Способ очистки пирослизевой кислоты

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ н 1174 077 7(5 РУ Кл 2 С 07 П 307/46 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(7) ) Заявитель Краснодарский политехнический институт(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРОСЛИЗЕВОЙ КИСЛОТЫ дукта.до 30 Ъ, а также недостаточно высокая чистота пирослизевой кислоты 93-95, что приводит к потемнению ее при хранении.Целью изобретения является упрощение процесса, понижение потерь и увеличение чистоты целевого продукта.Эта цель дост 1 гается тем, что пирослиэевую кислоту-сырец подвергают азеотропнай перегонке с предельным углеводородным растворителем с температурой кипения 180-220 оС в токе азота, нагретого до температуры кипения используемого растворителя,Азеотропную перегонку пирослизевой кислоты с высококипящим предельным углеводородом осуществляют следующим образом. Известен способ очистки пирослизевой кислоты кристаллизацией пирослизевой кислоты - сырца из водного 25 раствора при кипячении с углем и последующей перегонкой в вакууме (1).Недостатком этого способа является технологическая сложность процес,са в две стадии, потери целевого про-ЗО Изобретение относится к новомуспособу очистки пирослизевой кислоты,которая находит применение в производстве алкидных смол в лакокрасоч 5ной промышленности, а также являетсяпромежуточным продуктом, в синтезекрасителей, биологически активныхсоединений и полимеров.Химически чистая пирослизеваякислота не темнеет при нагревании,а также при растворении в воде (сощелочью и без нее), в спирте и других средах. Но это вещество недостаточно стойко при хранении, так каксо временем приобретает желтый илитемный цвет. Причиной этому являетсячаще всего присутствие примеси фури"лового спирта, адсорбированного накристаллах пирослиэевой кислоты, полученной окислением фурфурола в щелочнойсреде,В перегонную колбу, снабженную цефлекматором и трубкой для подачи азота, помещают пирослизевую кислоту и углеводород. Смесь нагревают до кипения растворителя (180-220 С) и включают ток азота, предварительно )тагретого в змеевике до 180-220 оС, пары азеотропа пирослизевой кислоты и углеводорода проходят через дефлегматор и без охлаждения попадают в приемную колбу, где частично коиФормула изобретения Составитель И, Дьяченкот, -.(О т 1(тт, - рет-,.( кастелевитт Корректор И, Муска, "гира 11( 49.". ПодписноеВИИИПИ Государствен 1"ого ко(итета СССР с гол=.:.т изобретений и откоытий О;. 1,;е. , в ,ПП Пате,ттт гужгород УЛ.Проектная,4 Э О 3 ттл Ь Т а Т Е О Е 1 ч Л ОО гД атт Чбольшо 13 Объем из мапроисходит выпадениеОСЛИЗЕВОй КИСЛОТЫ С. Онденсиру 1 отся и следукачестве растворителяНО ИСПОЛЬЗУ 1 ОТ ДЕКаи т,:;" ЛЕ ПЕтэзОН 1(;1 ОХ 11 Ю 1(Даютд . ;.,:, Пеляют от растворителя на вс:оо - - л - ;эра и поддерга(от воздуш (.:с.;," :.", .:1 1(О."." о 0".т 0 С В ток з н=- ., ого;гтоолстуС 1, Орос в( пе у;Т .1(О. - ,КИ дна(тзттООГ( (т ВЬ 1 СГттой дефЛЕГМЕ ТОР =.; И И КТЕ(1 Сттт-"О СТ 110 1 т 1 ООДУН(Я РЫГ.Р,";,.т,У.: . - .СО,:,:Р: . т 1:1 т.; - 1 ЕРаЛЬН(ой Вся(Е.Оа1: . ОСТ Б(О.,.".гСЯ В ПЕтОЕГОН"ко 11 б: - . ив т т Т О тэ тр ттэ и (О (т б у ЕМКгт ": - ,;,;:.,-.,: ;(Е (т-ттяО (тл(1 тОтЕГМя горо:.( дэ 1(с : 30 см ".:;счеметро 25 1".м, п(.ттзщта:(тт 1: 0и;", Ос.". зево 12 кис;(оть 1; П-.т; - Кт:;Сйита. Г(Р:.-.,гРаФинт; И 1(1 т(ЕЮЩЕЙ СЛ=ДтЛО(КИ:( СОСТаэ,: ОСНОВНОЕ НаЕСтр -П- -ттО", т: ,:,". ";,:.-, О" тК(ттт(ЕНИЯ Б Ко,тбУ 1.0:Г.;С. ТОК г.эоа тРЕДЗаР 1 тТЕЛЬнаходящемся в,песчаной бане, со ско ростью 1 л/мин. Процесс перегонки длится 7 ч. Уайт-спирит периодически возвращают в перегонную колбу, После охлаждения конденсата полученную перегонкой пирослиэевую кислоту отделяют на воронке Бюхнера от уайт-спирита и подвергают воздушной сушке. Получают 79 г пирослиэевой кислотыот (т.пл. 133 С), не содержащей минеральной примеси, не темнеющей при хранении и в растворах. Общий объем уайт-спирита, необходимый для перегонки полученного продукта, 0,9 лАналогичные результаты получаются при перегонке пирослиэевой кислоты с деканом, додеканомундеканом. 1, Способ очистки пирослиэевойкислоты с использованием перегонки,О т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, понижения потерь и увеличения чистоты целевого продукта,пирослизевую кислоту -сырец подвергают азеотропной перегонке с предельным углеводородным растворителем,с температурой кипения 180220 ОС, в токе азота, нагретого дотемпературы кипения используемогорастворителя,2 Способ по п,1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качествепредельного углеводородного растворителя используют уайт-спирит, декан,додекан или ундекан.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Пономарев А.А. Синтезы и реакции фурановых веществ, Саратов, изд,Саратовского университета, 1960,с,.71 (прототип) .