Способ совместного получения фурфурола и сахаров

Со 1 оз СоветскихСоцмавктмчесимхреспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКбМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11906993(22) Заявлено 26.06 79 (21) 2785014/23.04с присоединением заявки ге(5)м. Кл,С 07 О 307/50 9 аудлрстюай квмнтет СССР но делам нзобрвтеннй н открьпнй)л .,вес 1 вй.,:; .ьй,с 72) Авторы изобретения ена Трудового Красного Знамени институт химииАН Латвийскои ССР и Сыктывкарский лесопромь комплекс им, Ленинского комсомола(54) С ПОСО ЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОСАХАРОВ Изобретение относится к способам сов. местного получения фурфурола и сахаров из пентозансодержащего. сырья, преимущественно из лиственной древесины, и может быть использовано в гидролизной промышленности.Известен способ совместного получения фурфурола и сахаров из растительного сырья путем фурфурольгексозного гндролиза, заключающийся в том, что сырье, измельчен. ное до размеров технологической щепы, смачивают раствором серной кислоты, концентра. ция которого в зависимости от влажности сырья может колебаться от 8 до 94%. Полученный материал загружают в гидролиз.аппа. рат и обрабатывают в токе перегретого водя. ного пара при давлении 0,5- 1,0 МПа и 150 - 180 С в течение 90 - 180 мнн. Выходя. щий из аппарата зодяной .пар, содержащий фурфурол и органические кислоты, конденсируют и из конденсата выделяют путсм ректификации фурфурол в виде товарного продукта.После окончани чтогидро процесса в я фурфурольнои стадии лиз-аппарат подают нагретыйдо температуры реакции 0,5 - 0,7%-ный раствор серной кислоты и проводят гексозныйгидролиз при 170 - 190 С и давлении 0,8 -1,3 МПа в течение 120 - 180 мин, Полученны%раствор сахаров используют для производствэтилового спирта и кормовых дрожжей 11.Недостатком известного способа являетсянизкий выход сахаров, составляющий, например, для березовой древесины 23%, а для10других видов пентозансодержащего сырьяне превышающий обычно 18% от веса абсо.лютно сухого сырья,Цель изобретения - увеличение выходасахаров.Поставленная цель достигается тем,15иентозансодержащее сырье подвергаютлизу серной кислотой с концентрацией 8 -94% при 160-180 С и давлении 0,5 - 1,0 МПас одновременной отгонкой фурфурола током водяного пара и последующей обработ 20кой целлолигникового остатка водой пригидромодуле 3-7, 110 в 170 С и давлении0 15 - 0,80 МПа в течение 30 в 1 мин иксозным гндролнзом серной кислотой с,50 3концентрацией 0,5-0,7% при 170 - 190 С идавлении 0,8 - 1,3 МПа.В процессе обработки сырья перегретымводяным паром в присутствии серной кислоты не все сахара, образующиеся при гидролизе пентозанов,превращаются в фурфурол,Часть этих сахаров остается в сырье и может быть извлечена из него обработкой водой, В процессе дополнительной обработкипентозансодержащего сырья водой эа счеткаталитического действия имеющейся в сырьесерной кислоты происходит дополнительныйгидролиз полисахаридов до простых сахаров,В результате этого серная кислота используется дважды:.сначала как катализатор процесса образования фурфурола, а затем каккатализатор дополнительного гидролиза поли.сахаринов.Температурные интервалы определяютсяпо нижнему пределу минимально допустимойскоростью процесса, а по верхнему - необхо.димостью предотвращения распада сахаров,интенсивность которого возрастает с увеличением температуры. Уменьшение величиныгидромодуля ниже укаэанных пределов приводит к снижению выхода сахаров, а увеличение к снижению концентрации сахаров в растворе, что удорожает их последующую переработку Выбранные интервалы продолжительности процесса обусловлены соотношениемдвух указанных параметров и оптимальнымвыходом сахаров.Способ осуществляется следующим обра.зом,Пентозансодержащее растительное сырье,.например лиственную древесину, в виде технО.Флогической щепы смешивают с серной кислотой концентрацией не ниже 8% взятой вколичестве до 30% от массы сырья, и обрабатывают перегретым водяным паром придавлении 0,5-1,0 МПа в течение 90 - 180 минс одновременной отгонкой фурфурола, Иэконденсата выделяют фурфурол ректифика.