кислота с влажностью 6 - 8%.В этот же реактор непрерывно дозируют смесь динатрнйциэнурата и едкого натра, ре. гулируя расход таким образом, что рН реакционной массы на выходе лежит в преде. лах 6,0 - 7,5. В реактор подают воду с та. ким расчетом, что влажность реакционной массы равна )8%. Температура реакционной. массы в аппарате за счет саморазогрсва иол 1 С М СФ О фС Ч ОН 1 ОМ 1 +КаЬН -ЬЪ ЗЗ ЪЬЗС М СЕ ОМа+Н О+аЭ 3 9Теплота реакции, включая и теплоту гид. ратации натрийдихлоризоцианурата, составляет около 5 ккэл/моль. При проведении процесса в присутствии ограниченного количества воды, т.е. в пастообразном состоянии реак. ционной массы, стабильность натрийдихлоризоцианурата существенно повышается. При общей влажности около 15% натрийдихлоризо. цианурат не расплывается и не разлагаетсяо 3 при нагреве до 85, а при влахаости 20% возможно нагревание продукта без разложения до 65-70 С,Если влажность реакционной массы пре. вышает 20 о, образуются расплывающиеся нестабильные кристаллы, При уменьшении содер. жания влаги до 14 о и ниже реакция нейтрализации не проходит до конца.Возможность проведения процесса получения натрнйдихлоризоцианурата в пасте опре. деляется тем, что реакцию можно проводить в адиабатических условиях, т.е. без отвода тепла через стенку аппарата.П р и м е р 1, В горизонтальный реак. тор объемом 100 л, снабженный двумя Е- образными мешалками, загружают 15,2 л 5 ф 44 о-ного раствора едкого патра (10 кг ИЮ%-ного йэОН) и при перемешивании добавляют 16,5 кг циануровой кислоты с со. держанием основного вещества 98%. Темпера. тура реакционной массы поднимается за 55 счет саморэзогрева до 55 С, После выдерж ьи реакционной массы при иеремептнвэнии в течение 0.5 ч в рубашку эипэратэ подают 2 4н вьцушннэют полупродукт. 1 Ьпученныйфдинагриинианурат охлаждаю до 20 С,В тот же реактор загружают 7,8 л 44%.ного раствора едкого натра (5 кг 100%.ногойаОН) и 12,5 л воды (из расчета общейвлажности реакционной массы 20%), перемешивают смесь в течение 10 мин, после чегопостепенно добавляют 59 кг трихлорциану.ровой кислоты с содержанием основного вещества 89,9% (58,1 кг в пересчете на 100%).Температура реакционной массы повышаетсяоза счет саморазогрева до 68 С, После прибавления всей трихлорциануровой кислоты реакционную массу выдерживают при перемешнвании в течение 30 мин. Продукт сушат подвакуумом при 30 С. Получено 94,5 кг дигидрата натрийдихлоризоцианурата с содержа.нием активного хлора 52,95% и общей влаж.постыл 14,03%, Выход 98,5%.П р и м е р 2, Проводят процесс в условиях, аналогичных примеру 1, но при получении натрийдихлоризоцианурата добавля.ют 7 л воды (нэ расчета влажности реакционной массы 15%). Температура реакционноймассы за счет саморазогрева поднимаетсяодо 81 С. Далее процесс продолжают, какописано в примере 1,Получено 94,2 кг дигидрата натрийдихлор.изоцианурата с содержанием активного хлора53,1% и общей влажностью 13,85%. Выход98,3%,П р и м с р 3. Получают динатрийцианурат, кэк описано в примере 1, охлаждаютдинатрийцианурат до 0 С путем подачи охлаждающего агента в рубашку аппарата идальше проводят процесс как в примере 1,Температура реакционной массы за счет саморазогрева поднимается до 47 С,Получено 94,6 кг дигидрата натрийдихлор.изоцианурата с содержанием влаги 14,02%,Выход 98,2%.П р и м е р 4. Динатрийцианурат, полученный как указано в примере 1, смешивают с твердым едким натром в весовом соотношении 4,35:1.э 906992 держиваегся на уровне 68 С. Время пребывания реакционной массы в аппарате равно 40 мин.Влажный продукт сушат в пневматической сушилке воздухом с начальной температурой % 75 С и конечной температурой 50 С., Получен дигидра. натрийдихлориэоцианурата с содержанием активного хлора 52,2% н общей влажностью 13,9%.П р и м е р 5. Проводят процесс, как 0 указано в примере 4, но подачу воды увели чивают с тем, чтобы влажность реакционной массы составила 22%.Продукт в сушилке плавится, оседает на стенках сушильной камеры и заполняет сушилку, Процесс останавливают на чистку сушилки.Предлагаемый способ пригоден для произ..водства натрийдихлоризоцианурата как периодическим так и непрерывным методом.формула изобретения 20Способ получения натриевой соли дихлор.- изоциануровой кислоты путем взаимодействия трихлоризоциануровой кислоты с динатрий.циануратом и едким натром при мольномсоотношении реагентов 2:1:1 и рН реакционной массы 6,0-7,5 в присутствии водыпри нагревании с выделением целевого про.дукта,отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса, процессведут при общей влажности массы 14,5 -20% и 45-85 С Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Яф 3035056, кл. 260 в 2,опублик, 1962. 2, Патент франции У 2069469,кл. С 07 д 55/49, опублнк. 1971.3. Патент США й"- 3035057, кл. 260-248,опублнк, 1962 (прототип).4. Патент ФРГ Мф 2053983, кл, 12 р 10/05,опублик. 1972. Составнтсль В. ВолковаТехред Ж.Кастелевич Корректор М. Пожо Редактор Г, Кацалап Подписное Фняизл ППП "Ътснт", г. Ужгорол, ул. Проектная, 4 Заказ 510/30 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретсний и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5