цней или другим известным способом. Целлолигннновый остаток после отгонки фурфурола дополнительно обрабатывают водой пригидромодуле 3 - 7, 110 - 170 С и давлении0,15 - 0,80 МПа в течение 30 - 130 мин, послечего подвергают гексозному гидролизу, например, методом перколяцни при концентрациисерной кислоты 0,5 - 0,7% и давлении 0,8 -1,3 МПа в течение 120 - 180 мин. Полученныйраствор сахаров используют для выращиваниякормовых дрожжей или друтой микробиологической переработки.П р и м е р 1. Технологическую щенуберезовой древесины в количестве 200 кгс влажностью 32,5% смешивают в червячно.лопастном смесителе с 40 л 8%ной серной 10 15 20 25 30 Э 5 40 45 кислоты, Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с температурой 220 С при давлении 07 - 1,0 МПа в течение 90 мин, Получают 365 л конденсата с содержанием фурфурола 3,14% при выходе его85% от веса абсолютно сухого сырья. ПослеЬтгонки фурфурола целлолигниновый остатокобрабатывают водой при гидромодуле 3,170 С и давлении 0,8 МПа в течение 30 мин.Получают 405 л раствора с концентрациейсахаров 3,21% при выходе их 9,6% от всегоабсолютно сухого сырья. После обработкиводой целлюлолигниновый остаток подвергаютгексозному гидролизу 0,5 - 0,7%.ным раство.ром серной кислоты при 170 - 190 С и дав.ленин 0,8 - 1,3 МПа в течение 150 мин, Получают 1180 л гидролизата с концентрациейсахаров 2,27% и выходом их 19,8% от весаабсолютно сухого сырья, Таким образом,общий выход сахаров составляет 29,4% отвеса абсолютно сухого сырья.П р и м е р 2. Технологическую щепуберезовой древесины в количестве 320 кгс влажностью 57,2% смешивают в червячно.попас"гном смесителе с 2,4 л 94%-ной серной кислоты, Полученный материал загружают в реактор объемом 700 л и обрабатывают в токе перегретого водяного пара с тем.пературой 200 С при давлении 0,5-0,7 МПав течение 120 мин, Получают 415 л конден.сата с содержанием фурфурола 3,75% привыходе его 11,3% от веса абсолютно сухогосырья. После оттонки фурфурола целлолигннновый остаток обрабатывают водой пригидромодуле 5, 140 С и давлении 0,37 МПав течение 70 мин. Получают 685 л растворас концентрацией сахаров 2,64% при выходеих 13,2% от веса абсолютно сухого сырья.После обработки водой целлолигниновый ос.таток подвергают гсксозному гидролизу порежиму, описанному в примере 1. Получают1120 л гидролизата с концентрацией сахаров2,78% и выходом их 22,7% от веса абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход сахаровсоставляет 35,9% от веса абсолютно, сухогосырья,П р и м е р 3. После отгонки фурфуро ла по режиму описанному в примере 2 целлолигниновый остаток обрабатывают водойпри гидромодуле 7, 110 С и давлении0,15 МПа в течение 120 мин. Получают960 л раствора с концентрацией сахаров 2,1%при выходе их 15,0% от веса абсолютногосырья, После обработки водой целлолигниновый остаток подвергают гексозному гидролизу по режиму, описанному в примере 1. Получают 980 л гидролизата с концентрациейСпособ совместного получения фурфурола и сахаров из лентозансодержащего сырья путем гидролиза пентозанов, и дегидратацин пентоз в присутствии серной кислоты с концентрацией 8 - 94% прн 150-180 С и давлении 0,5 - 1,0 МПа с одновременной отгонкой фурИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Морозов Е. Ф. Производство фурфурола, М., "Лесная промышленность", 1979,с. 150-158 (прототин).Составитель И. ДьяченкоТехред И,Гайду Корректор М: Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 510/30 Тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 906993 6сахаров 3,02% и выходом их 21,6% от веса фурола током водяного пара и последующим абсолютно сухого сырья, т.е. общий выход гексозным гидролизом целлолигнинового ос. сахаров составляет 36,6% от веса абсолютно татка серной кислотой с концентрацией 0,5 - сухого сырья. 0,7% при 170-190 С и давлении 0,8-1,3 МПа,Таким образом, изобретение позволяет уве о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с личить выход сахаров из перерабатываемого целью повышения выхода сахаров, целлолиг. сырья в 1,3 - 1,6 раза. ниновый остаток перед гексозным гидролизомпредварительно обрабатывают водой при гидФормула изобретения ромодуле 3 - 7, 110 - 170 С и давлении 0,15 -тО 0,80 МПа в течение 30 - 120 мин.